1、中华人民共和国国家标准凯化学分析方法UDC 669 292 543-062 异成醇萃取光度法测定铁量GB 8639. 5-88 Vanadium Determination of iron content - lsoamyl alcobol extraction spectropbotomctrlc method 本标准适用于金属辄中铁量的测定测定范围，0.0040%o.03%。本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定扎1 方法提要试样以硝峻和硫酸分解用亚硫酸销和盐酸楚胶还原锐、铁等元素，以乙酸销调节pH至46，加4,7二苯幕I, I 0号fl菲PJ琳显色，以异戊醇
2、萃取，于分光光度计波长540nm处测其吸光度2试1111制备溶液及分析用水均足1二次蒸馆水。2. 1 异戊醇。2. 2 硝酸。十门，超纯。2. 3 硫酸（l+l）.超纯。2. 4 亚硫酸纳浴液（6%）。2. 5 盐酸经胶溶液（IO%）。2. 6 乙酸销溶液（50%九2. 7 邻菲咿琳溶液（0.OJ mol/L），称取o.334 g邻菲琳溶于JOOmL无水乙醇中，混匀。2. 8 铁标准溶液z2. a. 1 称取0.I 00 0 g纯铁（纯度99.99%），置于JOOmL烧杯中，加入5mL王水，加热溶解，然后加10mL硫酸（1.84 g/mL）蒸发至冒二氧化硫白烟，冷却，加50mL水，加热使盐类榕
3、解，待冷却后，移入I000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，海匀。此溶液lmL含JOO吨铁。2.s.2 移取10.00 mL铁标准溶液（2.8. I），置于JOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液I mL含I0晴铁3 仪器分光光度计囚4 试样试样应通过0.351 mrn筛孔。中国有色金属工业总公司198801 11批准1989-01-01实施329 5 分析步骤5. 1 试样量称取0.500 0 g试样s.2 空白试.随同试佯做空户试验。s. 3 测定GB 8639. 5-88 5. 3. 1 将试样（5.1）置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（2.刀，盖上表皿，待反应缓慢后，加10
4、 mL硫酸（2.3），加热至冒硫酸烟lmin，取下冷却沿杯壁加入约50mL水，加热使盐类溶解取下冷却，移入I00 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。s. 3. 2 移取10.00 mL试液（5.3. llf 100 mL烧杯中，加5mL亚硫酸纳溶液（2.4），加热至近沸，加5 mL盐酸渥胶榕液（2.的继续加热至近沸，取下，在即用乙酸俐榕液（2.的调节pH至46，放置至蓝色消失冷却。移入125mL分液漏斗中，使其体积约为5060mL，渥匀后加入l.0 mL 4, 7二苯基1 10邻菲锣琳溶被（2.门，混匀立即加入10.00 mL异戊醇（2.门，充分振荡lmin，静置分层，弃去水相，将有机相过滤
5、于1cm的比包皿中s. 3. 3 于分光光度计波长540nm处以水为参比测其吸光度，减去随同试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量s. 4 工作曲线的绘制移取随同试样空白溶液5份每份10.00mL，分别置于100mL烧杯中加入铁标准溶液（2. 8. 2川、0. 20、0.50、1.00、J.50 mL，加入5mL亚硫酸纳济掖（2. 1）.以下按5.3.2款进行于分光光度计波长540 nm处，以水为参比测其吸光度，减去随同试样空白的吸光度以铁量为愤坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6 分昕结果的计算按式（1）计算铁的百分含量 x 10 Fe( %l 一石7二x100 ”“. ( 1 ) 式中m, 自工作曲线上查得的铁量，g,同一一试样量，81T一一试样分取比分析结果表示到小数点后四位。7 允许整实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差表I附加说明z铁量o. 004 0o. 015 O 0150.030 本标准由锦州铁合金厂负责起草本标准由南京铁合金厂起草本标准主要起草人戴秀英、戈顺英。330 % 允许差0 002 0 004
