1、中华人民共和国国家标准磷铁化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量Methods for chemical analysis of ferroph田phorusThe combustion-neutralization titration method for the determination of sulfur content 本标准适用于磷铁中硫量的测定团测定范围：不大于o.60%。UDC 669. 15779 543. 062 GB 8 7 0 5. 4 8 8 本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定儿1 方法提要试样在氧气流中燃烧，将硫全部氧化为二氧化硫。吸收
2、于过氧化氢溶液中使其成为硫酸，用氢氧化纳标准溶液滴定。2 试弗j及材料本标准中所用水均为煮沸驱尽二氧化碳并已冷却的蒸馆水。2. 1 氧气z纯度大于99.5%。2. 2 高温燃烧管XL,mm,202460002. 3 瓷舟2预先在l400的高温燃烧管中通氧灼烧5min，冷却备用。2. 4 高纯铁z粉状，硫量小于0.001 0%。2. 5 硅胶、活性氧化铝或高氯酸续。2. 6 碱石灰或氢氧化销（粒状）。2. 7 铅酸饱和硫酸z于硫酸（1.84 g/mL）中加入重恪酸御或无水铭酸使其饱和，使用t部澄清液。2. 8 吸收液：移取3.5 mL过氧化氢（30%）用水稀释至l000 mL，混匀。2.9 混合
3、指示剂E称取0.1250g甲基红和0.083 0 g次甲基蓝，用无水乙醇溶解并稀释至l00 mL 0 2. 10 氨基磺酸标准溶液称取约O.JOOOg（精确至O.l mg）预先在真空硫酸干燥器中干燥约48h、纯度大于99.90%的氨基磺酸（NH,SO,H）于300mL烧杯中，用30mL水使之完全溶解，移入500mL棕色容量瓶中以水稀释至刻度，混匀。2. 11 氢氧化铺标准溶液（NaOH）二0.005 mol/L. 2. 11. 1 配制称取o.200 0 g氢氧化纳溶解于1000 mL水中，加入lmL新配制的氢氧化辑11饱和溶液混匀，隔绝二氧化碳放置23日，使用时取上部澄清液。2. 11. 2
4、 标定移取20.00 mL氨基磺酸标准溶液（2.10）于250mL锥形瓶中，加入100mL水，加入JO滴漠百里香酷蓝指示剂（0. 1 % ），立即用氢氧化纳标准溶液（2.11.1）滴定至溶液由黄色变为纯蓝色并保持30s 不退为终点。2. 11. 3 用120mL水按2.11. 2中自加入10滴澳百里香酷蓝指示剂（o. l % ）起做空白试验。中华人民共和国冶金工业部198802 02批准1989 03-01实施时2GB87Q5.4 88 按公式。）计算氢氧化纳标准榕液的浓度：1 000川.f x茹m f4口c百1页灭飞阿兰V;)百1丽艾v,二v乃式中：C氮氧化纳标准溶液的物质的量浓度，mol/
5、L;3 m一氨基磺酸的称取量，如f 氨基礁酸的纯度，%Cm/m);v, 标定时所消耗的氢氧化锅标准溶液的体积，mL;v, 标定时空白试验所消耗的氢氧化纳标准溶液的体积，mL;97. 093 氨基磺酸的摩尔质量，g/mol。仪器及餐置3. 1 定硫装置见图1,.lL 17 L 图JI 氧气瓶a2 氧气压力表；3流量计；4 缓冲概；5 洗气瓶，内盛铅酸饱和硫酸6 干燥塔，内盛碱石灰或氢氧化饷（位状）; 7洗气瓶，内盛硫酸（J.84 g/mL); 8 干燥塔，内盛硅胶、活性氧化铝9 两通活塞3JO一高温燃烧炉（k:!J 300 mo吵，Il 自动温度控制器（附热电偶，费制护泪1400 1 450；
6、12高温燃烧智，3. 2 13资舟；14一硅胶塞F15 于慷管16 吸收瓶川、带浮珠）；17-.11比液，18一散量滴定管吸收瓶见l刽2 !ill:! l GB 8 7 0 5. 4 8 8 35 的呼咽、。;o l 7页i时5 图24试样试样应全部通过0.088 mm筛孔。5 分析步骤s. 1 试样量称取o.500 0 g试样。s.2 7雪白试验将预先盛有ls高纯铁（2.4）的瓷舟（2.3）按5.3进行空白试验。s. 3 测定s. 3. 1 连接定硫装置各部分并检查气密性，加热高温燃烧管（12），使管内温度升至1400 1 450 c s. 3- 2 移取40mL吸收液（2.8）于吸收瓶。们
7、中，加入5滴源合指示剂（2.9），以700900mL/min 的流量通氧约5min，以赶尽溶液中二氧化碳。此时溶液如呈红紫色，则滴加氢氧化饷标准溶液（2.11) 至溶液为亮绿色。s. 3. 3 将试样（5. I）宦于瓷舟（2.3）中，再覆盖1g高纯铁（2. 4），然后推入高温燃烧管（1 2）的中心高温部位，塞紧硅胶塞（14）（特别注意密封），稍稍通入氧气使吸收液不回流。s. 3.4 以200mL/min的流量通入氧气使试样燃烧5min，再以700900ml/min的氧气流量（入口流量导入吸收瓶（16）使二氧化硫被吸收，燃烧10min后，用氢氧化销标准溶液（2. 11）滴定至溶液由红紫色变为亮绿
8、色，然后以I000 1 200 ml/min的氧气流量，由两通活塞伪）控制间歇通氧5min，如溶液呈红紫色，继续以氢氧化销标准溶液（2. 11）滴定至亮绿色。停止通氧，再用上述吸收液洗涤干燥管（1 5) I飞lGB 8705. 4 88 及连接部位的管道，导入吸收瓶中，如溶液呈红紫色，则继续以氢氧化纳标准溶液（2.Jl）漓定至亮绿色为终点。6 分析结果的计算按公式（2）计算硫的百分含量2。(V, V,)c 0 016 03 % = x 100 ( 2 ) m, 式中zv，滴定试样溶液时所消耗的氢氧化纳标准溶液的体积，mL;v, 滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化销标准溶液的体积，mL;c一一氢氧化
9、纳标准溶液的物质的量浓度，mol/L;刑。试样量，g;0. 016 03 I . 00 mL . 000 mol/L氢氧化锅标准溶液相当于硫的摩尔质量，g/mol。7 允许整实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。% 硫量允许差豆豆0.005 0. 00 l O 005 o. 015 o. 002 O 015 o. 025 o. 003 O 025 0 045 o. 004 O. 045 o. 070 。，006O. 070 0 120 0 008 0. l 20 0. 250 0 012 O. 250 o. 400 o. 018 0 400 o. 600 0 02; 附加说明本标准由湖南铁合金厂起草。本标准主要起草人张玉兰、尹大建。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB576 65磷铁化学分析方法作废。(1 ( 1, ,
