1、中华人民共和国国东标准规化学分析方法脉冲熔融气相色谱法测定氧量Vanadium一Determination。f。xygeeco田tentImpulse luslon-jas chromot.,.phk method 本标准适用于盘属镜中氧量的测定测定范围，0.015%0.15%,UDC 669.292 雹543.062 GB 869-7 88 丰标准遵守GB1467 78 I冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定机1 方法键要试祥在石墨蜡涡内通过脉冲电流加热熔融，氧与碳反应生成一氧化碳，同盟、氮等气体一井释放，被置气载入色谱仪进行气体组分分离后，通过热导池将一氧化碳量转变为相应的电位讯号，以
2、色谱峰形式记录下辈按测得的峰高计算古氧量2试剂与材料2.1 三氧化鸽2. 2惕情：吉氧量不大于o.005%，厚度为OL mm，用脱脂棉泊草除净表面油市及氧化膊，制成14 mmXI4 mm的箱换，用苯E丙嗣洗净，干后待用e2-3 石墨增增将纯石墨材料车制成图l姐格用前烘除在分2. 4 分子筛(l3X费）粒度为o.30 O. 60 mm，在300350通篮活化1h，密封玲至室温，用抽填法装入2m或Im长的色谱柱肉。2. 5无水商氯酸揍2叼自脱脂棉2. 7 真空硅脂。2. 8草2. 9 丙酶2. 10 氧气纯度99.99%J。中国有色金属工业总公司1自88 01 11批准334 1989-01-01
3、宴魔仪器与设备3. 1 脉冲加热一气相色谱仪。3. 2 气体减压阀。3. 3 减压阀（附流量计入3. 4 压佯模（图2).3.5 冷却水装置。5.5 GB 8 6 39. 7 8 8 图1石墨士甘揭图2压样模 335 GB 8 6 3 9. 7 8 8 4试样4. 1 试样依次用苯（2.8）、丙嗣（2.9）洗涤，在室温下使洗涤剂挥发净a4. 2 用压样模（3.4）将试样（4.I）压成质量为o.2 o. 4 g的饼状4.3 称取试样（4.幻，准确至o.000 2 5 分析步骤5. 1 按仪器使用说明书规定的操作程序检查，启动、调试仪器，使仪器处于5.J. I 5. . 7款的状态。5. 1. 1
4、 桥路电流，！20mA。s. 1. 2 载气流速，50mL/min0 5. l. 3 色谱柱z长2m或1m，内装l3X型分子筛（2.4) 0 s. . 4 恒温箱温度，5070选用在3.5 min显示出一氧化碳全峰的温度），s. 1- 5 衰减档数z根据氧量选择。5. 1. 6 记录低速度，300mm/h0 s. 1. 7 冲洗气流速0.5 J. 5 L/min（选在该气流经脉冲炉之压力近似于载气压力的流速人s. 2 向冷却水装置（3.5）内充水。水温略高于室温，在脉冲护每次加热前供Jj(，加热结束30s后停水5. 3 变换冲洗分析气路，使冲洗气流经脉冲炉，拉F“下电极”，清除炉内污物，装入新
5、精棋（2.3) 复位“下电极”。s. 4 以44A电流加热60s，再以65A电流加热25s，烘炉68次（空白值不大于O.008 mg氧时，此条可略），按5.3条重新消炉，装入新增桶，5. 5 取下装样口盖，装入试样（4.剖，盖好装样口，以44A电流加热60s，再用65A电流加热25s 脱气两次，o.5 I min后复原冲洗一分析气路。s. 6 气路复原后56min开动记录纸，以空地辆电流63A所对应的电压值门）控制加热温度，加热21s. 5.7 从前次加热开始计时4min，立即以U值控制加热温度，加热21s，测量氧峰高。空白值不大于0. 008 mg氧时即可进行分析。s. 8 将试样（4.3）
6、投入瑞塌内（每只增揭内测定23个试样，按5.7条操作并测量其峰高。5. 9 按5.7条测定空白值。5. 10 测定计算系数（K) s. 10. l 在一块已知质量称准到o.000 02 g）的锡？自（2.2) t，称取不少-fo. 005 00 g的二氧化鸽(2.1），并用该锡街包好。5. 10. 2 将锡销块（2.2）叠成块状，待测定。5, 10. 3 以三氧化鸽（5.10. I）和锡箭（JO.2）取代试样，按分析试样的操作测定各自的氧峰高。按5. 10. 4款求得计算系数（K）。s. 10. 4 K值的计算孩式（1）进行计算2式中K 汁算系数，g/mm;飞飞0.207 0 M, L.J.
7、(h h.） K土三一一一( I) ” o. 207 0-三氧化鸽含氧量的比例系数sM 一三氧化鸽量，如336 GB 8 6 3 9 . 7 - 8 8 h一一分析三氧化鸽时测得氧的峰高，mm;h一一分析锡稿时测得氧的峰高，mm;也一非零的自然数p”一一测定三氧化鸽的份数（应不少于四份）注z计算革鼓亦可用“标气法”求碍，但必须选好进气速度和进气位置6 分析结果的计算按式（2）计算氧的百分含量2K(H-H,) 0(%) 一一一百一一XJOO ( 2) 式中zk一计算系数，g/mm1H 分析试样时测得的氧峰高，mm;H，一分析空白时测得的氧峰高，mm;m一一试样量，g,分析结果表示到小数点后三位7 允许整实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。氧量o. 015 0. 1130 O. 030 0 060 O. 060 0. 090 O. 090 0 120 0. !20 0 150 附加说明本标准由锦州铁合金厂负责起草。本标准由锦州铁合金厂起草。本标准主要起草人寇宝祥。% 允许羞0 006 0 010 0 015 0 020 0 025 337
