1、GB/T 8704.3 1997 前金口本标准等效采用日本JISG13181982(饥铁化学分析方法中7.2中和精定法测定硫巅，测定范围:0.005%和7.5红外线吸收法测定硫量，测定班回:0.001%。其称样量为0.5g1 go本标准方法1红外线吸收法测定硫量，测定范围:0.005 %,._, o. 120%，方法2燃烧中和滴定法测定硫踵，测定范围:0.120%，其称样量为0.5go 本标准的修订将原GB8704. 3-88和GB8704.488(饥铁化学分析方法红外线吸收法和燃烧中和1商定法合并为GB/T8704. 3 0 本标准为GB/T8704第3部分，GB/T8704(辄铁化学分析方
2、法包指7部分:GB/T 8704.1 红外绒吸收法和气体容最法测定碳赣GB/T 8704.3 红外线吸收法和燃烧中和滴法测定硫量GB/T 8704.5 电位滴定法测定饥量GB/T 8704.6 硫酸脱水重最法测定硅量GB/丁8704.7 锢蓝光度法测定磷最GB/T 8704.8 锵天背S光度法和EDTA容量法测定铝量GB/T 8704.9 商破眼仰光度法和火焰原子吸收光谱法测定锚撞自本标准实施之日起代替GB8704.3 88 (饥铁化学分析方法红外线吸收法测定碗盘、GB 8704.488(辄铁化学分析方法燃烧巾和滴定法测定硫最。本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由冶金工业部信息标准研
3、究院归口。本标准由新余钢铁有限责任公司、冶金工业部信息标准研究院、湖南铁合金厂负责起草。本标准方法I主要骂起草人:尤其伸、刘金华、张水菊、詹昭替。本标准方法E主要起草人:张玉兰、尹大健、张水菊、詹昭香。本标准1988年2月21日首次发布。1 莲望中华人民共和国国家标准银铁化学分析方法红外线吸收法及燃烧中和滴定法湖定硫量Methods for chemical analysis of ferrovanadium The infrared absorption method and the combus位onneu重ralizationtitration method for the determ
4、ination 。fsulfur content 本标准适用于钗铁中硫量的测定。本标准规定了以下两个方法测定规铁中藏量。方法1:红外线吸收法，测定范围:0.005%0. 120%。方法1I:燃烧中和漓定法，翻定范围:0.120%。2 方法I红外线吸收法3固定硫量2. 1 方法提要GB/T 8704.3-1997 代替GB8704.3-8704.4-88 试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫自氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与疏的浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫量。2.2 试剂及材料2.2.1 高氯酸镜s无水，粒状。2.2.2 烧碱
5、石棉z粒状。2.2.3段璃悔。2.2.4 鸽粒z硫量小于0.0002%，粒度O.8 mml. 4 mmo 2.2.5 锡粒z琉量小于0.0003%，粒度O.4 mmO. 8 mm。2.2.6 纯铁z纯度大于99.8%，硫量小于0.002%，粒度。.8 mm1. 68 mmo 2.2.7 氧气g纬度大于99.95%，其他级别氧气若能获得俄而一致的空白时，也可使居。2.2.8 动力气源z氮气、氢气或压缩空气，其杂质(水和油含量小于0.5%。2.2.9 素质瓷增塌E直径高度，23mmX23 mm或25mmX25 mm，并在高于1200C的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最段。2.2.10 培
6、辑铅。2.3 仪器及设备2.3.1 红外线吸收定硫仪(灵敏度为lXlO-6)，其装置如国10国家技术监督局1997-03-17挂准1997-09-01实施GB/T 8704.3 1997 l一氧气瓶;2两级压力调节器;3恍气瓶川、9干燥智35一压力调节器;6一高频感脏炉;7 燃烧管;8除尘器;10一流最控制器;11工氧化硫红外检测器图1红外线吸收定硫仪辑置图2.3.1.1 洗气瓶(3):内柴烧碱石棉(2.2. 2)。2. 3- 1.2 干燥管(4、9):内装商氨酸镜(2.2.1)。2.3.2 气源2.3.2.1 载气系统钮括氧气容糯、两级压力调节器及保证提供合适应力和额定流最的时序控制部分。2
7、.3.2.2 动力气源系统包括动力气(2.2.8)、两级压力调节器及保证提供合适应力和额定流蠢的时序控制部分。2.3.3 高频感应炉应满足试样熔融掘度的要求。2.3.4 控制系统2.3.4.1 微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、情息中心显示屏、分析结果显示屏及分析结果打印机等。2.3.4.2 控制功能包括自动装卸增辆和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。2.3.5 测量系统主要由微处理机控制的电子天平(感最不大于1.0mg)、红外线分析器及电子测量元件组成。2.4 试样试样应全部通过O.177mm筛孔。2.5 分析
8、步骤2.5.1 试样量按表1称取试样三份。硫麓，%0.100 0.100-0.120 -2.5.2 结白试验表1试样称取最试样撞，g0.500 0.200 随间试样做空白试验，茧复足够次数，记录最小的、比较稳定一致的二次读数，计算平均值并输入到GB/T 8704.3-1997 仪器中，在测定试样时仪器会自动扣踪空白值。2.5.3 分析准备谓试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态，并选用最佳分析条件。2.5.4 校正试验2.5.4.1 根据待测试样的含硫量，选择相应的量程或通道，并选择三个同种类型标样待费试样含藏量应落在所选三个标样含硫量的范围内).依次进行校正，黯得结果的波动应在允许差莲围内，以确
9、认系统的线性，否则应谓节系统的线性。2.5.4.2 不同量程或通道，应分到测其空白值并校正。当分析条件变化时，应重新测定空白并校正。2.5.5 割定2.5.5.1 接待测试样的硫量范围，分别选择仪器的最佳分析条件。2.5.5.2 将称取的试样(2.5.1)均匀置于三只颈先盛有0.300g锡粒(2.2.白的增辑(2.2.的内，再依次均匀覆盖0.500g纯铁(2.2.的和1.500g鸽粒(2.2.功，开始分析并读取分析结果。三份试样的分析结果应在允许差莲围内，否则应补充分析，取三份相接近的结果，求其算术平均值报出。2.6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所到允许差。硫量0.005 0.0
10、05-0.015 0.015-0.025 0.025-0.045 0.045-0. 070 0.070-0.120 3 方法E燃烧中和滴定法3. 1 方法提要表2允许差% 允许差0.001 0.002 0.003 0.004 0.006 0.008 试样在氧气流中燃烧，将硫全部氧化为二氧化硫，吸收于过氧化氢溶液中使其成为硫酸，用氢氧化锅标准溶液滴定。3.2 试剂及材料本标准中所用水均为煮沸理尽二氧化碳并己冷却的蒸语水。3.2.1 氧气z纯度大于99.5%。3.2.2 高温燃烧管z直径长度，20mmX 600 mm或24mmX 600 mmo 3.2.3 在舟=预先在1400C的高温燃烧管中通氧
11、灼烧5min，冷却备患。3.2.4 硅段、活性氧化铝或高氯酸楼。3.2.5 碱石灰或氢氧化锅z粒状。3.2.6 锋酸饱和的硫酸禧液z于藏酸(pl.84 g/mL)中加入重错酸挥或无水辖酸使其坦和，使用上部澄清液。3.2.7 吸收液z移取3.5mL过氧先氢(pl.10 g/mL)用水稀释至1000 mL，混匀。3.2.8 渥合指示剂z称取0.1250 g甲基红和0.0830 g次甲基蓝用无水乙醇搭解并稀释至100mLo GB/T 8704. 3 - 1 997 3.2.9 氨基磺酸标准榕液z称取0.1000 g(精确至0.1mg)预先在真空硫酸干燥器中干燥约48h、纯度大于99.90%的氨基磺酸
12、(NH2S03H)于300mL烧杯中，用30mL水使之完全溶解，移入500mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.2.10 氢氧化锅标准溶被:c(NaOH)=O.005 mol/L。3.2. 10. 1 配制称取0.2000 g氢氧化锅溶解于1000 mL水中，加入1mL新配制的氢氧化顿饱和溶液，渥匀，隔绝二氧化碳鼓置2d3 d.使用时取上部澄清液。3.2.10.2 标定移取20.00mL氨基磺酸标准溶液(3.2.9)于250mL锥形瓶中，加入100mL水，加入10漓滇百里香勤蓝指示剂。g/L)，立即用氢氧化锅标准溶液(3.2.10.口漓定至溶被自黄色变为纯蓝色并保持30s 不槌为终点。3
13、.2.10.3 用120mL水按3.2.10.2中自加入10濡漠百里香酷蓝指示剂(1g/L)起做空白试验。按公式(1)计算氢氧化锦标准溶液的浓度:1 000 X m f X主立m f X 40 ( 1 ) c = -9-7-. -0-9-3-X-(c-:V=1-=-V-=-O-) 97.093 X (V1 - Vo) 式中:c一一氢氧化锅标准溶液的物质的量放度.mol/L;m一一氨基磺酸的称取量，g;f一一氨基磺酸的纯度，%(m/m);V1 -标定对所消耗的氢氧化锅标准溶液的体积，mL;Vo -标定时空白试验所消耗的氢氧化锅标准溶攘的体积，mL;97.093一一氨基磺酸的摩尔质量，g/mol。
14、3. 3 仪器及装置3.3.1 定硫装置见图2:11 1一氧气瓶;2氧气压力表;3流量计;4一援冲瓶;5洗气瓶，内盛络酸饱和硫酸;6干燥塔，内盛碱石灰或氢氧化镇(粒状);7一洗气瓶，内盛就酸(1.84g/mL);8 干燥塔，内盛硅桂、活性氧化铝;9 两通活塞;10高温燃键炉长约300mm); 11 自动温度控制器前热电偶)，控制炉温在1 4001 450C; 12 高温燃烧管;13 瓷舟;14 硅肢塞;15一干燥管;16 吸收瓶(不带浮珠h17-参比液手18微量濡定管图2定硫装置示意图GB/T 8704.3-1997 3.3.2 吸枚瓶见图3。35 ()-N o c、J围3吸收瓶3.4 试样试
15、样应全部通过0.177mm筛孔。3.5 分析步骤3.5.1 试样量称取0.5000 g试样。3.5.2 测定3.5.2.1 连接定硫装置各部分并检查气密性，加热高温燃烧管。幻，使管内温度升至1400C 1500C o 3.5.2.2 移取40mL吸收液(3.2.7)于吸收瓶(16)中，加入5漓握合指示剖(3.2.剖，以700mL/min 900 mL/min的流量通氧约5min，以赶尽溶液中二氧住碳，此时港被如呈红紫色，期满加氢氧化锅溶掖(3.2.10)歪溶液为亮绿色。3.5.2.3 将试样(3.5.1)置于瓷舟(3.2.3)中，然后推入高温燃烧管(12)的中心高温部位，塞紧硅胶塞(14) (
16、特别注意密封)，稿通人氧气吏吸收液不回流。3.5.2.4 以200mL/min的流量通入氧气使试样燃烧5min，再以700mL/min 900 mL/min的氧气流量入口流量导入吸收瓶。6)使二氧化硫被吸收，燃烧10min后，用氢氧化锅标准溶被(3.2.10)滴定至溶液出红紫色变为亮绿色，然后以1000 mL/minl 200 mL/min的氧气流量由两通活塞控制间歇通氧5min，如溶液呈紫色，则继续以氢氧化纳标准溶液(3.2.10)滴定至亮绿色，停止通氧，再用上述吸收被洗涤干燥管(15)及连接部位的管道，导入吸牧瓶中，如溶液呈红紫色，则继续以氢氧化锅挥准溶液(3.2.10)痛定至亮绿色为终点
17、。3.6 分析结果的计算按公式(2)计算硫的百分含量zGB/T 8704. 3 - 1 997 V c X 0.016 03 S =m 100 . . . ( 2 ) 式中:V一一滴定试样溶液所消耗的氢氧化锅标准溶攘的体积，rnL;C一一氢氧化锦标准溶液的物庚的量浓度.rnol/L;m一一试样量.g;0.016 03一一-1.00mL 1.000 mol/L氢氧化锅标准溶滚相当于疏的摩尔质量，g/rnolo3. 7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所到允许差。表3允许差硫量允许差豆0.0050.001 0. 0050. 015 0.002 0. 0150. 025 0.003 0. 0250. 045 0.004 0. 0450. 070 0.006 0. 0700. 120 0.008 %
