1、中华人民共和国国家标准金属锚化学分析方法相蓝光度法测定硅量Methods for chemical analysis of manganese metal The molybdenum blue photometric method for the determination of silicon content UDC 669. 74 ,543. 062 GB 8 6 5 4 . 3 - 8 8 本标准适用于金属链和电解金属镜中硅量的测定。测定范围，0.001%o.60%。本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样用硫酸分解，砖酸与铝酸锻生成硅钥杂
2、多酸，加入氢氟酸消除磷、碑等杂质的影响用宿在酸亚铁镀还原生成硅锢蓝，于分光光度叶波长810nm处测量其吸光度。2试Jllj所用试剂均为优级纯n除硫酸外，均应贮存于塑料容器中。2. 1 硫酸（6十94）。2.2 氢氟酸（！的。2. 3 锢酸馁溶液称取75g铝酸钱（(NH，）Mo，。”4H,O溶解于温水中，冷却后用水稀释至l 000 ml 使用时再过滤。2. 4 硫酸亚铁锁溶液称取150g硫酸亚铁锁（NH,),SO,FeS0,6H,O）溶解于500ml水中，加入JOO ml硫酸（I个别，用水稀释笔1000时，提匀。2.s 硅标准溶液z称取0.4280g.：氧化硅（纯度不低于99.5%）于铅增涡中，
3、加入2g无水碳酸纳并混匀，于I000高温炉中熔融1015min，取出，冷却，置于聚四氟乙烯烧杯中，用水溶解，移入I 000 ml容量瓶中、用水稀释至刻度，混匀。此溶液lml含O.2 mg硅。2.6 硅标准溶液s移取25.00 ml硅标准溶液（2.日于500ml容量瓶中，用水稀蒋至刻度，混匀q此溶液lml含0.0 l mg硅。3 仪器分光光度计。4 试样4. 1 电解金属锺试样应全部通过0.149 mm筛孔。4.2 金属锺试样应全部通过0.177 mm筛孔。5 分析步骤s. 1 试样量中华人民共和国冶金工业部198801-18批准181 1989 02 01实施GB 8 6 5 4 . 3 -
4、8 8 按表I称取试样。表1硅量，%试样量，g加入疏酸量（2.!),ml 溶液稀释体棋，ml比色ID!,cm 0.001 0.01 2. 000 70 JOO 2 O 01 o. 10 o. 500 0 100 250 2 O 10 o. 60 o. 200 0 95 250 1 5. 2 空白试验随同试样做空白试验。5. 3 测定5. 3. 1 将试样（5.1）置于300ml烧杯中，用水润湿，盖上表皿，按表I缓慢加入硫酸（2.j），低温加热，待试样完全分解后，用脱脂棉加少量纸浆过滤于与表1相应的容量瓶中，用水洗涤，冷却至室温，用水稀释至J度，Y昆匀。5. 3. 2 移取25.00 ml溶液（
5、5.3.1）于100ml容量瓶中，用水稀释至40ml, 5. 3. 3 将溶液（5.3. 2）置于soc水浴中，待瓶内温度为50时，边摇动边加入l0 ml锢酸镀溶液(2.衍，用少量水冲洗附着于瓶内壁上的铝酸镑，在50恒温水浴中保温5min，并不时摇动，取下流水冷却至室温。5. 3. 4 加入15ml氢氟酸（2.2）混匀，在30s内加入5ml硫酸亚铁镀溶液（2.的，混匀，用水稀释至刻度，混匀a静置15min, 5. 3. 5 将溶液（5. 3.的移入相应的石英比色皿中，以随同试样的空白溶液为参比，于分光光度计波长810 nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。6 工作曲线的绘制J移取0、
6、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00 ml硅标准溶液（2.们，置于一组100ml容量瓶中，分别加入9ml硫酸（2.1），用水稀释至40ml，以下按分析步骤5.3. 3 5. 3. 5款进行，以试剂空白为参比，于分光光度计波长810nm处测量其吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算硅的百分含量Si(% l 干干型计X100 式中一一从工作曲线上查得的硅量，mg;？一试液分取比5 试样量，8。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大予表2所列允许差。185 硅量o. 00!0.005 O. 005 o. 010 O 010。.020 0 020 0 050 O. 050 O. IOU O. 10 o. 20 O 20 0 60 附加说明z本标准由遵义铁合金厂负责起草。本标准主要起草人李擎秀、金茂花。GB 8 6 5 4 . 3 - 8 8 表2允许量。0005 o. 002 0 003 o. 004 0.005 0.02 o. 03 自本标准实施之日起，原冶金工业部YB578 65金属锺化学分析方法标准作废。486 %
