1、中华人民共和国国家标准工业三聚磷酸铀总五氧化二磷含量的测定磷锢酸喳团体重量法Sodium tripolyphosphate ror industrial use-Determination or total phosphorus pentoxide content-QuinoJine phosphomolybdate gravimetric method UDC 661. 635. 6 : 543.06 GB 9984.2-88 本标准等效采用国际标准ISO3357-19754:工业三聚磷酸销和焦磷酸纳一一总五氧化二磷含量的测定一一磷铝酸喳琳重量法儿1 主题内容本标准规定了测定工业用三聚磷酸纳
2、(三磷酸五销总五氧化二磷含量的磷锢酸唾琳重量法。2 原理在硝酸存在下，将试验份煮沸水解。在丙嗣存在下，使磷酸盐成为磷铝酸哇琳沉淀。将沉淀过滤、洗涤、干燥并称量。3 试剂在分析中，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馆水或纯度相当的水，3. 1 硝酸(GB626)密度约1.4 g/mL.约68%(m/m)溶液。3. 2 拧橡酸锢酸铺试1f!J(即喳锢拧嗣试剂)溶解70g二水合锢酸铀(NazMo4.2Hz)(HG3一1087)于150mL水中(溶液A);溶解60g一水合拧穰酸(C6H87 Hz) (HG3-1108)于150mL水和85mL硝酸(3.1)的混合液中溶液B); 在搅拌下，将溶液A加入到溶液B中
3、(溶液C)，溶解5mL噎琳不含还原剂)(Q/HG2-212)于35mL硝酸(3.1)和100mL水的混合液中(溶液D); 缓慢地把溶液D注入溶液C中井棍匀。在聚乙烯瓶中于暗处放置24h.用玻璃过滤蜻塌(4.1)过滤。量取280mL丙嗣(GB686)注入滤液中，用水稀释至1000mL.混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液在避光下保存不超过一周。4 仪器4. 1 玻璃过滤增塌，有烧结玻璃板，孔径515m。4.2 烘箱，能控温180士I.C。4.3 常用实验室仪器。中华人民共和国轻工业部1989.- 0 1 - 2 7批准1989-07二01实施标准搜搜网各类标准行业资料免费下载5 试验程序5. 1 试验
4、份GB 9984.2-88 小心避免任何水分的得失，称取19试验样品(准至0.-0002g)。5.2 空白试验在测定的同时，按照测定的同样程序和使用相同量的全部试剂作一空白试验。5.3 测定5.3.1 试液的配制将试验份(5.1)用水溶解，转入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，充分摇匀。此溶液临用时制备，必要时过滤。5. 3. 2 试验份的水解、沉淀、过滤移取25.0mL试液(5.3.1)于一个400mL烧杯中，用水稀释至100mL，加入8mL硝酸(3.1)1l, 盖上表玻璃，置电热板上煮沸40min，趁热加入50mL拧橡酸锢酸销试剂(3.2户，调节温度使维持75士5C约30s。加入沉淀试剂
5、，不要搅拌，以免形成凝块。冷却至室温。用预先在180C干燥恒重过的玻璃过滤增捐(4.1)飞以真空抽滤。用倾泻法过滤、洗涤六次，每次用水约30mL。然后用洗瓶将沉淀冲洗至过滤增塌，再洗涤四次，每次需待水抽滤干后，再加下一份洗涤用水。5.3.3 干燥和称量将带有沉淀的过滤增捐置于180士1C的烘箱(4.2)中3，从温度稳定开始计保持45min，然后移入盛有良好硅胶干燥剂的干燥器中冷却30min，称量，准至0.0001 go 6结果的表示以质量百分数表示的五氧化二磷含量按下式计算:(m1 - mz) X O. 032 07 ( 1 ) 25 mn X一-一，、1000 式中:ml一一测定(5.3.
6、3)中获得的沉淀质量，g;mz一一空白试验(5.2)得到的沉淀质量，g;mo一一试验份(5.1)的质量，g;0.032 07一一磷铝酸喳琳换算为五氧化二磷的系数;25 T石00测定所取试验份体积与样品溶液体积之比。取两次测定的平均值作为结果，两次测定之差小于0.2%。7 试验报告试验报告应包括下列内容za. 所用的参考方法;采用说明:1 IS03357使用浓盐酸煮沸水解，本标准改用浓硝酸，效果一样。2) ISO 3357是在水解，冷却后定容，移取一定体积的水解液，加水至100mL，加沉淀剂至冷溶液中，再加热、陈化、所生产的沉淀细小，难过滤。本标准改为在水解后趁热加入沉淀剂，产生的沉淀大，易过滤。3) ISO 3357采用在250士10C烘箱中干燥沉淀及瑞涡，玻璃过滤增锅易破裂，本标准改用在180士1C烘箱中干燥沉淀及士甘锅，效果相同。标准搜搜网各类标准行业资料免费下载GB 9984.2-88 b. 结果和所用的表示方法;c. 测定过程中出现的任何不正常现象;d. 本标准未包括的任何操作或自选操作。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所起草。本标准主要起草人耿酿。标准搜搜网各类标准行业资料免费下载
