1、中华人民共和国国家标准金属锚化学分析方法三氯化铁重错酸悍容量法测定铁量Methods for chemical analysis of manganese metal The titanium trichloride-potassium dichromate volumetric method for the determination of iron content 本标准适用于金属锺中铁量的测定。测定范围I.00 %5. 00%。本标准不适用于含铜量大于o.20%的金属锺中铁量的测定UDC 669. 74 543.062 GB 8 6 5 4. 2 8 8 本标准遵守GB1467一78冶金
2、产品化学分析方法标准的总则及一般规定队1 方法提要试样用盐酸分解，以三氯化铁还原二价铁为二价铁，过量的三氯化铁与鸽酸根作用生成“鸽蓝飞滴加重铭酸饵榕液至蓝色消失，以二苯胶磺酸制为指示剂，用重锵酸御标准溶液滴定至终点。2试l2. 1 氟化俐。2. 2 盐酸。1).2. 3 铭酸俐溶液（25% ) 称取25g鸽酸销溶于适量水中加入10ml磷酸（1.7lg/ml），用水稀释至100ml,j昆匀2.4 三氯化铁溶液（1十I0），取1份三氯化铁溶液（J5 %20%），用10份盐酸（5+95）稀释，置于棕色滴瓶中。使用前配制。2. 5 硫磷混酸z在搅拌下将200ml硫酸缓慢加入到500ml水中，冷却后，再
3、加入300ml磷酸，混匀。2.6 重错酸饵标准溶液c（兑K,Cr,O,)o. 015 mol/l。称取0.7355 g预先在150烘干2h的重铅酸御（基准试剂）溶于水中，移入I000 ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液对铁的滴定度为0.000 837 7 g Fe/ml, 2. 7 重锵酸御榕液：c（兑K,Cr,O,）电O.007 5 mol/l. 移取50ml重铅酸饵标准溶液（2.的，用水稀释至100ml,j昆匀。2. 8 硫酸亚铁镀溶液zC (NH,),SO, FeSO, 6H,O J臼0.02mol/l. 称取7.8 g硫酸亚铁镀（(NH,),SO,FeS0,6H,O J，用硫酸（5
4、+95）溶解并稀释至I000 ml，混匀。2.9 二苯胶磺酸纳指示剂溶液（0.2 % ）。3 试样试样应全部通过0.177 mm筛孔。4 分析步骤4. 1 试样量中华人民共和国冶金工业部198801 18批准1989 02 01实施182 GB 8 6 5 4. 2 8 8 称取o.500 0 g试样。4. 2 空白试验于250ml锥形瓶中，按1.3. 2 4. 3.3款进行操作，加入5.00 ml硫酸亚铁镀溶液（2.的、10ml硫磷1酸（2.5），加三滴工苯胶磺酸铺指示剂溶液（2.的，用重错酸饵标准溶液（2.的滴定至出现稳定的紫蓝色，记录消耗的毫升数（A ) 再向溶液中加入5.00 ml硫酸
5、亚铁镀溶液（2.的，用重格酸饵标准溶液( 2.的滴定至出现稳定的紫蓝色，记录消祀的毫升数（B ），再重复加入5.。0ml硫酸亚铁镀溶掖（2.的，用重锵酸御标准溶液（2.6）滴定，当（B ）值为一恒定值时则（A ）减（B ）即为空白试验消耗重错酸饵标准溶液的体积（v. ）。4. 3 测定4. 3. 1 将试样（4. j）霞于250ml锥形瓶中，用少量水润湿。4. 3. 2 加入o.j o. 2 g氟化销（2. I）缓慢加入15ml盐酸（2.2），盖上表皿，低温加热至试样完全分解，取下，用水洗涤表皿。4. 3. 3 用水稀稀溶液约120ml，加入四滴鸽酸俐榕液（2. 3），滴加三氯化铁溶液（2.4
6、）至溶液出现蓝色，再过量l2滴，在不断摇动下，用重错酸饵溶液（2.7）漓寇溶液至无色（当接近终点时，应缓慢滴虫0），不记取读数。4. 3. 4 立即加入JOml硫磷混酸（2.5）.加三滴二苯胶磺酸纳指示剂溶液（2.的，用重错酸饵标准溶液（2.6）滴定至呈紫蓝色为终点。5 分析结果的计算按下式计算铁的百分含量(V-V,)XT Fe（%）一一；一x100 式中vi商定试样溶液时所消耗重错酸锦标准溶液的体积，ml;们一一滴定空白试验时所消耗重铅酸锦标准溶液的体积，ml;T 重错酸饵标准榕液对铁的滴定度，g/ml;m一试样量，g,6 允许整实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。铁量1. 50 J. 50 3 50 3. 50 5 00 附加说明本标准由遵义铁合金厂负责起草。本标准主要起草人金茂花。允许差0 05 o. 07 0 10 自本标准实施之日起，原冶金E业部YB578 65金属锺化学分析方法标准作废。% ;83
