1、中华人民共和国国家标准金属锚化学分析方法燃烧中和滴定法测定琉量Methods for chemical analysis of manganese metal The combushon neutralization titr副ionmeth。dfor the determination of sulfur content 本标准适用于金属锺及电解金属锺中硫量的测定。测定范围o.120 %。UDC 669. 74 543.062 GB 8 6 5 4 . 1 1 8 8 本标准遵守GB1467 78 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定儿1 方法提要试样在高温下通氧燃烧，使硫全部氧化为二氧
2、化硫，吸收于过氧化氢溶液中，使其成为硫酸，用氢氧化纳标准溶液滴定。2 试弗j及材料本标准中所用水均为煮沸驱尽二氧化碳并已冷却的蒸馆水。2. 1 氧气纯度大于99.5%。2. 2 高温燃烧管仿XL,mrn,2024600。2.3 瓷舟预先在j400的高温燃烧管中通氧灼烧5min，冷却备用。2-4 硅胶、活性氧化铝或高氯酸钱。2. 5 碱石灰或氢氧化销（粒状）。2. 6 铅酸饱和硫酸z于硫酸（1.84 g/mL）中加入重错酸御或无水锚酸使其饱和，使用其上部橙清溶液。2. 7 吸收液z移取3.5 mL过氧化氢（30%）用水稀释至I000 mL，混匀。2. 8 混合指示剂z称取0.125 g甲基红和0
3、.083 g次甲基蓝用无水乙醇榕解并稀释至100 mL 0 2. 9 氨基磺酸标准溶液称取约O.JOOOg（精确至0.1 mg）预先在真空硫酸干燥器中干燥约48h、纯度大于99.90 %的氨基磺酸（NH,SO,H）于300mL烧杯中，用30mL水使之完全溶解，移入500mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，海匀。2. 10 氢氧化纳标准溶液，c (NaOH）五O.005 mol/L 2. 1 o. 1 配制称取0.200 0 g氢氧化饷溶解于l000 mL水中，加入lmL新配制的氢氧化顿饱和溶液，I昆匀，隔绝二氧化碳放置23日，使用时取k部澄清溶液。2. 1 o. 2 标定移取20.00 mL氨基
4、磺酸标准溶液（2.9）于250mL锥形瓶中，加入JOOmL水加入JO滴澳百里香盼蓝指示剂（0. I%），立即用氢氧化制标准溶液（2.10.1）滴定至榕液由黄色变为蓝色并保持30s不槌色为终点。中华人民共和国冶金工业部198802 02批准1989 03-01实施oO I GB 8 6 5 4 . 1 1 8 8 2- 10- 3 用120mL水按2.1 o. 2中自加入JO滴澳百里香盼蓝指示剂（o. J % ）起做空白试验。按公式（1 ）计算氢氧化铺标准溶液的浓度) 1 ( . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20 1 000 X m f X二 ,., 50
5、0 m f 40 c 97. 093 X (V, V，）二百3百艾CV:-V,)式中川一一氢氧化销标准溶液的物质的量浓度，mol/L;m一氨基磺酸的称取量，g;f 一氨基磺酸的纯度，%m/m);V, 标定时所消耗的氢氧化锅标准溶液的体积，mL;v。一标定时雪白试验所消耗的氧氧化纳标准溶液的体积，mL;97. 093 氨基磺酸的摩尔质量，g/mol.仪器及装置3 3. 1 定硫装置见图l L l_ , l 图11 氧气瓶；2一氧气压力表，3流量计；4一缓冲瓶；5一洗气瓶，内盛锚酸饱和硫酸；6 干燥塔，内盛碱:ti灰或氮氧化制（桂状） 7一洗气瓶，内盛硫酸（l.84 g/mL); 8干燥塔，内盛硅
6、跤、活性氧化铝9一两通活塞s10 高温燃烧护K约300mm); 11 自动温度控制器附热电偶），控制炉温在1400 1450C;l2 高温燃烧管；13一瓷岛；14硅胶塞，15干燥管，16一吸收瓶（不带浮珠） 1 7一参比液18 橄量滴定管:.o5 吸收瓶见图2; 3.2 GB 8 S 5 4 . 1 1 8 8 i与cg -1-“ 0 7 , I ？飞.i 图24试样4. 1 金属锺试梓应全部通过0.177 mm筛孔。4.2 电解金属锺试样应全部通过0.149 mm筛孔。5 分析步骤5. 1 试样量称取o.500 0 g试样。s. 2 测定s. 2. 1 连接定硫装置各部分并检查气密性，加热高
7、温燃烧管（12）使管内温度升至1400 1 450。s. 2. 2 移取40mL吸收液（2.7）于吸收瓶（16）中，加入5滴混合指示剂（2.8），以700900mL/min 的流量通氧约5min，以赶尽溶液中二氧化碳，此时溶液如呈红紫色，则滴加氢氧化纳标准浴液（2.10) 至溶液为亮绿色。5. 2. 3 将试样（5.I）置于瓷舟（2.3）中，然后推入高温燃烧管（12）的中心高温部位，塞紧硅胶塞（14)（特别注意密封），立即以700900mL/min的流量通入氧气导人吸收瓶（16）使二氧化硫被吸收，燃烧10 min后用氢氧化纳标准溶液（2.10）滴定至溶液由红紫色变为亮绿色，然后以1000 I
8、200 mL/min 的氧气流量由两通活塞（9）控制间歇通氧5min，如溶液呈红紫色，继续以氢氧化纳标准溶液（2.10）滴定至亮绿色，停止通氧，用上述吸收液洗涤干燥管及连接部位的管道，导人吸收瓶中，如溶液呈红紫色则继续以氢氧化饷标准溶液（2.10）滴定至亮绿色为终点。,UG GB8654-11 88 6 分析结果的计算按公式（2）计算宿，的百分吉量F, 001603 SC%） 习了10。”.”( 2 ) 式中gV，一滴定试样溶准时所消耗的氢氧化锅标准痞掖的体积，mL; 氧氧化铀标准溶液的物质的量浓度，mol/L;m，试样量，.。01603 1 00 mL 1. 000 mol/L氢氧化铺标准搭被相当于硫的摩尔质量，g/mol,7 允许璧实验室之间分析结果的差值应不J:.于下茬所列允许差。% 碗量血许莘一二一o. 015o. 025 o. 003 O. 025o. 045 o. 004 O 045队0700 006 O 070 0 120 o. 008 附加说明本标准由南京铁告盘厂起草本标准主要起草人王儒德、贺军自丰标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB578 651盘属僵化学分析方法F作废，
