1、中华人民共和国国家标准镇化学分析方法电热原子吸收分光先度法测定呻、锦、锚、锡、铅量Nickel Determination of arsenic, antimony, bismu曲，tin and lead contents Eiectrothermal atomic absorption spectrophotometric method lJD（ 669-24 543- 062 GB 8 6 4 1 7 8 3 本标准适用于镇中碑、锡、锡、锡和铅含量的测定。测定范围。.000 2 %0.0015Jo 本标准遵守GB1467 78（冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定。本标准等效采用国际标
2、准ISO7523-1985金属镰一银、碑、锡、儒、铅、佛、辆、锡、磅有l钝茧的测定电热原子吸收分光光度法。1 方法提要试样用硝酸分解。将一定体积的溶液：H入电热原F化器中，用原子吸收分光光度计，在各元素的特定彼长处，分别测量各元素的吸光度。在标准溶液中含有与试1lf:相同浓度的镇基体。2试Jiil制备溶液和分析用水均为二次蒸锢水。实验所用器皿均用硝酸（2.3）充分浸泡后用农彻Ir飞清洗币2. 1 硝酸（J.2g/mL），高纯u2-2 硝阪（1十I）。2.3 硝酸（1+19）。2.4 商纯金属镇（含铁：O.000 5 o，含呻、锡、铿、锡、铅分别O.000 I o J内2. 5 铅标准贮存溶液码
3、：取0.200 0巴金属铅（99.95%）置于150mL烧杯中，加入20n1L硝院(2.2），盖上表fill于电热板t低温加热全完全溶解，煮溯驱除氮的氧化物。取F，怜罕2主7险移入fill:有20 n1L硝酸（2. 2）的200mL容量瓶中，用水稀释至刻度j匾匀。此洛被1mL古Img铅。2. 6 协标准贮存浴液：称取0.2000g金属锵（99.95%）置于150mL烧杯巾，川人201nL硝蔽( 2.幻，盖K n且，于电热板上低温加热气在完全榕解，煮沸驱除氮的氧化物。取I、，冷空军在虽同移入战杳20 mL硝酸（2. 2）的200mL容量瓶中，flJ7）稀释主费l度，说匀。此洛疲1mL含l1ng
4、i去。2. 7 碎标准汇存溶液：称取o.200 0 g金属砌99.95%）置于150mL烧杯j 1 .圳人，01111.附被( 2. 2），盖上表皿l于电热板工低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。取下冷手I l且.f；人应有20 ml.硝酸（2. 2）的200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶被ln1L吉ln1g仰。il:,Qll金属肺击而被氧化，可用4i氢氧化制溶液慢也圭归现盘脱光悍盯取：I,，用蒸馄Jj(j青皮斗l!ti IC I t碍1,ri K 来用说明，I ; l司际标准ISO7523 1985测;t元素为饭、呻、协、铺、销、饰、响、诩、暗手nte.削;t范111为11.川
5、O川(I_ ，叫0非放;i:rtt 111测定元章为呻、钧、铅、锡、铅测定范罔甘0.000 2 7; O.OUJ !ii。中国有色金属工业总公司19880111批准i 9 3 3 0飞。1实施, GB 8647 7 88 计，ITI撞m吸f-hi称草2-8 锦标准贮存溶液s准确称取0.2740g酒石酸锦饵于150mL烧杯中，加50mL水溶解，格入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。此溶液JmL含Img锦。应该熔液久置会形成萄菌，阿新鲜配制。较稀的酸性溶液是稳定的，2. 9 锡标准贮存溶液：称取O.!OOOg金属锡C99.95%）置于100mL塑料烧杯中，加入lmL水、1 mL硝酸（2.
6、I ）、lmL氢氟酸（！.13 g/mL），溶解后移入JOOmL塑料容量瓶中，用水稀释至！度，棍匀。此溶液ln1L含lmg锡。2. 10 铅、铅、呻、销、锡混合标准溶液2.10.1 分别移取10.00 mL标准贮存溶液（2.5、2.6、2.7,2.8、2.的T盛有l00 r此硝酸（2. 2）的l 000 llL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含铅、销、柿、锦、锡各JO吨。2. 1 o. 2 移取I0. 00 mL 混合标准溶液（2.10.l）于盛有10mL硝酸（2. 2）的100ml.容量瓶中，Ill水稀释至刻度说匀。此榕液lml.含铅、错、阀、饼、锡各1吨。（用时现配）2. 11
7、 锦榕掖（40mg/mL），称取1o. 00 g高纯金属镖（2. 4），置于500mL烧杯中，加适量水，分次加入140mL硝酸（2.衍，放置，待剧烈反应停止后，肌热至完全溶解。微拂驱除氮的氧化物，冷却用到；以硝酸（2.2）洗过的致密滤纸过滤于250mL容量瓶中，用水烧深滤纸。以水稀释至I度，氓f罚。此7吉掖约含；，%的硝酸。3 仪器i阜.f吸收分光光度计配有电热原子化器，附阅、锡、锡、锡、铅空心阴极灯或无极放电灯。仪器10:配备有背景校正装置。4 分析步骤4. l 试样甘T称取0.5000g试栋。4-2 ；（试验Ill jir J1t硝酸溶解高纯金属镇和试悖。以标准系列溶掖的零浓度溶液作为试样
8、空ll.4, 3 试梓附解将试样（4. I l汽于l00 1nL烧杯中，)JD入12mL硝酸（2. 2），加热至完全溶解微沸驱除氮的氧化物冷却c将入50 m L .fi Ii瓶中，用水稀释至I度混匀。4. 4 工件曲线标准浴液的配制;11滴定管问6个50rnL容最瓶中各加入J2.50mLt泉溶液（2.JJ），分别加入O,i.00、。S0.3.Sri、:i. 00、7.:iO n1L ilt合标准活液飞2.10.2）。/jj硝酸（2. 3）稀粹主刻度，呢匀。4. 5 最伟参数的选样根据仪器说明书推荐的条件及本实验室的实践经验，对所用的原化器和取样时（5：1il u L ）生点作儿卓电热），r-化
9、的最ft参数。4-6测；4日1 各IC素测；主波l（如表l去l19 l 7 ,. t；十士Lj) !J 京一一个i庄长.om？只. 4 6- 2 1时将带贺的仪梯寺载至最佳状态，并ti(所选条件问，5）调整电热原子ft:1” 17 GB 8 6 4 7. 7 8 8 4.6. 3 用预定的加热程序空烧石墨管两次。4. s. 4 将预定体积的试液（4. 3）注入原子化器中，按原子化程序原子化并记录待测元素的吸光度，每份试掖测定两次取其平均值。以平均吸光度减去试样空臼的平均吸光度，从工作曲线上查出相成的碎、佛、错、锡和铅的浓度。注：必须使用背景补偿。推荐使用热解涂层石黑管加石墨平台测定4. 7 工
10、作曲线的绘制与试被同时测定标准溶液（4.们的吸光度。计算每个标准溶液的平均吸光度（减去苓浓度溶液的吸光度），以标准榕液的浓度为横坐标，平均吸光度为纵坐标分别绘制碑、锡、错、锡和铅的工作船线。5 分析结果的计算接下式计算各元素的百分含量” x 1 o- X(%) 王一；一一x100 式中：X被测元素sc 试液中被测元素的浓度，吨mL;v 试液的总体积，mL;m一一试样量，So6 允许整实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 吉量允许芫0 000 20. 000 6 o. 000 l O 000 6 0. 001 5 o. 000 2 占28GB 8 6 4 7. 7 8 8 附录
11、A仪器工作条件（参考件）PE 1100型原子吸收分光光度计HGA-500型电热原子化器测定的参考工作条件如下表Jt; 章Pb Bi Sb Sn A 植民，nm283 3 223. I 217. 6 286. 3 193.7 挟键低hnm 0. 7 o. 2 0 7 。.7 o. 7 原手化程序灯电流IOmA(PE) 12mA(P） !3mA( I：海石墨管热解涂层加平台热解涂层加平台热解涂层加平台进样量，L10 10 30 时间，s时间，s时间，s温度植度温度阶段步序斜坡斜坡斜坡 保持c 保持c 保持fl Ill 升温升温80 5 10 80 5 10 80 5 10 燥“ ? 110 5 3
12、0 110 5 30 110 5 50 3 130 JO 130 10 130 10 灰化4 700 10 30 900 10 30 I 100 l 0 40 原T化5 l 700 。5 I 700 。5 2 300 。5 情除6 2 600 2 3 2 600 2 3 2 600 2 3 冷却7 30 3 3 30 3 3 30 3 5 持：果用最大功事升温、峰而积测定。除原子化停气外，其他步序氯气流量均为300mL/min. 附加说明：本标准向北京矿冶研究总院技术归口。本标准由北京矿冶研究总院、金川有色金属公司负责起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。牛L标准主要起草人周以华、吴顺来、刘烽g且极放电叮7WJG极旋归灯7W二一一热解涂层加平台热解徐层川平台一一30 I 0 一一一时间，s时间 温度温度斜披斜城c 保持c 保持升温升现80 5 10 80 5 I 0 一110 5 50 l l 0 5 30 130 I 10 130 I JO I l 00 10 40 I 200 10 30 一一2 300 。5 2 300 。5 2 600 2 3 2 600 z 3 30 3 3 30 3 3 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB128 76镇化学分析方法作废。；二9
