1、UDC 661. 866. 1 543. 062 中华人民共和国国家标准荧光级氧化铺中氧化柿、氧化锤、氧化单、氧化事L和氧化铺量测定化学光谱和直接光谱法GB 8 7 6 2. 7 8 8 Europium oxide of vhosphor grade Determination of cerium oxide, praseodymium oxide, samarium oxide, gadolinium oxide and dysprosium oxide contents Spectrochemical method and direct spectrographic method 本标准
2、适用于荧光级氧化销中氧化怖、氧化错、氧化够、氧化锐和氧化铺量的同时测定。ilj;.i!范围见表I 。表1围范 测物化氧直接j(;谱法化学光谱法。.000 08 o. 001 5 o. 000 08 o. 001 5 o. 001 0-0. 008 0 o. 000 20 0 001 0 O. 00 I 0 0 008 0 0. 000 20 0. 001 0 o. 001 0-0. 008 0 0 000 20 0 001 0 饰错MV轧铺化化化化化氧轼氧氧氧本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定k方法提要化学光谱法：试样以盐酸溶解。在pH23盐酸介质中，用铸将何
3、（111 ）述原；J.1销（11 ) .继以P507萃淋树脂使之与杂质铺、错、够、L、铺分离。富集于树脂上的杂质用盐酸（1+1）洗悦的，以i理粉为缓冲剂，用直流电弧在氧氧气氛下激发，进行光谱测定。直接光谱法试样直接以石墨粉为缓冲剂，用直流电弧在氧氢气氛下激发，进行光谱测定。试剂2 氧化销，各稀土杂质氧化物含量分别小于2X IO %。氧化镑，99.9 %。氧化错99.9 %。氧化侈，99.9%。氧化轧，99.9 %。氧化锢，99.9%。悴粉，4080目。2- 1 2-2 2- 3 2-6 2.4 2- 5 2- 7 1989 02 01实施中国有色金属工业总公司198802 04批准26 GB
4、8 7 6 2. 7一882.8 P507萃淋树脂z含P507(2乙基已基腾股单2乙基己毫ij/J)55%,100150日。2. 8 石题粉，光谱纯。2. 10 氨水（1,0.90)2. 11 盐酸（川l9 ）。2. 12 盐酸（I十门。2. 13 盐酸（5十995）。2. 14 盐酸于衡液（pH2.5），用盐酸（2.l 2）配制内2. 15 氯化钱氨水洗海液，！OOrnL水中含有2g氧化接相2mL氟水。2. 16 氧化销溶液z称取.2500 g经850灼烧Ih的氧化销口，l，置于I00 mL烧杯中，加入l 0 ml桂酸（2.12），低温溶解后，取下冷却，移入250mL容量瓶巾，用水稀释至刻度
5、，也匀u此j在wI mL含5mg氧化销。2. 17 氧气，99% 0 2. 18 氧气，99%。3 仪器、材料与装置3. 1 平而光栅光谱仪倒数线色散率不小于O.l 85 nm/mm, 3. 2光源宦流电弧，电压220380v 0 3. 3 测微光度计。3.4 石楼电报，光谱纯，6mm。3. 5 感光板紫外11型。3. 6 Ti英旋流气室，形状与尺寸见图I, 百图l石英旋流气室图40 。、$ 27 GB 8 7 6 2. 7 8 8 3. 7 蠕动泵。3. 8 还原柱i与分离柱均；l:J 22Xll0 mm，底部具有俨玻璃砂板。3. 9还原分离装置（图引。6 3 11 2 111 自14 圈2
6、还原分离j意图l 试样烧杯32 取样管43-)Ll原剌$4一分离柱$6一平衡液储存器$6 m脱被储在精$7 蠕写li:i; 8 恍脱液排出u; 9 流出被排出口，JO 废液排出口g11、12、13：位四通沾；在4 分析步骤4. 1 测定数量4. , . 1 化学光谱法2称取2份试样进行测定，取其平均值。4. 1. 2 直接光谱法z称取1份试样。4. 2 试样量4. 2. 1 化学光谱法每份称取I.600 g试祥。4. 2. 2 直接光谱法：每份称取o.100 g试祥。4. 3 分离富集4. 3. 1 还原柱与分离柱的制备4.3.1.1 称取15g铸粉（2.7），置于50mL烧杯中，加入5mL盐
7、酸（2.12），搅拌30s，用水倾iii至近中性，移入还原柱中，驱除还原柱下口的气泡后备用。4.3.1.2 陈取10g P507萃淋树脂（2.8），置于100mL烧杯中，用盐酸（2.13）调成浆状后移入分离柱中，在树脂表面覆盖泡沫塑料，用300mL盐酸（2.12），以2mL/min的流速洗涤分离柱后，再以300 mL盐酸平衡被（2.14）洗涤分离柱，备用。4.3.1.3 将制备好的还原柱及分离柱按图2连接，转动活塞11、I2、13，将整个流路中的气泡排出。4. 3. 2 杂质的富集4.3.2.1 将850灼烧1h的试样（4.2.1）置于200mL烧杯l中，加入10mL盐酸（2.12），在电炉上
8、低温加热溶解蒸至近Fo取下冷却，月j5 mL盐酸（2.13）溶解盐类加入150mL水，1日生J（此时试样溶液应为pH2衍。28 GB 8 7 6 2 . 7 - 8 8 4.3.2.2 将取样管2插入试样烧杯1中，转动活塞11、12，使还原柱3与分离柱4皮流Ill液排出口9接通，启动蠕动泵7，控制流速为2.5 mL/min进样。待试样溶液流完后，用20mL水分三次洗涂烧杯再用20mL水分凶次洗涤还原柱壁。4.3.2.3 转动rli塞11、12、13，使洗脱液储存器6与分离柱4及洗脱液排出口自接通，用l00 n1L盐酸（2.12）解吸富集在分离柱J：的杂质，洗脱液用原烧杯1置于排出口8承接。待洗
9、脱液流完后转动的塞12，关闭流路，取下烧杯i。注的还!h(性的再生z转功活塞11 .使还原柱3与废掖排出门10接通，用20mL盐酸（2.13）洗涤坯肝、住川，以50ml. ；）：！党涤IpH34，备用斗占分离扫的！马牛2转动活塞11、12、13，使I衡液储存器5与分离柱4及洗脱液排LlJri a接逝，Ill200 nL盐破平衡榄（2.14)f)襟分离中i后备用4. 4 （：，谱样的制备4. 4. l 化学光谱样的制备将烧杯l中的济液（4.3.2.盯在电炉上低温浓缩至约10mL，用;K稀释世约30mL。加热近沸，加入25mL氨水（2.10）、4mL氧化钳溶液（2.16），继续煮沸，取下稍冷e趁热
10、用慢速定量滤纸过滤，以热的氟化镀氯水洗涤液（2.15）洗涤烧杯5次，lit涤沉淀78次。沉淀连同滤纸置于海上甘锅中，低咀烘干灰化。raso灼烧1h 0取出，置于干燥器中，冷至宰，温，称重，得到富集样。重量不足40mg Ht. 补加氧化销（2. 1）至40mg，将其与有墨粉（2.的等量混合，在玛瑞研钵中磨匀后装入电板，以备摄谱。4. 4. 2 直接光谱样的制备将850灼烧lh的试样（4. 2.幻，与等量石墨粉（2.9）提合，睽匀，装入电极，以备接谱n4. 5 光谱测运4. 5. l 标样制备将氧化销（2. 1）及各杂质氧化物（2.22.的于850灼烧IL按计算量，在氧化销中加入各杂质氧化物，配成
11、1%的主标样，再用氧化销涩个稀释，与等量石墨粉1昆匀，制得套中小样，其含坡Iii,表24. 5. 2 光谱测定条件光谱仪波段范围400.0 440. 0 nm，兰透镜照明系统，狭缝宽11m，中间光中吃高5.0 mm. 表2 杂质氧化物含屠CeO, Pr,0 Sm,O, Gd,O, Dy,O, t如、梓LO . 0 J. 0 . 0 I. ( 4口标样0. 12 0. 12 0 12 O. I 2 11. 12 j h样0 06 o. 06 0.06 0. 06 。，06可怀样o. 03 o. 03 o. 03 o. 03 o. 03 四号柯、样o. 01 O. 0 I 。01o. 01 0.
12、0 I Ji. 1，；怦0 003 0 003 o. 003 o. 00:1 I. 003 f、号标佯0 001 0 001 o. 001 0. 001 0 001 光惊电压220v，电流14A，在流电弧阳极激发。电极z下电极330.5 mm，杯形，见图ht电极为、锥Y怪，截面2mm. 29 号氧氢比，I 1，总流量5L/min, 曝光时间80 s 0 GB8762.7 88 25 图31年形电极附主处理z显影液A+B配方用等最水稀释，在20土Ic: ！回影2.5 min，定影，水洗干煤。黑度测量，8标尺，狭缝宽200m, 分析线对及线性范围见表3,分析线Ce 408 323 Pr 422 2
13、98 Sm 428. 078 Gd 409. 891 Dy 418. 681 5 分析结果的计算5. 1 直接光谱法nm 表3内标线Eu 409. 682 Eu 422 729 Eu 427. 764 Eu 409. 682 Eu 418 319 按JgRlgC绘制工作曲线，计算分析结果。5. 2 化学光谱法按下式计算各杂质氧化物的百分含量线树也llJ% 。0,o. 003 0 o. 120 0 Pro. 0自0030() 120 0 sm,o, o. 001 o.o 060 o Gd,O, O. 00 I 0 o. 060 0 Oy,O0001 0 o. 060 0 x(%) 苟泣. . (
14、 I ) 式中肌自工作曲线上奄得的各杂质氧化物的百分含量z，一富集梓量，g;., 试样量，6 允许整实验室之间分析结果的主主值应不太子表4所列允许差。30 GB 8 7 6 2. 7 8 8 表4氧化物测Ji! 范围o. 000 08 o. 000 15 coo直O 000 15 o. 000 30 Pr,O, O. 000 30 o. 000 80 O 000 8 o. 001 5 0 000 2 o. 001 0 Sm,O, O 001 0 o. 003 0 Od,O, O. 003 0 0 005 0 Dy,O, O 005 0 o. 008 0 附加说明本标准由北京有色金属研究总院和上海跃龙化工厂负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人玉振莹、王长庆、伍星母宗绪，% 允许革一一一o. 000 08 0.000 10 o. 000 20 o. 000 3 o. 000 2 o. 000 4 0 000 7 o. 000 9 31
