1、中华人民共和国国家标准机铁化学分析方法高映酸悍光度法和火焰原子吸收光谱法测定锚量Methods for chemical analysis of ferrovanadium The potassium periodate oxidation photometric method and flame atomic absorption spectrometric method for determination of manganese content 1 主题内容与适用范围GB/T 8704. 9 94 牛L标准规在f以下两个方法测定饥铁中锺量。方法1，高腆酸何光度法，测定范围，0.05% O
2、. 60 % ;方/，p，火焰原子吸收光谱法，测定范围O.01%1. 00%。2 方法I高破酸何光度法2. 1 方法提要试样用硫酸、磷酸溶解，用高腆酸饵氧化锺为紫红色高锤酸，于分光光度计，波长525nm处测量其吸光度。2. 2 试剂2. 2. 1 高慎酸押。2.2.2 磷酸(1.70 g/mLl, 2.2.3 硝酸(1.42 g/mLl, 2.2.4 氢氟酸(1.15g!mL), 2. 2. 5 硫酸(1十4)。2.2.6 EIlTA(二水合乙二胶四乙酸二销)榕液(100g!L) , 2. 2. 7 不含有机物的水:用硫酸(2.2.5)调节交换水或蒸馆水至约pH3，加入适最高硕酸饵(2.2.1
3、)煮沸10mm.取下.冷却至室温，贮F玻璃瓶中。2.2.8 锤标准溶液:称取0.1583g光谱纯J氧化镜，置于250mL烧杯中，加入10mL硫酸(1.84 g!mLl，滴加适量的过氧化氢(1.10g/mLl，盖1工表面皿，低温加热至溶解完全.煮至硫酸冒烟，取下，冷却J巨室温.移入1000 mL容量瓶中，从水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.10mg话。2. 3 式样试样w通过0.177mm筛孔。2.4 分析步骤2. 4. 1 试料量按表l称取试样。国家技术监督局1994-09-26批准1995-06-01实施GB/T 8704.9-94 表l锺量.%称样量.gO. 05 ,._ O. :1
4、0 O. 200 0 。300.60 O. 100 0 2.4.2 空白试验随同试样做空白试验。2.4.3 测定2.4. 3- 1 将试样(2.4.1)置于250mL锥形瓶中，加入250mL硫酸(2.2.5)，5mL磷酸(2.2.2)，低温加热溶解套近完全时，加入3mL硝酸(2.2.3)、57滴氢氟酸(2.2.4)，继续加热至冒硫酸烟2.-_.，3 min 取下，冷却，加入50mL 水，加热溶解盐类歪溶液清澈，取下。2.4.3.2 加入。.5g高碗酸仰(2.2.1)于溶液(2.4.3.1)中，低温加热煮沸至有高锺酸的紫红色出现并继续3min.取F，冷却至室温，移入100mL容量瓶中寻用不含有机
5、物的水(2.2.7)稀释至费i度，混匀。2.4.3.3 将部份溶液(2.4.3.2)移入适当吸收皿中，在剩余溶液中滴入58滴EDTA溶液(2.2.的，摇动使其紫红色褪去后作为参比溶液。子分光光度计，波长525nm处，测量其吸光度，减去随同试样所做空白的吸光度，从工作曲线1:查出相应的锤量。2.4.4 工作曲线的绘制移取口、O.50、1.00、2.00、4.00，5.00，6.00rnL锺标准溶液(2.2.8)分别置于一组250mL锥形瓶中，以F按分析步骤Z.4. 3.1Z. 4. 3. 3进行。测量其吸光度后，减去不加锺标准溶液所得空白溶液的吸光度，以锺量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线
6、。2.5 分析结果的计算搜公式(1)计算锚的百分含量:Mn(%) =空1X 100 m 式中2mT一一从工作曲线上查得的锺量，g; m 试料的质量，窍。2.6 允许差实验室之间分析结果的美值默不大于表2所列允许差。表2锚璧O. OSO_ 30 0. 30-(). 60 3 方法E火焰原子吸收光谱法3. 1 方法提要. ( 1 ) % 允许差O. 02 O. 03 试样以硝酸、氢氟酸分解后，在盐酸介质中，采用空气乙快火焰，用锺空心阴极灯作光源，于原子吸收光谱仪，波1:279. 5 nm处，测量其吸光度。为消除基体影响，绘制校准曲线时，应加入与试祥溶液相近的饥量和铁量。3.2试JM3. 2. 1
7、盐酸(1.19g/rnLlo 3.2.2 盐酸。十口。3- 2. 3硝酸(j十1)。3.2.4 氢氟酸(p1.16 g/mLl。S65 3. 2. 5 高氯酸(p. 68 g/mL) 3. 2. 6 镜标准溶液GB/T 8704. 994 称取0.1000日高纯金属锺，置于250时，烧杯中，加入20mL盐酸(3.2.2)，加热分解.冷却后移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取10.00mL洛液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10Ig锚。3. 2. 7 饥溶液称取3.5704g烘干后的高纯五氧化二饥，置于400mL烧杯中，用少许JJ(M:润后，加入50
8、mL盐酸(3.2.1)盖上表皿，加热溶解完全后，冷却至室温，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg饥。3. 2. 8 铁溶液称取2g高纯铁T200 mL烧杯中，加入25mL盐酸(3.2.2)于电热板t缓慢加热至溶解完全，取下，冷却至室温，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg铁。3- 2. 9 氯化银溶液称取4g氯化银于200mL烧杯中，加入30mL水，溶解完全后，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3- 3 仪器3- 3. 1 原子吸收光谱仪z带有空气-乙快燃烧器。3. 3- 2 附有锺空心阴极灯。3-3- 3 空气-乙快
9、气体(不含油、水及锤)以提供稳定的情澈的贫燃性火焰。3. 3. 4 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标3. 3. 4. 1 精密度的最低要求用最高浓度校准溶液，测量10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差，该标准偏差不超过该吸光度于均值的1.0%。用最低浓度的校准溶液(不是苓校准溶液).测量10次吸光度，并计算其标准偏差，该标准偏差不应超过最高校准溶液平均吸光度的0.5%。3.3. 4.2 特征浓度本标准链的特征浓度应小于O.1问/mL。3. 3.4.3 检出限牛二标准锚的检出限应小于0.05问/mL。3. 3- 4. 4 校准曲线的线性校准曲线按浓度等分成五段、最高段的吸光度差值与最低段的
10、吸光度差值之比不应小r0.7 3.3. 5 仪器最佳王作条件参数见附录A(参考件)。3. 4 试样试样应通过0.177mm筛孔。3. 5 分析步骤3. 5. 1 安全措施冒商氨酸烟时附近不能有氨及有机物存在，以防止爆炸。3. 5. 2 试料量称取O.lOOOg试样。3. 5. 3 空白试验随同试样做空白试验。3.5.4 测定3. 5. 4. 1 试样处理5f6 GB/T 8704.9-94 将试样(3.5.2)宦于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL硝酸(3.2.3)、2mL氢氟酸(3.2.4)和2 mL 高氯酸。.2. 5)于电热板主缓慢加热，温度不得超过350C，冒烟歪近干，取F加入1
11、0mL盐酸(3.2.2)继续加热至盐类溶解完全，取下，冷却，移入100mL容量瓶中，加入6mL氯化银溶液(3.2.9)，用水稀释至主11度，混匀.待测。3. 5.4.2 吸光度的测定将仪器调到最佳状态并满足性能要求后，将试样溶液(3.5.4.1)在原子吸收光语仪上，于波长279.5 nm处，以空气乙快火焰，用水调零，测量其吸光度。注-试样古怪量大于0.20%时，分耳20 mL试样溶液于100mL容量施中，加入6mL氯化银溶液(3.2.9).8mL盐酸(3.2.2.用水稀释重E刻度，混匀。3. 5. 5 校准曲线的绘制3. 5. 5. 1 子七个300mL聚四氟乙烯烧杯中，分别加入0、1.0.2
12、. 0、5.0、10.0、15.0、20.0mL锺标准溶液(3.2.6)，按表3分别加入与测量的试样溶液基体组成相近的饥溶液(3.2.7)和铁溶液(3.2.的。表3饥量.%愤准曲线的基体榕被加入量.mg银加入量铁加入量二405045 55 5075 60 40 二7580 20 以下按3.5.4.1加入10mL硝酸(3.2.3)以后操作步骤进行。3. 5. 5. 2 在原子吸收光谱仪j二，于波长279.5nm处，以空气乙快火焰，用水调苓.测量其吸t度。3. 5. 5. 3 校准曲线系列每-溶液的吸光度减去零浓度的吸光度，为锺校准曲线系列的净吸光度，以锺浓度为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲
13、线。3. 6 分析结果的计赁按公式(Z)t算锺的百分含量:(c? -C)xV Mn(%) .:2一寸扩一X10 式中:C I 校准曲线t查得的随同试样宅臼溶液中锺的浓度，g/mL;C.一一校准曲线上查得的试样溶液中链的浓度，g/mL;p 试样?在液稀释倍数，V一一最终测垦试佯j帘液的体积，mL，m 试料的质量.g0 3. 7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大予表4所列的允许差c表4锤量。.()O. 30 0. 30O. 60 0. 60 .00 . ( z ) % 允许差0.02 0.03 0.04 5fi GB!T 8704.9二94附录AWFX-IE原子吸收光谱仪工作条件参数(参考件WFX-IE原子吸收光谱仪工作条件参数见表AL表Al波长狭缝灯电流燃烧高度乙快流量nm mm mA 町、四3L/mn 279.5 o. 1 6 10 I 附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由峨崛铁合金(集团)股份有限公司起草。本标准主要起草人唐华应、雷永清、侯文质、王学礼。:J 6g 空气流量L/min 6
