1、中华人民共和国国家标准磷铁化学分析方法气体容量法测定碳量Methods for chemical analysis of ferrophosphorus The gasometric method for the determination of carbon con舍ent本标准适用于磷铁中碳量的测定。测定范围o.400 % . 200 %。UDC 669. 15779 543.062 GB 8 7 0 5 . 2 - 8 8 本标准遵守GB1167 78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定儿1 方法提要试样置于管式燃烧炉中加热并通氧燃烧，生成的二氧化碳等混合气体经除硫后收集于量气管中，
2、然后以氢氧化御溶液吸收其中的二氧化碳，吸收前后体积之差即为二氧化碳体积，再换算为碳量。2 试弗IJ:a材料2. 1 助熔弗jz锡粒（o. 4 0. 8 mm）、铜、铁粉、五氧化二锐等。助熔剂中含碳量不大于0.002 %。2.2 右棉纤维。2. 3 碱石灰或氢氧化俐。2.4 氧化铝z活性、粒状。2.5 二氧化锺z活性、粒状。2. 6 硫酸（J.84 g/mL）。2. 7 硫酸（o. 1十100），滴加甲基红溶液呈红色。2. 8 锦酸饱和的硫酸溶液z于硫酸（2.们中加重铅酸御或镑酸西至饱和，使用其上部澄清溶液。2. 9 氢氧化御溶液（40%).2. 10 氯化铺溶液（26%）：以甲基红溶液作指示剂
3、，滴加硫酸（！+ 1）至酸性。2. 11 氧气：纯度大于99.5%。3 仪器及设备3. 1 气体容量法定碳装置如下图。中华人民共和国冶金工业部198802 02批准; 1989 03 01实施GB 8705. 2 88 I r L ! 氧气胞，2氧气茬，3理冲赢4一噩噩辑于现量计，5,6ill气砸.7、8干燥堪z9 高掘燃蝇营ID曹武帽烧炉II一石锦纤维12 障硫智，13一容量定碳但（包括冷耻管队量气管b、水准腼c、咀收器d小梧事e、三通捂事1面度计时，I4一高咀控制器，15 暨砂瞌璃事16 噩舟;. j, 1 洗气瓶（5）内装锦酸饱和硫酸溶液（2.8) 3, j, 2 洗气瓶（6），内装碱石
4、灰或氢氧化纳，3, j, 3 干燥嗒（7、的z内装氧化铝（2.的。3, . 4 高温燃烧管的：L,mm,2324 600. 3, 1. 5 管式燃烧炉门口）可调节电流以保证燃烧试样所需温度。3. j, 6 石棉纤维（11），灼烧至无碳;. j, 7 除硫管（12），内装二氧化憧（2.5). 3, 1.8 提舟（16），长88mm或97mm，应预先于J200管式燃烧炉中通氧灼烧至无碳，也可于1 ooo c高温炉中灼烧4h以上，冷却后贮于盛有喊石棉（或喊石灰）和无在氯化钙的来自在油脂的干爆器中，;. , 9 量气管（bz内盛氯化铺溶液（2.JO）或硫酸溶液（2.7），每一格刻度为O.05 mL，它
5、是在16 E、101.32 kPa(760 mmHg）标准状况下刻制的。3. . 10 吸收器（d）内盛氧氧化御溶液（2.9). 3.1.11 小活塞（的。有方可通大气3, 2 长钩z用低碳镶锵丝或耐热合金丝制成。;. 3 银气压计z气压值应按公式（1）校正p p（l一0000 163! O. 002 6cos21P 0 000 000 2H ) ( I ) 式中zp 校正后的气压值，kPa;p 水银气压计测得的气压值，kPa;1-Jj(银气压计所在处温度，s 革银气压it所在处纬度，飞H一一水银气压it所在处海拔高度，m,3 GB 8705. 2 88 4 试样磷铁试样应全部通过0.088
6、mm筛孔。5 分析步骤s. 1 试样量按表1称取试祥和助熔剂。表1助熔if!！量（任选其一），g一碳量试样量氧化铜十铁粉十五氧化辄% 锡散铜或氧化铜五氧化二饥五氧化凯氧化铜卡铁粉(1+1) ？十1) (J-1 !) o. 400 J. 200 1.0000 0 5 0 5 1 0 0 5 1 0 0 5!. 0 0 5 I 0 0 5 1 I) s.2 宅臼试验随同试样做空白试验。s. 3 分析前的准备将炉温升至I200 I 350，检查管路及活塞是否漏气、装置是否正常，燃烧标准试样，检查仪器及操作。5. 4 测定将试样（5.。置于瓷舟（3. I.的中，按表l覆盖助熔剂，将瓷舟推入高温燃烧管温
7、度最高处，立即塞紧磨砂玻璃塞（15），将氧气表上的三通活塞（f）打开，边调节氧气流速至120I10时，min，一边通氧约3min，使高温燃烧管中的温度恒定。按容量定碳仪操作规程，将混合气体导入量气管，定容、吸收后，测量其读数，并确认残留的气体体积没有变化后，启开磨砂玻璃塞，用长钩将瓷舟拉出，检查熔块，确认燃烧完全后，将残留气体放空。日计算按公式（2）计算碳的百分含量(V,A V,A) V,A C(%) 飞闸X f XI 00 ( 2 ) 式中A 温度16，气压！OI.32kPa，用酸性作封闭液时，封闭液面上每毫丹氧化碳中含碳量A值为0.000 500 0 g，用氯化销酸性溶液作封闭液时A值为o
8、.000 502 2 g; v，一一混合气体的体积，mL;几一残留气体的体积，mL;v, 空白试验的气体体积，mL;m 试样量，g,f 温度、气压校正系数，见附录A中表Al或表A2,-, ; GB 8 7 0 5. 2 8 8 7 允许锺实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 碳量允许差二三o.400 1 200 o. 030 S7S GB 8705 2 88 BOO o.s270.823 0.819 o.础。.8128080.8“川川叫o.793,0. 790 o. 786 0. 782 0刀80刀4,0刀o0.1酬.762802 ,0.829川s:o.822o.818川40
9、.Bl fi、GB 8705.2 88 （补充忡；的硫酸榕液作封闭液tmbar=0.750 mmHg川bar lOPa 叫24I叫叫27；叫叫30I 31 I叫j叫叫叫37l J 39 J 40 l土！4 2 哩凹h工咧川！61叩险刷871叫哇.！fo：10些10.659!0：士l：立z：豆81g：l：fo三：t:gl:;:1：1：.f:1；：古巴_1_4171刀。.706巴IO_:fi9.lo.693 o.s_so 8_4 o .619 o.67同0.61010.66气0.6601l击：；：民：1：引：E1：i司：i：；丰7同：出：11：1：亿号；：11:1;:11；1： ：1：；1：；：1
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