1、中华人民共和国国家标准规化学分析方法高锯酸饵确酸亚铁镀滴定法测定银量Vanadium Delermlnatlonf vanadium content- Pola”lum pumanganale 跚跚。nlumferrous sulphate v。lumettlcE酣曲。d本标准适用于金属舰中饥量的测定测定范围，90%.本标准不适用于铭量1%试样中规量的测定。UDC 669. 292 543, 062 GB 8639. 1-88 丰标准遵守GB1467 78泊盘产品化学分析方法标准的且则及一般规定儿1 方法提要试样用酸分解，在硫酸介质中用高锺酸何将辄氧化，在尿素存在下，用亚硝酸铺分解过量的高锺酸
2、御以N苯基邻氨基苯甲酸为指示剂用硫酸亚铁镀际准榕液滴定2试剂2. 1 硫酸（p !. 84 s/mL）。2. 2硝酸（！.42 s/mL). 2. 3 磷酸（p !. 70 s/mLL 2. 4 高锺酸饵溶液（2.5% 2. 5 尿章溶液（20%2. 6 亚硝酸销糟液0%九2. 7 N苯基邻氨基苯甲酸指示剂（0.2%），称取0.2 g N苯基邻氨基革甲酸溶于JOOmL碳酸俐癖被co.HO中，lit匀2. 8 饥标准搭掖称取1.000 0 g预先在105llO供2h的高纯五氧化二饥（纯度99.99%），置于400mL烧杯中，加入约10mL水、50mL硫酸（2.。，加热溶解完全并撒冒硫酸烟，取下冷
3、却，加入200 250 mL水，加热溶解盐类，取下冷却至室温，移500mL容量瓶中，以事稀释重费l度，混匀此溶液1mL吉0.00112g辄2. 9 硫酸亚铁镀标准溶液c(Peso. (NH，）0,6H,0）约（0.J mol/L) 2. 2. 9. 1 配制称取39.214 g硫酸亚铁馁FeSO,(NH,),SO6H,O，置于500mL烧杯中加入300mL硫酸(5十9的，榄拌溶解。移入1000 mL容量瓶中，以硫酸（5+9日稀释重刻度，混匀。放置过夜2. 9. 2 标定移取100mL饥标准溶被三份，分别置于500mL锥形瓶中，随同标定做空白试验各加入12mL 硫酸（2.1）及3mL磷酸（2.3
4、）混匀。冷却王室温，以下按4.3. 5 4. 3. 7款操作主份锦标准糟液所消耗的硫酸亚铁镀标准榕液毫升数的极差值不超过0.05 mL时，取其平均值（否则，应重新标定），接式(1)计算硫酸亚铁锤标准榕液对锐的滴定度z中固有色金属工业总公司1988 01-11批准1989 01 01宴施318 GB 8639. 1一88c. v T一一H ”.”( 1 ) v.-v. 式中zT硫酸亚铁镀标准溶液对饥的滴定度，g/mL;v. 标定时消牵挂硫酸亚铁镀标准溶液体积的平均值，mL;v，移取饥标准格液的体积，mL;v.二标定时空白试验消耗硫酸亚铁镀标准溶液的体积，mL;C饥标准溶液的浓度，g/mL,3 试
5、样试样应通过0.351 mm筛孔。4 分析步骤4. 1 试样量称取J.000 0 g试样。4. 2 空白试验随同试样做空白试验。4.3 测定4. 3. 1 将试样（4.！）置于500mL烧杯中，加入约JOmL水、40mL硫酸【2.！）、15mL硝酸（2.剖，混匀。待激烈反应停止后，置于电炉上加热至试样榕解完全并徽冒硫酸烟，取下冷却。4. 3. 2 沿杯壁用1020mL水冲洗，混匀。置于电炉上再加热至徽冒硫酸烟，取下稍冷，缓慢加入80 JOO mL水，加热溶解盐类，取下，冷却至室温4. 3. 3 将试液（4.3. 2）移入500mL容量瓶中，以水稀释至400mL左右，冷却至室温，再以水稀释至刻度
6、，混匀4. 3. 4 移取JOO.00 mL试液（4.3.的置于500mL锥形瓶中，加入14mL硫酸（2.1),3 mL磷酸(2.的，混匀，冷却至室温。4. 3. 5 滴加高锺酸僻溶液（2.4）至呈现徽红色不消失再过量12滴，充分混匀，放置5JOmin, 4. 3. 6 加入10mL尿素溶液（2.白，滴加亚硝酸铺溶液（2.的至红色恰好消失并过量12滴，充分混匀，放置lmin, 4. 3. 7 加入3滴N苯基邻氨基苯甲酸指示剂（2.7），以硫酸亚铁镀标准溶液滴定至熔液由紫红色变为亮绿色5 分析结果的计算按式（2）计算饥的百分含量2一（V,V,) T voo一一丁汇7一X.100“n-( 2) 式中，T一硫酸亚铁镀标准溶液对锐的滴定度，且mLov.滴定试液时所消耗硫酸亚铁镀标准溶液的体积，mL;v, 滴定随同试样空白试液所消耗硫酸亚铁镀标准榕液的体帜，mL;? 试液分取比gm 试祥量，草。分析结果表示到小数点后两位。31ll GB 8639.1-88 6 允许缠试验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差饥量90 附加说明z本标准由锦州铁合金厂负责起草。本标准由锦州铁合金厂起草。本标准主要起草人赵金凯、狄凤桐。320 % 允许差o. 35
