1、GB/T 745-2003 前古同本标准代替GB/T745-1989(纸浆多戊糖的测定法。本标准与GB/T745-1989相比主要变化如下将引用标准改为规范性引用文件(见第2章); 增加了术语和定义(见第3章); 增加了反应方程式(见第5章); 修改r仪器内容;增加了试验报告(见第11章); 增加了质量控制(见第12章h增加了附录A。本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口。本标准起草单位:中国制浆造纸研究院。本标准主要起草人薛崇肉、龚凌、潘苏阳。本标准所代替标准的历次版本发布情况为GB745-1965、GB745-1979、GB/17
2、45-19890 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会负责解释。GB/T 745-2003 纸浆多戊糖的测定1 范围本标准规定了纸浆多戊糖的测定方法。本标准适用于各种纸浆多戊糖含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 740纸浆试样的采取(GB/T740-2003 , ISO 7213 ,J 981.IDTl GB/T 741 纸浆分析试样水分的
3、测定(GB/T741-2003 ,150 638 , 1978 , MODl 3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3. 1 四漠化法tetrabrominated 含糠酶的溶液在室温下与过量澳作用1h，则1mol糠醒可与4.05 mol澳原子化合，称为四澳化法。3.2 二漠化法dibrominated 含糠隘的溶液在O.C2.C下作用5min，则1mol糠醒可与2mol澳原子化合，称为三澳化法。4 原理卒测定方法是将纸浆与12%盐酸共同加热，使纸浆中的多戊糖转化为糠酶，并用容量法测定蒸馆出来的糠醒。5 反应式5. 1 试样与盐酸共同加热，试样中的聚戊糖水解成多戊糖，进而脱去3分子水，转化
4、成糠醒。H+ -3HO (C5 H，O九十nH20一一.NCH1005 二NC，H, 02 5.2 蒸饱完成厉的试验反应方程式:5KBr+ KBrO, +6HCI-3Br2十6KCl+3H20C5 H，02十2Brz-C5H40zBr4C5 H, 02 +Br2 C, H, O2 Br2 3Br，十6KI-312+6KBr 312十6Ja2520，-6Nal十3Na，5，066试JlJ除非另有说明，分析时只使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。1 GB/T 745-2003 6. 1 澳化饷澳酸纳(N al3r- N a13r03 )混合液的制备2称取Na13r032. 5
5、g及Nal3r12 g(或称取KBrOJZ.8 g及KHr15 g)溶解于水中.然后移入1000 mL容量瓶巾，用水稀释至刻度。6. 2 12 %盐酸(HC)量取HCI(p，= 1. 19 g/mL) 307 rnl.于水中，并稀释至1000 mL，然后加酸或水.当调节温度为200C时，p扣=1.057g/mL6.3 10 %破化锦CK)溶液z溶解腆化押10g于100mL水中。6.4 1 mol/L氢氧化纳CNaOH)溶液z溶解氢氧化纳2g于水巾，加水稀释至50mLo 6.5 硫代硫般纳标准榕液CNa，S，03 5H20) ,0. 1 mol/l.C见附录A)。6.6 氯化俐(Na(丁)。6.
6、 7 乙酸苯胶溶液:量取新蒸馆的苯肢1mL于小烧杯中，加入冰乙酸9rnL搅拌均匀。6.8 0.5%淀粉溶液称取0.5g可溶性淀粉，溶于100mL水中煮沸，冷却后备用。6.9 0.1%盼瞅指示剂:称取O.1 g盼献溶于100mL乙醇(50%)中。7 仪器7. 1 楝醒蒸馆装置(如图1) ，其组成如下27. 1. 1 困底烧瓶.500mL。7. 1. 2 滴液漏斗具有30mL间隔刻度。7. 1. 3 蛇形冷凝器。7. 1. 4 锥形瓶，500mL.有刻度。7.2 计时器。7.3 滴定管50rnl.。7.4 移液管:100 mL及25mL 7.5 锥形瓶.500rnl.及1000 mL，具磨口玻璃塞
7、。7.6 容量瓶:500mL。B 取样及处理- I 60 ml 30 ml 按GHlT740的规定取样及处理。9 试验步骤9. 1 二漠化法9. 1. 1 蒸锢270 mm 280 mm 。24/29图1份19/26 g o m E E 凶N H 精确称取定量(多戊糖含量高于10%的纸浆称取O.5日，低于10%的纸浆称取1日)试样(称准至7 GB/T 745-2003 O.OOOlg)，置于洁净、平滑的纸上(同时另称取试样按GB/T741测定水分)，然后将其移人500mL圆底烧瓶(7.1.1)中，加入NaCl(6.6)10 g，12%的HCl(6.2)100 mL。装上冷凝器(7.1.3)及滴
8、液漏斗(7.1.2)，漏斗中应盛有一定量的12%HCL调节烧瓶下面的万能电炉温度，或用调压器控制电炉温度，使烧瓶的内容物沸腾，并将蒸饱速度控制为每10min馆出30mL馈出液。此后每馆出30mL馆出液，即从滴液漏斗中加入12%的HCl榕液30mL于烧瓶中。直至总共蒸馆出300mL馆出液后，用乙酸苯胶溶液(6.7)检验糠醒是否蒸馆完全。即用一试管从冷凝器的下端集取1mL馆出液，加入1滴2滴盼敢指示剂(6.9)，滴入1mol/L NaOH溶液(6.4) ，使之中和至恰显微红色，然后加入1mL新配制的乙酸苯胶溶液(6.7)，放置1min后，如显红色，则证实糠隆尚未蒸馆完毕，仍应继续蒸馈，如不显红色，
9、则表示蒸馆完毕。9. 1. 2 配制试样糠M蒸馆完毕后，将馆出液移入500mL容量瓶(7.6)中，用少量12%HCl(6.2)漂洗锥形瓶(7. 5) 两次。并将全部洗液倒入容量瓶(7.6)中，然后加入12%HCl至其刻度，寒紧摇匀。9. 1. 3 测定用移液管(7.4)吸取200mL馆出液.置于1000 mL带有磨口玻璃塞的锥形瓶(7.5)中，加入250g 用蒸馆水制成的碎冰。当锥形瓶中的溶液温度降至OC时，用移液管(7.的准确加入NaKr-N aBr，混合液(6.1)25 mL。然后迅速塞紧瓶塞，放置暗处，用计时器(7.2)计时5min，且溶液温度应保捋为OC。当到达规定时间后，加10%KI
10、溶液(6.3)lOmL于锥形瓶中，塞紧瓶塞，摇匀，放置暗处5min，然后用。1mol/L硫代硫酸饷(Na2S，02 5H2)标准溶液(6.5)滴定析出的腆。当i商定至溶液呈淡黄色时，加入0.5%淀粉溶液(6.的2mL3 mL，并继续滴定直至蓝色消失。另吸取12%的HCl溶液(6.2) 200 mL.按以上步骤进行空白试验。9.2 四滇化法蒸馆及配制试样溶液的步骤与二澳化法中的9.1. 1和9.1. 2完全相同。用移液管(7. 4)自容量瓶中吸取200mL馆出液.置于500mL带有磨口玻璃霉的锥形瓶(7.5)中，加人NaBr-NaBr2混合液(6.1)25mL.然后迅速塞紧瓶寨，在暗处静置1h，
11、此时室温应为20(:25C。当到达规定时间后，加10%KI溶液(6.S)10mL于锥形瓶中，塞紧瓶塞，摇匀，放在暗处静置5mino 然后用。1mol/L硫代硫酸饷(Na，S， 5H，O)标准溶液(6.5)滴定析出的碗。当滴定至溶液呈淡黄色时，加入0.5%淀粉溶液(6.8)2 mL3 mL.并继续滴定直至蓝色消失。另吸取12%的HCl溶液(6.2)200 mL.按以上步骤进行空白试验。10 结果的表示10. 1 计算方法10.1.1 二漠化法的计算10. 1.1. 1 二澳化法中的糠醒含量X，(%)按式(1)进行计算。V,-V少)x O. 048 XX 500 X1 = I 羊。矿山x 100%
12、 .,. ( 1 ) 式巾。048与1mL的1mol/L硫代硫酸纳溶液相当的糠M量;V, 空白鼠验BI耗用的硫代硫酸纳的体积.单位为毫升(mL); V , 滴定试样BI耗用的硫代硫酸纳的体积，单位为毫升(mL); 4 硫代硫酸纳标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); m 绝干试样质量，单位为克(g)。10. 1. 1.2 二漠化法中的多戊糖含量X2(只)拨式(2)进行计算。3 GB/T 745-2003 X, = 1. 375X1 ( 2 ) 式中=1. 375一一穰M换算为多戊糖的理论换算因数。10. 1. 2 四漠化法的计算10. 1. 2. 1 囚澳化法中的糠M含量几(%)按式(
13、3)进行计算。(V1 - V,) X O. 024 X c X 500 X,= X100%HH-. . . .( 3 ) 式中-0.024 与1mL的1mol/L硫代硫酸纳榕液相当的糠醒量$V1 空白试验时耗用的硫代硫酸俐的体积，单位为毫升(mLl, V, 滴定试样时耗用的硫代硫酸纳的体积，单位为毫升(mL); c一一硫代硫酸纳标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); m-绝于试样质量，单位为克(g)。10. 1. 2.2 四澳化法中的多戊糖含量X，(%)按式(4)进行计算。X, = 1. 375X, 式中z1. 375一一梅隆换算为多戊糖的理论换算因数。10.2 结果的表示.( 4 )
14、 两种方法均应同时进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果，且测定结果应修约至小数点后两位。如果两次测定结果的绝对误差超过O.1，应重新进行测定。1 1 试验报告试验报告应包括下列项目za) 样品鉴定材料;b) 本标准编号sc) 如果测试次数多于两次.说明测定次数;d) 测试结果;e) 试验中所观察到的任何异常现象g。本标准或规范性引用文件中未规定的并可能影响结果的任何操作。12 质量控制12. 1 当安装蒸馆装置时，应特别注意滴液漏斗与圆底烧瓶和冷凝管的接口。在确保接口密闭后，方可进行试验，以防气体溢出，影响测定结果。12.2 严格控制蒸锢速度，及时补充HCl.4 GB/T 745-2003
15、 附录A(规范性附录硫代硫醺锦标准溶液A. 1 溶液的配制称取5个结晶水的硫代硫酸销(Na2S，03 5比0)25g及无水碳酸纳(Na，COJ)0.1 g.溶解于1 000 mL水中，并慢慢煮沸10min。冷却后，将溶液保存于有玻璃塞的棕色试剂瓶中，放置数日后过滤备用。A.2 溶液的标定将已在120C干燥至恒重的基准腆酸何0.2g(称准至O.OOOlg)，置于500时，腆量瓶中，加入200 mL水使之溶解，然后加入1.5 mL分析纯盐酸(密度1.19 g/mL).再加入10%腆化饵溶液10mLo 摇匀后塞紧瓶塞，静置5min，用0.1mollL待标定的硫代硫酸销榕液滴定。在接近滴定终点时，加入新配制的0.5%淀粉溶液3mL，然后继续滴定至蓝色刚好消失。A.3 结果计算硫代硫酸纳标准溶液的浓度按式(A.1)计算。m CNa2Sz03二V王0357 式中zCNa2乌0，一一硫代硫酸纳标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol!L); m一一基准腆酸僻的质量，单位为克(g), V一一硫代硫酸销(Na2S，O， 5H，O)溶液的用量，单位为毫升(mL); O. 035 7一一碗酸御的毫克当量，单位为毫克每摩尔(mg/mol)。( A. 1 ) b
