1、ICS 13.080 B 10 河北2007斗下28发布DB13 省地方标准DB 13/T 843-2007 土壤速效氮测定2007-12-13实施河北省质量技术监督局发布DB13/T 843-2007 前言本标准由河北省农业厅提出。本标准起草单位:河北省土壤肥料总站。本标准主要起草人:段霄燕、杨瑞让、吕英华、张晓峰、谢红、刘晓丽、赵立。土壤速效氮测定范围本标准规定了土壤速效氮测定的方法原理、步骤、结果计算。本标准适用于测定省内各类土壤速效氮含量。2 规范性引用文件DB13/T 843-2007 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包
2、括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB厅601化学试剂标准滴定溶液的制备GB厅6682分析实验室用水规格和试验方法3 试验方法3.1 原理土壤速效氮包括镀态氮和硝态氮。在扩散皿中，土壤在强碱性环境和硫酸亚铁存在条件下进行水解还原，使易水解态氮和硝态氮转化为氨气被棚酸溶液吸收，用标准酸滴定吸收液中的氨，根据标准酸的消耗量计算速效氮的含量。3.2 试剂和材料本标准所用试剂在未注明规格时均为分析纯试剂。用水应符合GB厅6682中三级水之规定。a) NaOH洛液，c= (NaOH)
3、 =1.8 moVL:称取氢氧化纳72.0g，用水榕解后，冷却，稀释至1L; b) NaOH洛液，c= (NaOH) =1.2 moVL:称取氢氧化纳48.0g，用水稀释至1L (适用于水稻土壤); c) 删酸榕液，20 g/L:称取棚酸20.00g，用热水(约60t)榕解，冷却后稀释至1L，最后用稀氢氧化制调节pH至4.5(用酸度计调节); d) 定氮混合指示剂:分别称取0.066g甲基红和0.099g澳甲酣绿于玛硝研钵中，加入少量95毛乙醇，研磨至指示剂全部榕解后，加95%乙醇至100mL。此液应用稀盐酸或稀氢氧化铀调节pH到4.5 (用酸度计调节); e) 特制胶水:40 g粉状阿拉伯胶
4、溶于热至70C左右50mL 水中，搅拌促榕，冷却后，加入20mL 甘油和20mL饱和碳酸押水溶液，搅匀，放冷，贮于玻璃瓶中备用(放置在盛有浓硫酸的干燥器中除去氨); f) 硫酸标准滴定榕液，(1I2H2S04)= 0.0100 moVL或盐酸标准滴定榕液，c= (HCI) = 0.0100 moVL;配制与标定见GB厅601之规定;g) 铸-硫酸亚铁粉:将50.0g硫酸亚铁磨细，通过0.25mm孔径筛，与10.0g辞粉混匀，贮于棕色瓶中。3.3 仪器时土壤筛:2 mm孔径筛;b) 分析天平:感量为0.01g, 0.0001 g; DB13/T例3-2007时扩散蓝:外室外经10cm，内室外径4
5、cm; d) 移涟管:5 mL、10mL; e) 半数量模式痛定管:5 mL; f) t.或强箱:工作温度40C到吃。3.4 分析步黯3.4.1 称样称取通过2mm筛风干样品2.00g和1.0g铸-硫酸亚铁粉剂，均勾铺在扩散盟夕外+室内挠转扩散朋，使样品铺平(水稻土样品则不必加入辞-硫酸亚怯)。3.4.2 挝埋在扩散鼠内室中提人3mL铺酸攘攘，并模如:痛定氮?毙命指承剂，然后在血的外宣边缘涂上特黠跤水，援上毛草支璃，并鼓转数次，以使毛革璃与i蓝边完全粘合。3.4.3 加磁再憔馄转开毛玻璃的一边，能扩散llll露出一条狭键，迅述如入10mL c= (NaOH) =1.8 mo旺，NaOH济液于皿
6、的外室中，立即用毛灌璃盖严(7)宿土样品则加入10mL c= (NaOH)叫.2moUL NaOH)o 3冯.4扩散水早地轻轻捷转扩散lJJl，使i容被与土壤充分混匀，用橡皮筋固定，随后放入40C川的烘箱中，24 h:t0.5 h黑墩出。3.4.5 j商定期模酸标准滴定在军接或盐酸标攘攘定潜藏蒜准洛鼓捣定自3至极较接应蓝绿色变为敏红色，记录标准酸消川剧。3.4.6 对照在样品测定同时进行空白试验。3.5 揣摸计算3.5.1 怜算土壤速效氮含量以氮的股盘分数w计，数值以(mglkg)表示，按下式计算:w = 到;中:V淌定二t样消花标准酸体积，mL;Vd淌定空白消耗标准酸体积，mL; C=一酸标
7、准溶液浓度.mo旺4III一风卡车羊质量，g; 14氮的摩尔质量.glmol; 1000练在换算成每kg质蠢。(v- vo) Xc;X 14X 10 m 联平行载1定结果的算术平均催挥为翻定结果，结果舔攘攘数位83.5.2 允悴边是早行测定结果的允许相对柑兢摆在10%。3.6 注撒碍事项. (1) 3.6.1 7商定时JJL用破璃棒小心搅动内室前掖(切不可摇功扩散且川，同时逐滴加入雕样液。接近终点时，用玻璃棒在搞定管尖端蘸取般林被启再搅拌内室，以防淌过终点。3.6.2 由于破性鼓菠磁性报强，在涂胶摄和恒温扩散时，必颈特别细心，谨防污染内点。3.6.3 扩散服使用前必须海琼靖段，先用小割去除残余后冲洗，然后程渔清洁剂及辑盐酸中，再用自2 DB 13fT 843-2007 来水冲洗，最后用蒸馆水淋之，晾干备用。3
