1、中华人民共和国国家标准镇基合金粉化学分析方法脉冲加热惰性气嬉融库仑滴定法测定氧量Nickel base alloy powder Determination of oxygen content Pulse heating Inert gas fusion coulometric titrimetdc method 本标准适用于镰基合金粉末中氧量的测定。测定范嗣，0. 0 I %0. 20%。lJDC 669. 245 492. 2 ,543. 062 GB 8 6 3 8 1 3 8 8 本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法，标准的总则及A般规定。1 方法提要试中羊用金属街包裹，投
2、入处在氧气流中由低压交流电直接加热的石墨增锅内十2!iUO仁左右熔融。试样中氧呈一氧化碳析出，经氧化铜转化为二氧化碳，被pH值为9.5左右的高氯酸锁溶掖吸收使溶液的pH值降低，同时用电解生成的碱使溶液的pH值恢复至原给定值。根据电解所消耗电茧的脉冲计数计算氧量。2试lIJ与材料2. 1 氧气，纯度大于99.99 %囚2. 2 氧化铜，线状。2. 3 碳酸锁。2. 4 高氯酸溶液。十19）。2. 5 阴极池（主杯）溶液g称取100g高氨酸顿Ba(CI0,),3H,O J溶于2000 mL水中，加入60ml.持丙醇，混匀贮于磨口瓶内备用。2.6 阳极池（副杯）溶液：称取100g高氯酸顿Ba(CI0
3、,),3H,O J溶于500mL水中，混匀。贮f磨II 瓶内备用。2. 7 参考电极池（小杯）溶液z称取5g高氯酸领Ba( CIO,), 3H,O）和3g氯化制溶于I00 n1L小中，待完全溶解后滴加数滴硝酸银溶液（5%），加热至6070，冷却，棍匀。贮于磨口瓶内备Ill. 2. 8 高氯酸续或五氧化二磷a2.9 四氯化碳。2. 10 丙酬。2. 11 金属街镰倍或铁镰惰，氧量低于0.02%，厚度0.05 mm. 2. 12 碱石棉。2. 13 玻璃棉02. 14 石理柑涡，用高纯、致密、细品粒、高温下有足够强度的石墨加工而成。其形状与尺、j见！铜i中国有色金属工业总公司T9880111批准1
4、989 01 01实施21 c, GB8638.13 88 13才咆，N 守u土马l。N 的斗牛图16墨增捐允许使用能使氧完全析出的其他形状、尺寸的增塌，加热条件另选。3仪器脉冲加热库仑定氧仪应达到下述技术指标2a. 测量上限不低于500g; b. 灵敏度：o.5 g; c. 加热温度高于3000s d. 空白试验值小于5吨；e. 精密度：2%或2ppm（取其中大值）。脉冲加热库仑定氧仪气路系统见图2,ll 6 3 , 21 20 1 7 16 13 17 l iR 时19 .j 图2脉冲加热库仑定氧仪气路系统1 氯气瓶；2减压阀，3一压力表；4氧化铜净化炉，5一碱石棉净化器；6、10、16平
5、电磁阀7.9、22-针形阀，8 高氯酸镶或五氧化二磷干燥器；llpH电磁阀，12脉冲护a13 脱气气流流量计14缓甜容量，15一除尘器，17氧化铜转化炉，川、19一截止阀，20分析气流流量计21吸收池；23冠屏气流流量计216 GB8638.1388 4 试样贮存试样时应避免试样氧化和沾污。称取试料前应充分jfil匀。5 分析步骤5. 1 测定次数平行测定两次，取其平均值。5. 2 试样量。运o.02%称取o.500 1. 000 g试样。oO. 02%称取0.200o.700 g试祥。5. 3 试样5. 3. 1 包裹试样用的金属销（2.11）在使用前应用绸布沾四氯化碳（2.9）擦洗，剪成大
6、小相等，尺寸遥当的小块，用四氯化碳（2.幻、丙嗣（2.10）依次洗涤、风干、称重。5, 3, 2 试样用处理过的金属锚（5.3.1）包裹，包裹试样应用干净的器具操作，在移入珩垠内的过程中不应泄漏。5. 3. 3 按5.3. I款清洗过的金属循和包好的试佯应用干净的慑子夹取，不得用于触摸或接触不干净的器具。5.4 仪器的准备5. 4. 1 检查仪器的净化、转化、除尘、吸收用的各种试剂或材料并及时更新或添加。5. 4. 2 打开气路阀门，调整分析气流流速为100150mL/min，氢屏气流流速为100200mL/1nin, 5. 4.3检查并接通电源，使净化炉、转化炉升温至580，开动库仑分析仪。
7、5. 5 校正试验5. s. 1 用恒电流源装置校正库仑滴定电解脉冲的电量。5.5.2 必要时用标准物质检验5. 6 空自试验按试样（5.的测定条件进行空臼试验数次，取其平均值作为空白值。进行定数量的试样分析之后或分析加热条件改变之后应检查或重新确定空白值。5. 7 金属铛氧量测定按试样（5.3）测定条件进行金属第氧量测定数次，按式。）计算金属锚的氧量2I C, - B C, B Q = （，一一7一o.5 x 10 n m1 111, 式中zQ一金属锚的氧量gB一一空白试验所得的计数值pc，一第1块金属？自氧量测定计数值zm，一第i块金属锚的质量3n 测定次数。5. 8 测定s. 8. 1
8、将阴极池（主杯）榕液（2.7）终点pH值校正至9.5左右。s. 8. 2 给脉冲炉通冷却水。. ( 1 ) s. a. 3 用专用铜刷清扫进悴通道与脉冲炉炉膛，在炉内装入新增涡，将包好的试样（5.3. 2）装入加样器。s. a. 4 接下述条件进行培蜗脱气g. 脱气加热电流950I000 A; b. 脱气气流流速不低于I000 mL/min; 217 GB 8 6 3 8. 1 3 B 8 c. 脱气时间1060s。5. 8. 5 jlJ仪器转入分析状态，将加样器中的试样（5.8. 3）加入平ila柑塌内，使序仑i卡挝复平5. 8. 6 试样分析加热取先低温后高温方式，分两段进行。低温段加热电
9、流400500A（约l300 c）；加热时间510s 0 高温段加热电流吕50950A（约2500；加热时间1525s。在连续分析中，分析加热条件内保持相对稳定。5. 8. 7 读取分析计数值，从分析开始到读取计数11l所间隔的时间在同批试样分析中应保怜稳定3；白试验时也应取相同的时间问隔。5. 8. 8 连续分析时，继续按5.8.3 5.8. 7款进行。5. 8. 8 临时巾断分析时应及时关闭脉冲炉冷却水。继续分析时，按5.8. 2 5. 8. 7款进行n6 分析结果的计算f安式（2）计算氧的百分含量：(A-B C) X 0. 5 X t 0 。（%） XlOO . . ( 2 ) 式中，A
10、 分析试样时所得的计数值；且年自试验所得的计数值3计算出的包裹试样用的金属锚的计数倪； 试样量，0. 5 x l 0一个计数值相当的氧景，So包裹试料用的金属锚的计数值，按式（3）计算(! Q - o. 5 x 10 式中Q 金属柄的氧量；刑1一用于包裹试样的金属锚的质量，g;0. 5 X I 0 A个计数相当的氧量，g,7 允许差实验室之间分析结果的美值应不大于表1所列允许差。附加说明3含氧量0. 0 I 0 050 /O 050-00 100 O 100 0. 200 表1本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。卒标准由冶金E业部钢铁研究总院起草。丰二标准主要起草人杜学强、曹洪禄。二18允许差o. 004 0.006 o. 009 . ( 3 ) ？记
