GB T 8705.4-1988 磷铁化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量.pdf
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1、中华人民共和国国家标准磷铁化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量Methods for chemical analysis of ferroph田phorusThe combustion-neutralization titration method for the determination of sulfur content 本标准适用于磷铁中硫量的测定团测定范围:不大于o.60%。UDC 669. 15779 543. 062 GB 8 7 0 5. 4 8 8 本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定儿1 方法提要试样在氧气流中燃烧,将硫全部氧化为二氧化硫。吸收
2、于过氧化氢溶液中使其成为硫酸,用氢氧化纳标准溶液滴定。2 试弗j及材料本标准中所用水均为煮沸驱尽二氧化碳并已冷却的蒸馆水。2. 1 氧气z纯度大于99.5%。2. 2 高温燃烧管XL,mm,202460002. 3 瓷舟2预先在l400的高温燃烧管中通氧灼烧5min,冷却备用。2. 4 高纯铁z粉状,硫量小于0.001 0%。2. 5 硅胶、活性氧化铝或高氯酸续。2. 6 碱石灰或氢氧化销(粒状)。2. 7 铅酸饱和硫酸z于硫酸(1.84 g/mL)中加入重恪酸御或无水铭酸使其饱和,使用t部澄清液。2. 8 吸收液:移取3.5 mL过氧化氢(30%)用水稀释至l000 mL,混匀。2.9 混合
3、指示剂E称取0.1250g甲基红和0.083 0 g次甲基蓝,用无水乙醇溶解并稀释至l00 mL 0 2. 10 氨基磺酸标准溶液称取约O.JOOOg(精确至O.l mg)预先在真空硫酸干燥器中干燥约48h、纯度大于99.90%的氨基磺酸(NH,SO,H)于300mL烧杯中,用30mL水使之完全溶解,移入500mL棕色容量瓶中以水稀释至刻度,混匀。2. 11 氢氧化铺标准溶液(NaOH)二0.005 mol/L. 2. 11. 1 配制称取o.200 0 g氢氧化纳溶解于1000 mL水中,加入lmL新配制的氢氧化辑11饱和溶液混匀,隔绝二氧化碳放置23日,使用时取上部澄清液。2. 11. 2
4、 标定移取20.00 mL氨基磺酸标准溶液(2.10)于250mL锥形瓶中,加入100mL水,加入JO滴漠百里香酷蓝指示剂(0. 1 % ),立即用氢氧化纳标准溶液(2.11.1)滴定至溶液由黄色变为纯蓝色并保持30s 不退为终点。2. 11. 3 用120mL水按2.11. 2中自加入10滴澳百里香酷蓝指示剂(o. l % )起做空白试验。中华人民共和国冶金工业部198802 02批准1989 03-01实施时2GB87Q5.4 88 按公式。)计算氢氧化纳标准榕液的浓度:1 000川.f x茹m f4口c百1页灭飞阿兰V;)百1丽艾v,二v乃式中:C氮氧化纳标准溶液的物质的量浓度,mol/
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