1、中华人民共和国国家标准工业三聚磷酸铀离子交换柱色谱法分离测定不同形式的磷酸盐Sodium tripolyphosphate for industrial use-Separation by ion exchange chromatography and determination of the different phosphate forme UDC 661. 635. 6 : 54 3. 06 GB 9984. 3 - 88 本标准参照采用国际标准ISO3358-1976(工业三聚磷酸制和焦磷酸纳一一一离子交换性色情法分离和测定不同形式的磷酸盐。1 主题内容与适用范围本标准规定了分离和测定
2、工业用三聚磷酸纳(三磷酸五锅)中的不同形式磷酸盐的离子交换柱色时法。本标准适用于测定正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐、在无四偏和五偏磷酸栓在在时亦可估计多聚磷酸盐的总含量。2 引用标准GB 9984.2 工业三聚磷酸纳总五氧化二磷含量的测定磷锢酸唾琳重茧法3 原理将工业三聚磷酸锅中的各种磷酸盐吸附在强碱性阴离子交换树脂柱上，利用其对树脂的树亲和)不同，用递增浓度的氯化饵溶液洗提，使其按正、焦、三聚、三偏磷酸盐的顺序流出，测定相应洗提被中的五氧化三磷，计算各种磷酸盐的含量。4 仪器4. 1 离子交换柱，玻璃管内径10mm，长400mm，管底收缩，配玻璃活塞(25mL滴定管可适Jlj)
3、.见图1。4. 2 分液漏斗，125mL，固定在铁环上与交换柱顶部连接。4.3 玻璃棉。4.4 烧杯，400mL。4.5 玻璃过滤增塌，烧结玻璃板，孔径515m。4.6 硬质玻璃试管，泸25mmX200 mm。4. 7 水浴锅，可控于微沸。4.8 分光光度汁，波长范围350800nm。4.9 常用实验室仪器。中华人民共和国轻工业部1989-01-27批准标准搜搜网各类标准行业资料免费下载1989-07-01实施GB 9984.3-88 034申祖00向世璧靠离子交换柱图1分析过程中，仅能使用认可的分析纯试剂和蒸锢水或纯度相当的水。5. 1 离子交换树脂，强碱性阴离子型，氯型，粒度o.070.
4、16 mm。在4mol/L盐酸溶液中浸泡一周，用水以倾泻法洗至洗液澄清，保存于水溶液中备用。5.2 缓冲榕液，pH4.3榕解51g三水合乙酸铀(CH3COONa.3H20) (GB 693)和46mL冰乙酸(GB676)于水中，用水稀释至1000 mL。5. 3 锢酸锻-硫酸溶液(7.2g/L) 试剂5 榕解7.2g四水合铝酸镀(NH4)6M呐4 4H20J (GB 657)于水中，加入40OmLMH队)=川101/L的硫酸(GB6肌用水稀释至10川L。此溶液中硫酸c(HzS04)=4mol/L，每升中含6 g Mo030 5.4 抗坏血酸，25g/L溶液，每隔23天重配。5. 5 盐酸(GB
5、622)，约2mol/L溶液。5.6 氯化饵(GB646) ，0.15，0.25，0.50和0.75mol/L溶液，每种溶液1L中含缓冲溶液(5.2)10mLo 5. 7 标准五氧化二磷溶液(1.00mg/mL) 标准搜搜网各类标准行业资料免费下载GB 9984.3-88 $将磷酸二氢愣(KH2P04)(GB 1274)在110C烘2h，在干燥器中冷却后称取1.917g(准至0.000 5剖，加水溶解，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。5. 8 标准五氧化二磷使用榕液(10吨ImL)准确吸取10.0mL标准溶液(5.7)于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度J昆匀。6 程序6
6、. 1 准备王作6. 1. 1 离子交换性的准备将离子交换柱(4.1)固定在架子仁，关上活塞，在柱子底部填1cm厚的玻璃棉，倒入约10mL水浸温。将树脂(5.1)倒入性内，使树脂床高为300mm，用盐酸(5.5)眨设备用。用前按树脂再生步骤中使用前的处理过程处理后，即可进样。6.1.2 树脂的再生每次样品洗脱分离完毕，用盐酸(5.5)200mL流过树脂床且浸泡过夜使树脂再生。使用前使50mL 盐酸(5.5)流过柱子，关闭交换柱活塞，将柱充满水，塞上橡皮塞.倒转几次使树脂松动，排出空气泡。将柱坚直固定在架上，用水先慢速洗树脂，然后以5.56. 0 mL/min流速洗至流出坡的pH4.55. O(
7、用水约80mL)。维持液面高于树脂层1cm，关闭交换柱和分液漏斗的活塞，备用。6.1.3 当树脂批号或交换柱参数改变时，需按(6.1.5)选择最佳分离条件的程序，用己知组成的样品，选用合适的洗提溶液，核对离子交换柱色i普分离的准确性。6.1.4 标准曲线的制作准确吸取标准五氧化二磷j容液(5.8)0，2，4，6，8、10、15、20、25mL，分别移入硬质玻璃试管(4.6) 中，加J.)(稀释至25mL，加入铝酸镀-硫酸溶液(5.3)10mL，抗坏血酸溶被(5.4)2mL，在沸水浴(4.7)中加热约30mn，冷却至室温，分别移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混勾。用分光光度计(4.的在6
8、50 nm、以2cm比色池用水作参比测定系列溶液的吸光度。以净吸收值(A)为横坐标，五氧化二磷含址(/1-g)为纵坐标绘制标准曲线。6.1.5 选择最佳色谱分离条件二栗磷酸饷样品中各种磷酸盐的彼此分离与离子交换树脂的性能，交换性参数，树脂床高.l先月且被j农度，pH值和l流速等因素有关。在选定离子交换柱以后，装入处理好的树脂，然后按测定程序称样，制备试样溶液，进样，加入流脱j容液，每5mL流出液收作一份，按6.1. 4分别测定吸光度，绘制流出曲线，从而确定最佳分离条件。本标准选用内径10mm柱.树脂床高300mm，柱流速5.5 6. 0 mL/min.月JO. 15 mol/L剧化押溶掖70
9、mL、0.25mol汀，氧化押榕攘90mL、0.50mol/L将化何溶液90mL、0.75mol/L凶化锦恪液70mL 依次洗脱正、焦、三聚、三偏磷酸纳。如图2示。6. 2 分离6.2.1 试验府液的配制称取1g工业三聚磷酸饷试样(准至0.0002 g).加7J(l容解，移入500mL容trt瓶中，加入10mL缓冲洛液(5.2)，Y日水稀释至刻度，1昆匀(若j昆油需过滤)。6.2.2 色谱分离准确吸取10mL试样府液于交换柱上端的分液漏斗中，打开分液漏斗和l交换性的活塞.使试、液流入树脂床，用O.15 mol/L氧化押恪液10mL 1先分液漏斗，再加0.15mol/L ;Jl 七押悔破60mL
10、，控制流速5.56. 0 mL/min，1先脱分离正磷酸盐组分.收集于100mL容量瓶中;用0.25mol/L凶化押溶液90 mL洗脱分离焦磷酸盐组分，收集于250mL容量瓶中;用0.50mol/L过化何溶榄90mL 1先提分离三聚磷酸盐组分，收集于400mL烧杯(4.4)中;用0.75mol/L提化押溶液70mL?先提分离三偏磷酸盐!it外.收如r-100 mL容i芷瓶中。标准搜搜网各类标准行业资料免费下载GB 9984.3-88 gPs 正磷酸盐。.3!;iJ焦磷酸盐5.900三聚磷酸盐92.0%。盐酸磷tfot-111偏一一一JS-t描画锺徽陆啊4f1500 1000 500 因26.3
11、 测定各洗出液中五氧化二磷含量6. 3. 1 正、焦和三偏磷酸盐流出液的测定将正、焦和三偏磷酸盐流出液分别用水稀释至刻度，混匀。分别取25mL按6.1. 4程序测定各组分的吸收值，由标准曲线查得五氧化二磷的含量，计算该组分的五氧化二磷总量(g)。6. 3. 2 三聚磷酸盐流出液的测定用全部流出液，按照GB9984.2测定五氧化二磷含量地)。注:离子交换柱树脂床中不能有气泡;每次分离完毕，树脂必须再生;在再生树脂和分离样品的全过程中要保持柱中液面高出树脂层约1cm，不能流干。柱分离后的各组分需加入合适的酸度，加热水解足够长的时间，保证水解完全。测走洗提条件的jJ也因7 结果的表示三聚磷酸纳中各种
12、形式磷酸铀的质量百分含量按式(1)计算:主X F; X 100 mn . ( 1 ) 式中:m，.一一由i种流出液中测得的11.氧化二磷质量，g;mn一一试样(6.2.1)的质量，g;Fi 从五氧化二磷计算相应磷酸铀的换算系数，分别如下:正磷酸铀(Na2HP04)F;=2.000 焦磷酸纳(Na4P207)F i = 1. 873 三聚磷酸铀(NaSP3010)F i = 1. 728 三偏磷酸纳(NaP03)3)Fi= 1. 437 取两次测定的平均值作为结果，两次测定之差三聚磷酸锅应小于0.5%。8 试验报告试验报告应包括以下内容:标准搜搜网各类标准行业资料免费下载GB 9984.3-88 a. 所用的参考方法;b. 结果和所用的表示方法;c. 测定过程中出现的任何不正常现象;d. 本标准中未包括的任何操作或自选操作。附加说明:本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所起草。本标准主要起草人耿献。标准搜搜网各类标准行业资料免费下载
