1、中华人民共和国国家标准氧化纪、氧化错粒度分布测定光透沉障法Detemination of particle size distribution of yttrium oxide and europium oxide by sedimentation and light obscuration method 本标准适用于用光透法测定氧化忆、氧化错的粒度分布。1 原理在沉降开始时刻(tO),粉末悬浮液处于均匀状态,真质量浓度为仇。lJDC 661. 866十661. 866. 1 620. 186 GB 8 7 6 1 8 8 在液面以fl深度h处,令束平行光通过悬浮液(见图1)。颗粒在沉降初期在
2、光束平面处的各种树径的颗粒都被从t面到达光束平面的颗粒代替,故在光束平面处的浓度保持不变。当悬浮液中存在最大颗粒己从液面越过光束平丽后,就不再有最大的颗粒歪lj达光束平面,因此,在该处的浓度开始减小。2 4巳1 图1方法原理示意图1 光源12一悬浮液在时刻t(从悬浮液的均匀的瞬间算起),光束平面处(深度h)的悬浮液中只含有直径小于斯托克斯公式决定的,的那些颗粒,见公式。)d=l再 ( 1 ) 式lI 族体粘度,Ns/m; h一沉降高度m; I 固体粉末的有效密度,kg/m; I 液体介质的密度,kg/m; g 重力加速度(取9.81), m/s ; l 沉降时间,s。吁光速通过悬浮液时,除液体
3、本身对光有吸收作用外,悬浮液中的粉末颗粒还对光有散射和吸收作用主IWif产生光强度的衰减。光强度的衰减满足比尔朗伯定律中国有色金属工业总公司198802 04批准19890201实施38引GB 8 7 61 8 8 lg(I,/ I) 1.m c, /, 式中:I,I 分别为强度相同的入射光透过挂在体介质后的光的强度和在时要ljl透过自、浮峨的位1Y11m 度3K . 消光系数,Co 悬浮液的质量浓度,g/L, 悬浮液液层厚度,cm;若经过时间间隔1.t= t, l;(J二也十l)后,通过悬浮液的光的强度由I变化到1,11.:1,1. 111 r什时刻止和t,所有粒径大于d,和d;(d;川的颗
4、粒己沉降到光束平面处颗粒质鼓见公式刊):.n1,cx:d.(lgl,一lg/)心(d,十d,)/2 式中.m , 样品中粒径在此至d,间隔的颗粒质量;也粒径d,和民的平均值。对选定的每一粒径间隔算出d,(lgl,-lg;),然后,就所在粒度raf隔求其和。d,的颗粒的质量百分数见公式(5)。飞AV. - . . . 则样品中粒径;IJd d (lg/ lg,、且(%)一一一一_I_一一一一x 100 ;sd,.(lgl,一lg/)户口 . 2 试押l2. 1 六偏磷酸饷溶液,o.2%。2. 2 亚沸蒸锢水,离子交换水经石英亚沸蒸饱。2. 3 甘油无水乙醇溶液,20%。3 仪器3. 1 微米光透
5、过式粒度分布仪,测定范围。I50m, 3. 2 超声波清洗器,功率2045w,频率3510Hz, 3, 3 枪式搅拌器。3. 4 温度汁,0soc: c精确到O.I C)。4 试样的制备和要求4. 1 取样数量z取二份试样进行测定,取其平均值。4. 2 取样方法将氧化记或氧化锦试样充分混合后,取前、后、左、有四个以1. (J(j以灼J.:;.I150 mL烧杯中,加入100mL六偏磷酸纳溶液(2. 1) (用于氧化纪或甘油无水乙醉溶液12.:ltftj f)讯!t销)。4. 3 超声分散:将烧杯放入超声波清洗器(3. 2)中,用功率为15w,超声分散3nin,取11,C; Mi: i飞/ 温,
6、待测5 测量步骤测量步骤以SKC2000型为例。5. 1 接通电源,使仪器处于正常工fi状t!i 5. 2 输入测试条件:s. 2. 1 用温度汁。,4)测定已经超声分散的试样(4. 3)体系的温度按此i!J度在丧if导,11 L古训I性的六偏磷酸饷榕掖(2. I )或甘油无水乙醇1扣在(2.3)的密度和粘度伯输入微处JIJIFJL. J人lGB 8 7 61 8 8 5. 2. 2 粒径间隔输入:5m以下的粉末同隔取lm;lOm以下取2rn; 30 m以F取5m; 50川以下取10m0 5.3 将盛有偏磷酸销溶液(2. I )或纣油元水乙醇溶液(2.3)的沉降槽垂在平衡地放入仪器中,拥lj最
7、其透光强度Io(此时。100)。5, 4 悬浮液的制备2将起声分散的试样(4.3).在强烈搅拌下转移至沉降槽巾,用瞬间倒液法反复倒ii液槽,1昆合十次以上,调节初始浓度,使测得的透光强度lg(lo/I)在!.3 j, 1之间。5. 5 将盛有己均匀i昆合悬浮液(5.1)的沉降槽立即放入仪器中,按仪器操作规程将自然沉降和离心沉降相结合进行测量。5.6 打印实验报告。6 结果的表示对各个粒度问隔d,至d,的质量百分数经过处理换算成小于各粒径的累积质量百分数,列表表示。也可以用图表表示以粒径为横坐标,以小于该粒径的累积质量百分数为纵坐际,在50%处的粒径为中心粒径(d刊)。表示方法以氧化忆为例,如表
8、()和图(2)所示。7 s. 1 用表格形式表示样品名称:氧化纪。介质搜体o.2 %六偏磷酸铺溶液粒径间隔3 。Il 2 2 3 一一罩冉l质量,。 l 0 9 22 5 41. 8 s. 2 用度分布曲线表JOO 50 d . 0 3 84 允许差表13 4 4 6 6 8 8 10 51. 7 63 2 71 1 77. 3 10 20 311 图2结果表示右沾实验室之间中心粒径分析结果的相对偏差应小于10%。3lU I 0 15 15 20 20 25 25 30 d.c 89.8 95.8 98. 4 1 00 3 84 d. 8 试验报告试验报告应包括以F内容E. 本标准号,b. 试样所需的详细情况$c. 使用的仪器pd. 试样的处理方法分散条件kGB 8761-88 . 介质的帖度值、密度值、分散剂的名称及用量g!. 测试结果3g. 能影响测试结果的任何细节。附加说明!本标准自北京有色金属研究总院和上海跃龙化工厂负责起草。本标准由上海跃龙化工厂起草。本标准主要起草人陈曼莉、张申雄。3吟i