1、中华人民共和国国家标准机化学分析方法部菲H罗啡光度法测定铁量Vanadium- Determination of Iron content-Phenanthrllne spectrophotometric method 本标准适用于金属饥中铁量的测定。测定范围，0.030%0.30%。UDC 669. 292 543.062 GB 8 6 3 9. 4 8 8 本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定儿1 方法提要试样以硝酸硫酸分解，用盐酸瓷胶将三价铁还原为二价，同时五价饥还原为四价，在pH为56时，邻菲哼琳与铁（II）生成桔红色络合物，于分光光度计波长510nm处
2、，测其吸光度。2试弗j2. 1 硝酸（l + 1）。2. 2 硫酸（1+1）。2. 3 盐酸涯胶溶液（10%）。2. 4 乙酸乙酸钱缓冲溶液（pH的称取50g乙酸镀溶于40mL水中，加1mL冰乙酸，以水稀释至lOOmL,jfi匀。2. 5 邻菲粤琳溶液（0.5 % ）：称取o.5吕邻菲哼琳溶于10mL无水乙醇中，用水稀释至100mL，混匀。2.6 铁标准榕液2. s. 1 称取0.JOOOg纯铁（纯度99.99%），置于100mL烧杯中，加入5mL王水，加热溶解，然后加10mL硫酸蒸发至冒三氧化硫臼烟，冷却，加50mL水，加热使盐类溶解，冷却。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶
3、液1mL含100g铁。2. 6. 2 移取10.00 mL铁标准溶液（2.6. I），置于JOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，呢匀。此溶液I mL含JO晴铁。3仪器分光光度计。4试样试样应通过0.351 mm筛孔。5 分析步骤5, 1 试样量称取o.200 0 g试样。中国有色金属工业总公司1988-01-11批准1989 01. 01实施327 GB 8639. 4 88 5. 2 空白试验随同试样做空白试验。5. 3 测定5. 3. 1 将试样（5. I）置于100mL烧杯中，加5mL硝酸（2.1），盖上表皿，待反应缓慢后加10mL硫酸（2.幻，加热至冒硫酸烟1min，取下冷却，加入50m
4、L水，加热使盐类榕解，取下冷却，移入JOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5. 3. 2 移取JO.00 mL试液（5.3. ）于50mL容量瓶中，加入5mL盐酸瓷胶溶液（2.剖，于沸水播中加热23min，取下，立即加入10mL乙酸乙酸镀缓冲溶液（2.份，摇动使蓝色完全消失，立即以流水冷却至室温。s. 3. 3 加入10mL邻菲眼琳溶液（2.5），以水稀释至刻度，混匀。将部分溶液移入2cm比色皿中s. 3. 4 以随同试样空白溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。s. 4 工作曲线的绘制移取随同试祥空白溶液五份，每份JO.00 mL，分别置于50m
5、L容量瓶中，加入铁标准榕液（2.6. 2) O、I.00、3.00、5.00、7.00 mL，加入5mL盐酸苦E胶榕液（2.的，以下按5.3. 25.3. 3款进行回以零浓度溶液为参比，于分光光度汁波￥：510 nm处测其吸光度a以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6 分析结果的计算按式（！）计算铁的百分含量2x l 0 Fe（%）气：7100”叫1) 式中m, 自工作曲线上查得的铁量，g;mo 试样量，g,T一试液分取比。分析结果表示到小数点后两位，7 允许裴实验室之间分析结果的差值应不大子下表所列允许差铁量0 030 0 12 O. 12 0 30 附加说明本标准由锦州铁合金厂负责起草本标准由南京铁合金厂起草。本标准主要起草人戴秀英、戈顺英。328 % 允许差。.01 o. 02
