1、中华人民共和国国家标准飞荧光级氧化纪中微量稀土氧化物测定化学光谱和直接光谱法Yttrium oxide of phosphor grade Determination of trace rare earth oxide contents Spectrochemical method and direct spectrographic method UDC 661. 866 ,543.Q日2GB 8 7 6 2 5 - 8 8 本标准适用于荧光级氧化忆中氧化斓、氧化饰、氧化错、氧化铁、氧化侈、氧化铺、氧化辛L、氧化棋、氧化铺、氧化铁、氧化饵、氧化铭、氧化惊和氧化懵的同时测定。测定范围见表l。表I
2、f 法氧化物测定范围% La,O, o ooo oso 010 o coo, 0 000 2 o. 010 0 Pr.O, o. 000 05 0.010 0 Nd,O, o. 000 05 0 010 0 化学光阴法Sm,O, 0 000 05 0 0 I 0 0 Eu,O, 0. 000 05 -0 005 0 Gd,O, a ooo os o. 010 0 Tb,O, 0 000 05 o. 01 0 0 Dy,0, a ooo os O. OJ 0 0 Ho,O, 0. 000 30 O. OJ 0 0 E,O, o. 000 30 o. 010 a 直接光谱法Tm,O, 。.000
3、30 O OJ 0 0 Yb,O, o. 000 10 0. 003 0 Lu,O, 0 001 0 o. 010 0 1 方法提要化学光谱法：试样以盐酸溶解，经P507萃淋树脂色谱桂分离富集杂质元素棚、铺、糖、敏、钞、铺、号L、Ill:、铺及部分丰l.经草酸沉淀，灼烧成氧化物，以石墨粉为缓冲剂，用直流电弧在氢氧气氛下激发，进行光谱测定。直接光谱法：将原试样以石墨粉为缓冲剂，用直流电弧在氢氧气氛下激发，进行光谱测定。中国有色金属工业总公司198802-04批准1989 02 01实施15 2试Jl!J2. 1 桂酸（ll的优级纯。2. 2 盐酸（1十1）。GB 8 7 6 2. 5一8 8 2
4、 3 盐酸（4mol/L），用挫酸（2. 1）配制负标定组2-4 盐酸（1卡5）。2. 5盐酸（I问）。2. 6 盐酸（0.66 mol/L），用桂酸（2.3）配制。2. 7 战酸（0.1 mol/L），片I盐酸（2.3）配制。2. 8 氨水，优级纯（p o. 9 0）。2.9 氨水。十7）。2. 1 0 1革基3lfl基4苯酣基眈唾酬5J苯溶液。PMBP苯溶液（I.S%),1.5 g PMBPliJ于JOO mL苯液巾D2. 11 乙酸镀缓冲溶液（pH5.7），科取77g乙酸锻溶于水中，加8mL冰乙酸，以水稀释至500rnL.j昆2. 12 磺基水杨酸溶愤（l 0 % ）。2. 13 二甲基
5、黄指示剂苯溶液（0. 4 % ）。2. 14 甲酷红指示剂乙醇溶液（O. I % ）。2. 15 草酸，优级纯。2. 16 而且在粉，光谱纯2. 17 显影液和定影液，按感光板说明书配制。2. 18 氧化忆，99.999 %。2. 19 氧化制、氧化饰、氧化错、氧化铁、氧化锐、氧化铺、氧化号L、氧化饿、氧化铺、氧化铁、氧化饵、轼化锋、氧化健和氧化懵，纯度均大于99.9 % 3 仪器、设备和材料3. 1 摄谱仪：倒数线色散率0.25 nm/mm, 3. 2 激发光源z能提供所要求电学参数的直流电弧发生器，也流大于j5 A., 3. 3 超级恒温器。3. 4 色谱柱，20X900mm，带有夹套反底
6、部带白2号玻璃砂板。3. 5 2乙基己基瞬酸草2乙基已基醋树脂，（P507树脂）, P507含量为55%，树皮l 0 0 I 50日，饱和容量为0.006 mol/g干树脂z堆比重为O.17 g/mL. 3, 6 测微光度计。3. 7 对电极：上电极6mm锥形电极，顶端截面直径为lmm；下电极33O. .5 nnn，见！写l 3. 8 阶梯感光板。3, 9 感光板：紫外11F目。3. 1 0 石暴电极切削车床。3, 11 石英旋流气室，见图2,16 GB 8 7 6 2. 5一88Y 瓮一L图l电极图1” e N 3町、因2石英旋流室图3. 13 氧气，（99%）。氧气.( 99 % ）。3.
7、 12 4 分析步骤4. 1. 2 测定数士主化学光谱在是：称取2份试样进行测右，取其平均值。直接光l普法：称取l份试样。4. 1 4. 1. 1 17 GB 8 7 6 2. 5 8 8 4. 2 试样量4. 2. 1 化学光谱法每份称取.000 g试样。4. 2. 2 直接光谱法2每份称取o.100 g试样D4. 3 试样制备4. 3. 1 化学光谱试样制备4.3.1.1 色谱柱的制备称取130g P507树脂（3. 5) .以盐酸（2. 2）调成浆状。色i曹柱先加入一定皱的盐阪（2. 2）陪1, ，丁且将浆状14！旨倒入柱内，边放出色谱柱内的盐酸溶液。待树脂沉降后上面盖以泡沫理料。月1盐
8、阪（汇川淋叫树脂，直宁在流出饿中无三价铁离子为il（用硫氨酸镀检查。再用水洗至流出液为pHI t,:i哩HI. IJ I) fll L 哉醉（2. 7）平衡色i再柱，备用。4. 3. 1 2 杂质元素的分离将于850t1烧lh (i(J试样（4.2.l）置于50mL烧杯中，加JOmL盐酸c2.2J.;Y.;i.一点lf11l . (O，、晶 I 血i燃时间I 0 曝光时间I 00 对电极材料和形状石愚电极，（3.7) 感光板型号紫纠II咱lh 标lg/I J Jg ( I , GB 8762 5 88 表3nm 波民Jc 草一一一一一一一一一一一7一甲分析线L 408 61 3 x 10 .
9、3 x 10: 3 10 ,1 I 0 2 x 1 0 1.5X 10 Ceo, I 5 I 0310 3 j 0 l j 0 5 j 0 .5 10 Pc,o . 5 I 0 3 I 0 3 1 0 1 1 0 5 x 10 5 1 0 Nd,O, 5 I 0 5 1 0 , I 0 1 10 5 j 0 ,3 I 0 Sm,o. 3 I 0 3 I 0 3 x 10 I X I 0 ）一一5 1 0 3 1 0 Eu,O品3 I 0 I. 5 I 0 j 5 j 0 5 10 5 1 0 ,3 1 0 Gd,0, 3X 10 3 X I 0 3 I 0 l I 0 5 X JO 5 JO
10、Tb。 5 x 10 3 IO 3 1 0 1 10 5 10 ,3 I 0 Dy,O, 3 I 0 3 I 0 310lI0 3 X IO 3 I 0 Ho,O, 3 1 0 1 1 0 卜3 IO 3 10 Ec,O, 3 10 i l 0 3 I 0 3 10 Tm,O, 3 I 0 1 1 0 1 10 1 10 Yb,O, 1 1 0 ,3 I 0 Lu,0, I X I 0 1 x 10 附加说明木标准由北京有色金属研究总院和上海跃龙化工厂负责起草。本标准由t海跃龙化工厂起草。本标准主要起草人日爱l三、胡仁坤。允的1、6 X I 0飞2 x 1 0 5飞I 0 2、；I0 3 x 1 () h j 0 6 X I 0 2. 5 1( 44、10 6 x 1 0 3 x 1 0 . 5 x j 0 6 X I 0、2 I 0 5 二j0 5 1 0 1. 5 1 0 3 x 10 自x10、2 x 1 0也1 X I 0 6 x l 0 , 2 5 ）飞10 4 x 1 0 6 I 0 3 1 0 510也，毡？帽F民唱一2二1o- 5 x 10 2 10 5 1 0 2 x 1 o- 5 I 0 2 lO 4 I 0畸5 x 1 0 。, 21
