1、中华人民共和国国家标准凯铁化学分析方法吭脱水重量法测定硅量Methods for chemical analysis -of ferrovanadiu皿The sulphuric acid dehydration-gravimetric method for the determination of silicon content 1 主题内容与适用范围本标准规定了硫酸脱水重量法测定硅量。本标准适用f钝铁中硅量的测定。测定范围，;:3.50%。2 方法提要GB!T 8704.6-94 试样用硝酸、盐酸溶解，以硫酸蒸发冒烟使硅酸脱水为不溶性二氧化硅。以盐酸溶解时溶性盐类，分离沉淀，将沉淀于110
2、0 C灼烧至恒量，加入氢氟酸使硅呈四氟化硅挥发除去，再灼烧3恒量，由氢氟酸处理前后的质量差，计算硅的U分含量。3 试剂3. 1 盐酸(p1.19 g/mUo 3. 2 盐酸(1+4)。3.3盐酸(l+ 10)。3. 4 硝酸(l十1)。3. 5 氢氟酸(p 1. 15 g/mL)。3.6硫酸(l十1)。3. 7 硫氟酸锻溶液(50g!L)。3. 8 硝酸银溶液(10g/Ll。4 试样试样应通过0.177mm筛孔。5 分析步骤5. 1 试料量称取1.000 0 g试样(含砖量小于1.0%时称取2.000 0 g试样105.2 ?臼试验随同试样做空臼试验。5. 3 测定5. 3. 1 将试样(5.
3、1)霄于300mL烧杯中，加入30mL硝酸(3.4)、10mL盐酸(3.1)，盖表皿，低温JJII国家技术监督局1994-09-06批准1995-06-01实施332 一一叫一 GB!T 8704.6-94 热分解后，加入25时，硫酸(3.的，继续加热至冒硫酸浓烟约5.-.10mn，取下，冷却。5. 3. 2 加入50mL盐酸(3.2).低温Jm热溶解可溶性盐类，趁热用加有少许定量滤纸浆的中速定量滤纸过溅，将沉淀移入滤纸上.用温热盐酸(3.3)洗净烧杯内壁及擦棒，洗涤沉淀至无铁离子用硫氨酸钱溶液(3.7)检查J.然后用热水rll:至无氯离子用硝酸银溶液(3.8)检查。将滤波及洗液移入原溶样烧杯
4、中，加热至冒硫酸烟5-10min.取F.冷却，以下按5.3. 2条进行操作。5. 3- 3 将两次所得沉淀连同滤纸(5.3.2)移入细堵锅中，干燥后缓慢加热至滤纸碳化后，小心灰化，在110 0 C高温炉中灼烧(约30min).取出稍冷，置于燥器中，冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒量(m,) 5.3.4 向铅士甘揭中滴加2-3滴硫酸(3.6).使之润湿，加入5mL氢氟酸(3.日，加热蒸发至冒尽硫酸白烟，在1100C高温炉中灼烧(约15min)。取出稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒量(m2)。6 分析结果的计算按下式计算砖的百分含量 (m, - m ,) - (m, - m ,
5、)J X 0.4674 包(%)=A4LX100 式中:m.氢氟酸处理前铅增桶和沉淀的质量，g，m，一一一氢氟酸处理后铅增塌和沉淀的质量，g;m , 氢氟酸处理前随同试样的空白和精桶的质量，如m，一氢氟酸处理后随同试样的空白和铅增柄的质量，g;m 试料的质量.g ; 。.4674一一二氧化硅的换算因数。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于F表所列的允许差。硅量:;1.00 1.00-2.00 2.00-3.50 允许差O. 05 0.07 。10% .:3 G/T 8704.6-94 附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由峨崛铁合金集团)股份布限公司起草。本标准主要起草人雷永清、陈果才、刘孝珍、朱茂新。
