1、中华人民共和国国家标准镇基含金粉化学分析方法锚天青S分光光度法测定铝量Nckel base alloy powder- Determination of aluminium content Chrome azurol S spectrophotometrc method 本标准适用于镇基含金粉末中铝量的测定。测定范围o.05 %. 00 %。UDC 669. 245 492. 2 543. 062 GB 8 6 3 8. 2 8 8 本标准遵守Gil1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则戊一般规定。1 方法提要试样经酸熔解，在pH5.3 5. 9弱酸性介质中，铝匀恪天青s生成紫纽色络合物
2、咱于分光光皮川波长545nm处测量其吸光度。在显色液中含布l00 llg饥、2mg锋小扰测定，铁、燥的干扰可用Zn-EDTA掩敝，300g钦可用。I!i g甘露醇掩蔽。2试Jl!J2. 1 盐酸（l.19g/mL),2.2 硝酸（l.12 g/mL）。2. 3 高氨酸（1.67 g/mL）。2. 4 氢氟酸（1.15 g/mL）。2. 5 氮氧化馁（0.90 g/mL) 0 2.6 盐酸（It l）。2. 7 盐酸（5十9日。2.8 甘露静溶液C5%l。2. 9 六次甲萃囚胶溶液（40%）。2. 10 氟化按溶液（0.5%），贮:(ff塑料瓶巾。2. 11 锚天肯51窑掖（0.05%）。2.
3、12 悻乙二胶凶乙酸二纳（ZnEDTA）溶液z称取8.l g氧化辞于烧杯中。加10mL盐酸（2，们，）皿热溶解。另称取37.2 g乙二胶四乙酸二纳（EDTA）溶于800ml水中，加15时，氧氧化锻（2.5）.将同溶液合并，提匀，用氮氧化镀（2.5）和盐酸（2.6）调节溶被至pH46，用水稀释至1L，慌匀n2. 13 铁溶液：称取J.OD g纯铁置于300mL烧杯中，用30ml盐酸（2.6）溶解，移入100ml容量瓶巾，用水稀再至刻度，混匀u, 2. 14 锦溶液：称取I. 00 g纯镰宦于300mL烧杯中，用20ml硝酸。的溶解，移入I00 ml容量瓶中，用水稀释至3(1度，混匀。2. 1 5
4、 铝标准贮存溶液z你取O.!OOOg纯铝置于200mL塑料杯中，加10mL氮氧化制恪放（20）在水浴t加热熔解，加100mL水，滴加盐酸（2. 6）至溶液呈酸性后过量10mL，冷却l，移入I000 ml.容娃瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100吨铝。中国有色金属工业总公司19880111批准1 9 8 9一0个01实施370 GB 8 6 3 8. 2 8 8 2. 1 s 铝标准溶液移取50.00 mL铝标准贮ff溶液（2.15）置于I000 mL容量！缸中.!tl水稀料丰贾rj度混匀。此；将液lmL含5g铝。3 仪器分光光度叶。4 分析步骤4. 1 测定次数平行测定两次，取其平
5、均值c4. 2 试样量称取。.I 00 0 g试佯。4. 3 测定4. 3. 1 将试样（1. 2）置于聚四氟乙烯烧杯中，加15mL盐酸（2. 1）、2mL硝酸c2.Zl, !Jo热溶解难榕试样可滴加氧氟酸（2 . j）助榕。加5mL高氯酸（2. 3）加热蒸发至冒烟，赶尽氧鼠酸后移入200rnL i 英烧杯中，加热冒商氨酸炯氧化铭，滴加盐股（2. 1）驱逐铭。4. 3. 2 控制剩余溶液体积ll.5 mL，稍冷，加30mL水，加热溶解盐类，冷却至室温移入I00 n1L 容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。4. 3. 3 移取2.5010.00mL试液（1.3.2）二jj分别置于50mL容量脱中（含鸽
6、等试样须待j容液澄清或ltl滤纸干过滤后再移取），以F分别按4.3. 4款相4.3. 5款进行。4, 3. 4 fill.色液z溶液中加5mL甘露醇溶液（2.8) （不含钦的试样可以不加甘露醉溶前！（），5.0n1L盐龄( 2. 7）、5mL Zn-EDTA溶液（2.2）、5mL六次甲基四胶溶、液（2.们，（待加4种试齐rj均须混C,J）口汪叫加入4.0 rr1L恪天青吕榕液（2.11)/1l匀，用水稀释至刻度，混匀。4. 3. 5 参比溶液溶液中加lmL氟化锻溶液（2.10),j昆匀。以F按4.3. 4款进斗j 4. 3. s 放1世20min后，将上述两溶液分别移入2cm比色皿中，以参比溶
7、液（4.3. 5）为参比，F分光光度计波长515nm处测量其吸光度，从l：作曲线上查出铝量。4. 4 1作曲线的绘制4. 4. 1 战试样才二要成分（铁、镇）含量分别移取适量的铁溶液（213）和锐溶液（2.11) ir J 200 rnL恍杯中，加5mL高氨酸（2.3），加热蒸发至冒烟，以下按1.3. 2款近行。移取与试液（1.3. 3）相1日j茧的1在液七份，分别置于一组50mL容量瓶中，其中六份分别加入口、1.00、2.00、3.00、4.00, 5. 00 rnL锦标准济液（2.16），以下按1.3. 4款进行；另份按4.3. 5款进行。放置20min后，将显色液与参比液分冽移入2cm比
8、色皿中，以参比液为参比，于分光光度计波长545nm处测量吸光度。以娼最为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5 分析结果的计算按式（1）计算铝的百分含量：,1,x10 Al（归）一百7？一X JOO . ( I ) 式巾z11i t 从工作曲线上查得的铝量，ug;I 移取试样溶攘的体帜，mL;I , 试样溶液的总体积，mL;.， . 称样量，g,.s 允许差实验京之间分析i11i果的差值应不大于表1所列允许差。:17 J 附加说明铝古量0.050 -0.100 O 10 0 50 0. 50. 00 GB 8 6 3 8 2 8 8 表l本标准由冶金I丁业部钢铁研究总院负责起草。本标准出冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人杨秋薄、！苟且荣q312 允许主o. 015 o. 0:1 o. 05
