1、中华人民共和国国家标准锦化学分析方法磺基水杨酸分光光度法；lj定铁量Nickel Determinahon of iron content Sulfoalicylic acid pectrophotometric method 本标准适用于镶中铁含量的测定。测定范围，o.000 8% o. 70%。UDC 669. 24 ,543, 062 GB 8 6 4 7. 1 8 8 本标准遵守GB1167 78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定儿1 方法提要试样用硝酸溶解，在约7mol/L盐酸溶液中，用4甲基2戊圈和乙酸异戊酷的混合溶剂萃取铁与镇分离，然后用水反萃取，在pH8.511的氨性溶液
2、中，铁（lll）与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物，于分光光Tl!汁波段420nm处测量其吸光度。2试J2. 1 盐酸（l19 g/mL），优级纯。2.2 盐酸（3十2），优级纯。2. 3 氢氧化镀（0.90 g/mL）。2. 4 硝破。十刀，优级纯2. 5 磺基水杨酸溶液（10 % ）。2.s 混合萃取剂：4甲基2克嗣与乙酸异戊酶按等体积混合。2. 7 铁标准贮存溶液z称取o.200 0 g铁粉（99.98 %l置于250mL烧杯中，加入10mL王水，加热使铁粉溶解完全，加入10mL硫酸（p !. 84 g/mL）蒸至冒二氧化硫白烟，冷却后，用水洗表皿及杯壁并加水至50mL左右，加热使盐类溶解
3、。将溶液移入l000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200g铁G2. 8 铁标准溶液移取50.00 mL铁标准贮存溶液（2. 7）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含20g铁。3仪器分光光度计。4 分析步骤4, 1 试样处理将试样ft于洁净的250mL烧杯中，加入盐酸（2.2）浸没试样，加热煮沸10min，取下，奔去洗液，用水洗涤至溶液无绿色，弃去水层后再用无水乙醇洗涤两次，在110(:1i:fi供干备用。4. 2 民样量按表1：陈取试样。中国有色金属工业总公司198801 11批准1989 01 01实施 GB 8 6 4 7. 1一千88表I铁置，
4、%称样量，8稀释体积，ml.分取试液体在：wi.o. 000 8 o. 002 2. 000 斗、生录+- O 002 0 0 I 1 000 十o. 01 o. 05 I l 000 I j Oil 一一一一一一一二斗O. 05 o.3 I o.souo I 200 ! 一一一一一一O. 3 o. 7 0 500 0 200 5. I) 0 4. 3 空白试验随同试样做空臼试验。4. 4 测定4. 4. 1 将试样（4.2）置于250mL烧杯中，缓慢加入15mL硝酸（2. 4），盖上表皿，低温加热使试样完全溶解，并蒸发至稠浆状，加入20mL水，微热使盐类溶解。4. 4.2 将溶液移入125m
5、L分液漏斗中（体积为20mL），用30mL盐酸（2. 1 ）分数次洗涤烧杯，恍液合并于分液漏斗中对铁量大于o.01 %的试样，按表1稀释分取试液置于125r此分液漏斗中，）JD水争体积为20mL, :ba入30mL盐酸（2. I）圄4.4.3 向分液漏斗中加入15mL混合萃取剂（2.6）.振荡30s，静置分层后，将水相放入另分液漏斗中，水相再加15mL混合萃取剂（2.6）重复萃取一次，弃去水相，合并有机相。加入15mL ！；）主（？，.Zl 振荡洗涤15s，静置分层后，弃去水相，重复洗海一次回4. 4. 4 向有机相中加入20mL水，振荡30s，静置分层后，水相放入50mL容量瓶中，再向有机相
6、中加入15mL水，振荡30s，静置分层后，水相合并于容量瓶中E4.4. 5 向容量瓶中加入5mL磺基水杨酸溶液（z.日，用氢氧化镀（2.3）中和￥：济液旦黄色封过壁2 mL，用水稀释至刻度，混匀。在流水中冷却至溶液清亮。将部分溶液移入3cm比色皿中4. 4.6 以随同试样的空白溶液为参比，于分光光度计波长420nm处测最真吸光度，从l作曲线上查出相应的铁量。4.5 工作曲线的绘制移取0、0.50、！.50、3.00、4.50、6.00 mL铁标准溶液口的，分别置于一组50mL容最瓶中，以下投4. 4. 5款进行。以试剂空臼溶液为参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度，以铁量为横坐标吸光
7、度为纵坐标，绘制工作曲线。5 分析结果的计算按下式计算铁的百分含量2V X Io- Fe（%）旦L可-;-v;-一100式中2由1自工作曲线t查得的铁量，g;v. 一试液总体积，mL;v, 分取试液体积，mL;rn, 试样量，g。6 允许差GB 8 6 4 7 1 8 8 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2铁量0 000 8 o. 001 5 0.0015 o. 002 5 O 002 5 0 005 0 O 005 0 o. 015 0 O. 015 0 0 040 0 O 040 o. 150 O. 15 o. 70 附加说明z本标准出北京矿冶研究总院技术归口。本标准由北京矿冶研究总院、金川有色金属公司负责起草囚本标准由成都电冶厂起草本标准主要起草人邓阳修、:XtJ春华、周小兰。尤i午差o. 000 :1 o. 000 5 0 000 7 0 001 3 0 003 5 o. 008 o. 03 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB128 76镰化学分析方法作废。406 。,f
