1、中华人民共和国国家标准规化学分析方法正丁醇萃取光度法测定硅量Vanadium一Determination of silicon c。ntentN-butyl alcohol extraction specm怖。t。，metricmethod 本标准适用于金属饥中硅量的测定。测定范围，0.002%0.100%.UDC 669.292 543.062 GB 8639. 6-88 本标准遵守GB146778冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定扎1 方法提要试样以稀硝酸分解，在一定酸度下硅酸与铝酸镀生成硅铝黄杂多酸，以草酸及硫酸消除麟、碑的干扰，以正丁醇萃取硅钥黄，用硫酸亚铁镀及抗坏血酸的混合榕液
2、还原成硅铝蓝杂多酸，于分光光度计波长700nm处，测其吸光度。2试剂制备榕液及分析用水均为二吹蒸馈水2. 1 正丁醉。2. 2 硝酸（1+3）.优级纯。2.3 亚斑酸销榕液（I0%）。2. 4 钢酸镀溶液（5%），过滤后使用。2. 5 草酸溶掖（4%2. 6 硫酸（I+I）。2. 7 还原剂z称4.0 g抗坏血酸、o.2邑硫酸亚铁馁，以水溶解并稀释至JOOmL，加数滴硫酸（当天配制）。2. 8 硅标准溶液z2. s. 1 称取O.I 07 0 g高纯二氧化硅（预先在105110c：烘稿中烘lh）与6g无水碳酸俐f基准试剂）于铀:lit涡中混匀置于900C的高温炉中熔融15min，取出冷却.fl
3、.于250mL塑料烧杯中，以水浸出移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，贮于塑料瓶中备用此溶液lmL含100吨硅。2.s.2 移取25.00 mL硅标准溶液（2.8.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于塑料瓶中备用。此J容液lmL含5g硅。2. a. 3 移取10. 00 mL硅标准溶液口，自I）于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液l mL含2吨硅。3 仪器分光光度计。中国有色金属工业总公司198801 11批准1989 01 01实施331 GB 8639. 6 88 4 试串串试祥应通过O.351 mm的筛孔。5 分析步骤s. 1 试样量按表I称取试样e表
4、1吉量范围%称样量，也移取章，mL醺度调整一一0.002 0 010 0 250 I 0. 00 O 010 0. I 00 0.250 5. 00 补加空白溶檀5mL 5. 2 空白试验随同试样做空白试验。s. 3 测定s. 3. 1 将试样（5.I）置于250mL聚囚氟乙烯烧杯中加入16.0 mL硝酸（2.2）于沸水洛中溶解，取下，精冷，加入7mL亚硫酸倒榕液（2.3），棍匀，放置8min。移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，棍匀。5. 3. 2 按表1移取试液（5.3.J）于l25mL分液漏斗中（硅含量在O.OJ% o. 1 %时补加空白榕液5mL），加入20mL水，5.0 1nL铺酸
5、镀溶液（2.的，混匀在室温下静置30min. s. 3. 3 加5mL草酸（2.白，JOmL硫酸（2. 6）.稍玲，加15mL iET醇振荡lmin，弃去水相。5. 3. 4 加5mL还原剂（2.门，振荡30s.静Ei.I 0盯lin，弃去水相。加5mL正丁醇（2.I ），混匀5. 3. 5 将部分溶液移入2cn1或lcm比色皿中以随同试样的空白为参比，于分光光度计披长700 nm处测其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。5. 4 工作曲线的绘制5. 4. 1 硅含量在o.002 %0. 0 l 0 %的工作曲线的绘制。移取0、o.50、I.00、1.50,2.00、2.50 mL硅标准榕液（2.8. 3），分别置于组125mL的分液嘱斗中，加3.00 mL硝酸（2. 2) .以水稀梓至30mL，加5mL锢酸镀（2.仆，以下按5.3. 3 5. 3. 4款进行。将部分溶液移入2cm或Icm.比包皿中以试JfO. 006 0 0 015 O.。15o.040 O. 0400. JOO 本标准由锦州铁合金厂负责起草。本标准由上海铁合金厂起草本标准主要起草人黄爵平，% 允许差o. 001 o. 002 0 003 0 004 333
