GB T 8704.9-1994 钒铁化学分析方法 高碘酸钾光度法和火焰原子吸收光谱法测定锰量.pdf
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1、中华人民共和国国家标准机铁化学分析方法高映酸悍光度法和火焰原子吸收光谱法测定锚量Methods for chemical analysis of ferrovanadium The potassium periodate oxidation photometric method and flame atomic absorption spectrometric method for determination of manganese content 1 主题内容与适用范围GB/T 8704. 9 94 牛L标准规在f以下两个方法测定饥铁中锺量。方法1,高腆酸何光度法,测定范围,0.05% O
2、. 60 % ;方/,p,火焰原子吸收光谱法,测定范围O.01%1. 00%。2 方法I高破酸何光度法2. 1 方法提要试样用硫酸、磷酸溶解,用高腆酸饵氧化锺为紫红色高锤酸,于分光光度计,波长525nm处测量其吸光度。2. 2 试剂2. 2. 1 高慎酸押。2.2.2 磷酸(1.70 g/mLl, 2.2.3 硝酸(1.42 g/mLl, 2.2.4 氢氟酸(1.15g!mL), 2. 2. 5 硫酸(1十4)。2.2.6 EIlTA(二水合乙二胶四乙酸二销)榕液(100g!L) , 2. 2. 7 不含有机物的水:用硫酸(2.2.5)调节交换水或蒸馆水至约pH3,加入适最高硕酸饵(2.2.1
3、)煮沸10mm.取下.冷却至室温,贮F玻璃瓶中。2.2.8 锤标准溶液:称取0.1583g光谱纯J氧化镜,置于250mL烧杯中,加入10mL硫酸(1.84 g!mLl,滴加适量的过氧化氢(1.10g/mLl,盖1工表面皿,低温加热至溶解完全.煮至硫酸冒烟,取下,冷却J巨室温.移入1000 mL容量瓶中,从水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.10mg话。2. 3 式样试样w通过0.177mm筛孔。2.4 分析步骤2. 4. 1 试料量按表l称取试样。国家技术监督局1994-09-26批准1995-06-01实施GB/T 8704.9-94 表l锺量.%称样量.gO. 05 ,._ O. :1
4、0 O. 200 0 。300.60 O. 100 0 2.4.2 空白试验随同试样做空白试验。2.4.3 测定2.4. 3- 1 将试样(2.4.1)置于250mL锥形瓶中,加入250mL硫酸(2.2.5),5mL磷酸(2.2.2),低温加热溶解套近完全时,加入3mL硝酸(2.2.3)、57滴氢氟酸(2.2.4),继续加热至冒硫酸烟2.-_.,3 min 取下,冷却,加入50mL 水,加热溶解盐类歪溶液清澈,取下。2.4.3.2 加入。.5g高碗酸仰(2.2.1)于溶液(2.4.3.1)中,低温加热煮沸至有高锺酸的紫红色出现并继续3min.取F,冷却至室温,移入100mL容量瓶中寻用不含有机
5、物的水(2.2.7)稀释至费i度,混匀。2.4.3.3 将部份溶液(2.4.3.2)移入适当吸收皿中,在剩余溶液中滴入58滴EDTA溶液(2.2.的,摇动使其紫红色褪去后作为参比溶液。子分光光度计,波长525nm处,测量其吸光度,减去随同试样所做空白的吸光度,从工作曲线1:查出相应的锤量。2.4.4 工作曲线的绘制移取口、O.50、1.00、2.00、4.00,5.00,6.00rnL锺标准溶液(2.2.8)分别置于一组250mL锥形瓶中,以F按分析步骤Z.4. 3.1Z. 4. 3. 3进行。测量其吸光度后,减去不加锺标准溶液所得空白溶液的吸光度,以锺量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
6、。2.5 分析结果的计算搜公式(1)计算锚的百分含量:Mn(%) =空1X 100 m 式中2mT一一从工作曲线上查得的锺量,g; m 试料的质量,窍。2.6 允许差实验室之间分析结果的美值默不大于表2所列允许差。表2锚璧O. OSO_ 30 0. 30-(). 60 3 方法E火焰原子吸收光谱法3. 1 方法提要. ( 1 ) % 允许差O. 02 O. 03 试样以硝酸、氢氟酸分解后,在盐酸介质中,采用空气乙快火焰,用锺空心阴极灯作光源,于原子吸收光谱仪,波1:279. 5 nm处,测量其吸光度。为消除基体影响,绘制校准曲线时,应加入与试祥溶液相近的饥量和铁量。3.2试JM3. 2. 1
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- GB 8704.9 1994 化学分析 方法 碘酸 光度 火焰 原子 吸收光谱 测定
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