1、中华人民共和国国家标准用气相色谱法测定丙烯睛一丁二烯一苯乙烯CABS）树脂中残留丙烯腊单体含量1 适用范围Determination of residual acryloni t rile monomer content In acryloni trile but a di ene styrene resin by gas ch romatogra抽yUDC 678.7 543.482 .06 GB 8661-88 本标准规定了用气相色谱法测定丙烯脯T二烯苯乙烯CABS）树脂中残留丙烯脯单体含量的方法。2 原理将丙烯精丁二烯苯乙烯（ABS）树脂样品溶于二甲基甲酷胶（DMF）中，取适量体积的溶液
2、注射到气相色谱仪中，使丙烯腊和其他挥发性组分得到分离。该溶液中含有已知量的丙脯，作为定量计算的内标物。本法检测极限为百万分之三（3 ppm）。, 试剂用下列试开lj肘，特别要注意安全，尤其是丙烯屑。3. 1 二甲基甲昌先胶z其纯度应该是在被测定物的保留时间范围内无杂质峰出现。3.2 丙脯g化学纯。3.3 丙烯脯z其纯度足以作校准用。4仪器4. 1 气相色谱仪g备有液体样品注射口、火焰离子化检测器、记录仪和色谱数据处理机。气相色谱的操作条件z柱s推荐12m -1:是、34mm内径的不锈钢或玻璃管桩，填充粒径为177297m (50 -80臼）的PorapakQ或能达到相同效果的高分子多孔微球固定
3、相。填充方法不作规定，但要有满意的柱他此柱子应该在230氯气流中老化24h。在证实能得到相同的结果时，允许改变柱的尺寸，柱温I160180，恒温，汽化温度：200230， 载气2氮气或氯气，载气流量z调节流速，使丙脯在5！Omin被洗脱出来。调节火焰离子化检测器中氢气和空气的流量使能得到ga. 有高灵敏度的响应，b. 在被视u范围中浓度和响应之间有线性关系，中国石油化工总公司1988-01-15批准1988 12 01实施309 GB 8661 88 c. 流量的小变化对灵敏度或响应只有微不足道的影响。ic录仪速度s推荐l.Ocm/min0耐f午2为f防11:二甲基甲般舷溶剂对进样口硅檀胶垫片
4、的作用，可在其两侧涂聚囚氟乙烯保护民。如果只有侧徐白保护Iii,miJ需要用二个垫片。即使如此，仍需要经常更换新的垫片。4.2 微量注射器sl 10 l。4.3 分析天平：准确到0.5 mgo 5 试样的制备样品为粉末、粒料或模塑件。为便于溶解并尽可能使称样量接近1.饵，应将大块样品粉碎，但必须避免试样变热。6 操作步骤6. 1 内标物溶液的制备用移液管准确地转移1ml丙脯（3.2）至lOOml容量瓶中，用二甲基甲酌胶（3.1）稀粹至lOOml,用移液管准确地转移5ml上述溶液到另一个lOOml容量瓶中，用二甲基甲酷胶稀释至刻度。如果聚合物样品中的丙烯腊浓度比较低，为了在检测器上得到相应的灵敏
5、度，可用二甲基甲航胶进一步稀草草上述溶液。稀稀过程中液体应保持在20 2。6.2 样品溶液的制备在20ml容量瓶中称取约1g （准至lmg）的聚合物样品，加入约15ml二甲基甲航胶（3.1），盖上瓶塞后，振摇，使聚合物溶解。溶解完全后，再用移液管准确地加入1ml按6.1制备并保持在20 2 的内标物溶液，用二甲基甲殷殷稀释到刻度，待用。6.3 丙烯脯溶液的制备6. 3. 1 储备标准溶液的制备在已准确称量过的含有适量二甲基甲殷殷的lOOml容量瓶中，加入O.1 ml丙烯脯再行称量，得到丙烯腊的质量（准至1mg），用20 2的二甲基甲航胶稀释至刻度。用移液管准确地吸取！Oml上述溶液到另一个lO
6、Oml容量瓶中，用二甲基甲酷胶稀释到刻度。如高6.1中提到的同样原因，可用移液管准确地转移2oml上述溶液到另一个lOOml容量瓶中，用二甲基甲殷殷稀释至刻度。稀释过程中，液体应保挎在20 2。丙烯腊很容易挥发，故丙烯脯称量时应放人早已称好重量的二甲基甲散胶溶液中，以减少它的蒸气庄。6.3.2 校准溶液的制备取适量的按6.3.1由lj备并保持在20 2的丙烯腊溶液到20ml容量瓶中，准确地加人lml内标溶液（6.1），并用二甲基甲酸胶（3.1）稀释到刻度。丙烯脯溶液（6.3.1）的适量体积推荐数值为0.5,1.0. 1.5和2.om！。该溶液保挎到进样。6.4 样品和校准溶液的气相色谱ic录根
7、据所用气相色谱仪的灵敏度，注射适量体积按6.2制备的样品溶液或按6.3制备的校准溶液。虽然溶液的进样量对结果计算影响不大，但相应的样品和校准溶液的进样体积应是相同的，记录较准溶液和样品溶液的气相色i普图，组分和内标物峰应具有相同的灵敏度。如有必要，丙烯脯和内标物完全洗脱出来后，反吹柱，直到恢复正常基线。6.5 气相色i普峰值的估算必须已知丙烯睛和丙脯的保留时间，至少应知道彼此相对值，此值取决于柱长、柱温和其他参数，并与柱充填的紧密程度和柱的寿命有关。丙烯睛和内腊的峰面积按下法测量sa. 电f积分泣，b. 根据F式（1 ）估算面积3310 GB 8661-88 面积（A）二峰高半高峰宽. . .
8、 . . . . . ( I ) c. 儿何求积法。为f减少测量误差，b法仅用f具有水立￥基线和尽可能接近等腰三角形的尖锐峰形。在常规测定时，只需测量；样品和校准溶液色i昔图的峰高值，样品和校准溶液相应峰面积的估算方法必须相同。7 结果表示7. 1 根据校准因计算结果如果有几种不同浓度丙烯腊的校准溶液，则由其峰面积比Aa I A，对各自浓度（mg/ml）作校准图。然后由样品溶液测得相应的峰面积比A.IA，并可从校准图上查得溶液中丙烯脯浓度勺，由式( 2 ）算出聚合物样品中丙烯脯含量Pa:p 2 c, .一一一一一104 . ( 2 ) ”P 式rp,A a 校准溶液中丙烯腊的峰面积，A s一一
9、校准溶液中内标物（丙脯）的峰面积，A，样品溶液中丙烯脯的峰面积，A，一样品溶液中内标物丙脯）的峰面积，c. 样品溶液中丙烯腊的浓度，mg/ml1 mp一一聚合物样品的质量，EP, 聚合物样品中丙烯脯含量，用质量的百万维之几（ppm）表示。在常规测定巾，如果确实能得到相同的结果，则可由峰高代替峰面积A,A, A.幸口A，进行计算。7.2 由单点校准法计算结果fi峰面积和相应的丙烯脯浓度之间存在线性关系，则P.可用式（3）算出gma (A,/ A,) P.= xto . . ( 3 ) - mp (A与IA ) 式1j1,A马、A，、A.、A，、，Ip和Pa一一同7.1所述，刑a20ml校准溶液（
10、见6.3）中丙烯腊的质量，吨。7.3 测量的精密度和灵敏度样品中丙烯腊浓度的重复测量结果的离差不能跑过P，的算术孚均值的5个单位。本方法叮达3ppm数量级的较低的检出极限。8 试验报告试验报告应包括以下内容ga. 注明参照本国家标准，b. 试验聚合物完整的标识，c. 使用的气相色谱装置和操作步骤同本标准所述的装置和操作步骤之间的任何差别，d. 内烯脯单体的含量，以聚合物样品量中的质量的百万分之几（ppm）表示，结果取舍到整数，e. fil结果的离差决定误差的范围。311 GB 8661-88 附加说明：本标准由全国媲料标准化技术委员会化学方法分会技术归口。本标准出上海市合成树脂研究所负资总慧。本标准主要辈革董事人杨修笙e312
