1、GB!T 8657- 2000 前去主I=t 本标准等效采用国际标准ISO7781 , 1996(苯乙烯f二烯生胶皂和有机酸含量的测定).对GB!T 86571992丁苯生胶皂和有机酸含量的测定进行修订。本标准与国际标准ISO7781，1996的主要差异:本标准增加了电位滴定法。而该国际标准仅规定了用指示剂法测定丁苯生胶皂和有机酸含量。本标准与前版的主要差异:1.适用范围的变化g本标准适用于苯乙烯丁二烯橡胶，分A法和B法。B法更适用于填充高芳短汹的苯乙烯丁二烯橡胶g2.本标准A法使用百里商量蓝指示剂。GB!T8657-1992使用问甲酣紫指示剂，对矶凝聚的橡胶使用百里盼蓝指示剂;3.本标准B法
2、测定皂含量的电位滴定终点为pH4.8.GB!T 8657一1992为pH2.8; 本标准自实施之日起，代替GB!T8657-1992。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会归口。本标准起草单位z兰州石化公司化工研究院、兰州大学。本标准主要起草人.郭洪达、王兴国、王进、张原。本标准于1988年作为国家标准GB!T8657-1988首次发布.1992年第1次修订。7:1 0 G8/T 8657-2000 ISO前言IS0(国际标准化组织)是各国家标准团体(1S0成员团体)的世界性联合机构。制定国际标准的工作通常由IS0各技术委员会进行。凡对
3、已建立技术委员会项目感兴趣的成员团体均有权参加该委员会。与IS0有联系的政府和非政府的国际组织，也可参加此项工作。在电工技术标准化的所有方面.IS0与国际电工技术委员会(1EC)紧密合作。技术委员会采纳的国际标准草案，要发给成员团体进行投票.作为国际标准发布时，要求至少有75%投票的成员团体投赞成票.国际标准IS07781由IS0/TC45.橡胶与橡胶制品技术委员会制定.本第二版是第一版经过技术修订的版本，它废止并代替第版(1S07781: 1986)。本国际标准的附录A为提示的附录。; 1 中华人民共和国国家标准苯乙烯丁二烯生胶皂和有机酸含量的测定Rubber. raw styrene-bu
4、tadiene Determination of soap and organic-acid content GB/T 8657-2000 eqv ISO 7781 ,1996 代替G日/T8657 - 1992 警告:使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健靡制度并确保符合国家法规是使用者的责任。1 范围本标准规定了苯乙烯-丁二烯生胶中皂和有机酸含量的测定方法。本标准适用于苯乙烯丁二烯生胶，分A法和B法。B法更适用于填充高芳短袖的苯乙烯了二烯橡胶。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本
5、标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 15340-1994 天然、合成生胶取样及制样方法(idtISO 1795 , 1992) 3 原理本方法用溶剂萃取橡胶中的皂和有机酸，将萃取液分成若干份，分别测定皂和有机酸含量。用标准酸溶液滴定，测定皂含量zR-COO-+H+一一+R-COOH用标准碱溶液滴定，测定有机酸含量gR-COOH十OH一一+R-COO-+H,O 由于橡胶中的皂和有机酸不是单一的化学物质，所以本方法仅给出皂和有机酸含量的近似值。4试剂本标准使用分析纯试剂和蒸馆水或同等纯度的水。4. 1 萃取剂4. 1. 1
6、 乙醇甲笨共沸液(ETA)将7份体积的无水乙醇与3份体积的甲苯混合$4.1.2 乙醇甲苯水混合液s将95mL的ETA(4.1.1)与5mL的蒸饱水混合。4.2 盐酸标准满定溶液:，(HClJ=0.05 mol/L。4.3 氢氧化纳标准滴定溶液:c(NaOH)=0. 1 mol/L。4.4 pH7标准缓冲溶液:将3.40g磷酸二氢饵(KH，PO，)和3.55g磷酸氢二销(Na，HPO，)溶于蒸馆水中，并在容量瓶中稀释至1000 mLo 23 C时，新鲜配制该溶液的pH值为6.87。45 pH4标准缓冲溶液:将10.21g邻苯二甲酸氢御(KHC，H，O，)溶于蒸饱水中，并在容量瓶中稀释至国家质量技
7、术监督局20-06 -09批准却00- 11 -01实施732 GBfT B657-2000 1 000 mL , 23C时，新鲜配制该溶液的pH值为4.00。4.6 pH9标准缓冲溶液z将3.81g十水合四珊酸销(跚砂，Na，B， 10H，)溶于蒸馆水中，并在容量瓶中稀释至1000mL , 23C时，新鲜配制该洛液的pH值为9.20，4.7 百里酣蓝指示剂z将0.06g的百里盼蓝溶于6.45mL的0.02molfL氢氧化销滴定溶液中，并用蒸馆水稀释至50mL , 5仪器5. 1 天平E最小读数1mg; 5.2加热器恒温水浴，5.3 广口锥形瓶，400-500 mL , 5.4 回流冷凝器=球
8、形或蛇形水冷凝器z5.5 酸度计z精度为10mV(或0.1pH)，附甘乘电极、玻璃电极35.6 磁力搅拌器g5.7 容量瓶，250mL; 5, B 移液管，100mL; 5.9锥形瓶，250mL, 5.10 滴定管，25mL , 1 mL , 5.11 烧杯，250mL。6试样和j备按GBfT15340规定的方法制备试样，并剪成长不超过10mm，宽不超过5mm的细条。称取约2g试样，精确至1mg. 7分析步骤7.1 试液的制备将一张圆形滤纸放入广口锥形瓶(5.3)底部，并加入100mL萃取剂(4.门。注一般使用乙醇甲苯共沸液(4.1.1)，1矶凝聚的橡胶.用乙廊-甲苯-水混合液(4.1.2)。
9、将制备好的试样逐一放入广口锥形瓶内，每次加入后要旋动广口锥形瓶，使萃取剂完全浸润试样，减少粘接。将回流冷凝器(5.4)装在广口锥形瓶上，然后加热。在回流条件下.缓慢煮沸1h后，将萃取液转移至容量瓶(5，7)内。重新加入100mL萃取剂，再煮沸1h，将此萃取液也转移至容量瓶内。分别用10 mL萃取剂洗涤胶撑3次，洗涤液均转移至容量瓶中a待冷却至室温后，用萃取剂定容至250mL.混匀，即为试液。7.2 A法指示剂法7. 2. 1 皂含量分析步骤用移液管(5.8)吸取100mL试液至锥形瓶(5.9)内，加入6滴百里酣蓝指示剂(4.7) ，用盐酸标准滴定溶液(4.z)滴定至颜色发生突变。另吸取100m
10、L萃取lf!J用同样的方法做空臼试验。7.2.2 有机酸含量分析步骤用移液管吸取100mL试液至锥形瓶内，加入6滴百里盼蓝指示剂，用氢氧化锅标准滴定溶液(4.3)滴定至颜色发生突变。另吸取JOOmL萃取剂用同样的方法做空白试验。7.3 B法:电位滴定法7, 3. 1 皂含量分析步骤连接酸度it(5.5)。依次用pH7标准缓冲溶液(4.4)和pH4标准缓冲溶液(4.5)校正酸度计。用移液管吸取100时，试液于烧杯(5.11)中，并在烧杯中放一磁力搅拌子，置于磁力搅拌器(5.6) 733 GB/T 8657-2000 上。将玻璃电极和甘乘电极插入盛有试液的烧杯中，开启搅拌，在搅拌下用盐酸标准滴定浴
11、液滴定试液至pH4.8为终点。当接近终点时，应减慢滴定速度，直至滴定终点.记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积。另吸取100mL萃l!il剂用同样的方法做空白试验，7.3.2 有机酸含量分析步骤依次用pH7标准缓冲溶液和pH9标准缓冲溶液(4.6)校正酸度汁。按照7.3. J所述的分析步骤用氢氧化纳标准滴定溶液滴定试液至pHll.。为终点。记录消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积。另吸取100 mL萃取剂.用同样的方法做空白试验。8分析结果的表述8.1 皂含量Ws以质量百分数表示.囱计算公式(1)给出W_ O. 25(V, - V,)C, Ks m ) l 式中zVE一一滴定试液消耗盐酸标准滴定溶液的体积
12、，mhV，一一滴定空白试液消能盐酸标准滴定溶液的体积tmL;q 盐酸标准滴定溶液的实际浓度.mol/L，m一一试样质量.g.Ks值从下列系数中适当选用:306.当皂为硬E旨酸销时s368.当皂为松香酸销时，337.当皂为50, 50的硬脂酸销与松香酸俐的混合物时$322.当皂为硬脂酸饵时，384.当皂为松香酸何时，353.当皂为5050的硬指酸饵与松香酸僻的混合物时$345.当皂为50I 50的硬脂酸销与松香酸例或硬脂酸饵与松香酸俐的混合物时。所得结果应表示至三位小数。8.2 有机酸含量Wo以质量百分数表示，由计算公式(2)给出gZ O W ( 2 ) 式中，V，一一滴定试液消耗氮氧化纳标准滴
13、定溶液的体积，mL，V，-滴定空臼试验消耗氢氧化锦标准滴定溶液的体积，mL;c，一一氮氧化销标准滴定溶液的实际浓度.mol/L，m-试样质量.g.Ko值从下列系数中适当选用$284.当酸为硬脂酸B1，346.当酸为松香酸时，315.当酸为50150的硬脂酸与松香酸混合物时.所得结果应表示至二位小数。9 先许是9.1 A法皂含量在0-0.55%时，平行测定的两个结果之差值不大于0.03%I 有机酸含量在3.00%-8.00%时，平行测定的两个结果之差值不大于0.15%。9.2 日法73 G8/T 8657-2000 皂含量在oo.05%时，平行测定的两个结果之差值不大于0.01%; 皂含量在O.06%0. 55%时，平行测定的两个结果之差值不大于O.03 % ; 有机酸含量在3.00%8. 00%时，平行测定的两个结果之差值不大于0.12%。10试验报告试验报告应包括以下内容su本标准的编号$b)关于样品的详细说明;c)分析过程使用的方法(A法或B法hd)试验结果和单位的表示(注明Ks，Ko值); e)在试验过程中观察到的任何异常现象sf)本标准或引用标准中未包括的任何自选操作zu试验日期。735
