1、ICS 77. 120.60 u 05 备案号:16172-2005d雪中华人民共和国船舶行业标准CB/T 3905. 12-2005 代替CB/T3905. ldl-1999 锡基轴承合金化学分析方法第12部分:原子吸收光谱法测定铁量Method for chemical analysis of tin-base bearing alloy一Part 12: Atomic absorption spectrographic method for the determination of iron content 2005-04-11发布2005-07-01实施国防科学技术工业委员会发布CB/
2、T 3905. 12一一2005目lj言CB/T 3905锡基轴承合金化学分析方法分为16个部分:一一一第1部分:总则;一一第2部分:澳酸饵滴定法测定锦量:一一第3部分:高锺酸饵滴定法测定锦量:一一第4部分:电解法测定铜量:一一第5部分:二乙基二硫代氨基甲酸铀光度法测定铜量;一一第6部分:原子吸收光谱法测定铜量:一一第7部分:丁二酣肝光度法测定镰量:一一第8部分:原子吸收光谱法测定镰量:一一一第9部分:原子吸收光谱法测定铺量:一一第10部分:原子吸收光谱法测定铅量:一一第11部分:邻菲咿琳光度法测定铁量:一一第12部分:原子吸收光谱法测定铁量:一一第13部分:原子吸收光谱法测定铮量:一一第14
3、部分:铭天菁S光度法测定铝量:一一第15部分:硫服光度法测定销量:一一第16部分:蒸锢分离li申锢蓝光度法测定时量。本部分为CB/T3905的第12部分。本部分自实施之日起代替CB/T3905. 12-19990 本部分和CB/T3905. 12-1999相比,主要有下列变化:a) 测定范围由“0.15%”改为“0.020% 0. 150%”: b) 增加了对仪器的“准确度”、“灵敏度”、“工作曲线线性”的要求:c) 试料称取量的准确度由1mg改为0.1 mg; d) 修改了“工作曲线绘制”的取样量,加入锡溶液作为底液:e) 增加了第9章“试验报告”。本部分由中国船舶工业集团公司提出。本部分由
4、中国船舶工业综合技术经济研究院归口。本部分起草单位:中国船舶I:业综合技术经济研究院、沪东中华造船(集团)有限公司。本部分主要起草人:武晶、孙云辉、宋艳援、施可杨、李琳。本部分于1989年11月以ZBU05 006. 12一1989首次发布,1999年6月更改标准号为CB/T3905. 12-19990 I CB/T 3905. 12-2005 锡基轴承合金化学分析方法第12部分:原子吸收光谱法测定铁量1 范围CB/ T 3905的本部分规定了锡基轴承合金化学分析方法一原子吸收光谱法测定铁量的原理、试剂、分析步骤、结果计算等。-本部分适用于锡基轴承合金中萃的测本部分应与T3905. 1一主d一
5、剧痛2 引用文件3 原理试料以盐酸、j寻呼氢溶解,于皖瞰觉遭她才度。4试剂5 仪器5. 1 光谱仪原子吸收光谱仪,配有空气一乙快燃烧器、铁空心阴极灯。5.2 准确度是注日期的引用文件,励根据本部分达成协nt.1JV焰测量铁的吸光地.1),滴加适量的至室温。将溶液移用最高浓度的校准溶液,测量11次吸光度,其标准偏差应不超过吸光度平均值的1.5%;用最低浓度的校准溶液(非零校准溶液),测量11次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度校准溶液平均吸光度的0.50%。5. 3 灵敏度铁的特征浓度应不大于0.050 g /mL。5.4 工作曲线线性工作曲线上端20%浓度范围内的斜率(表示为吸光度的变化量)与
6、下端20%浓度范围内的斜率之比应不小于0.9o1 CB/T 3905. 12-2005 6 分析步骤6. 1 试料称取0.5 g试样,精确到0.1 mg (励)。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6. 3. 1 将试料(6.1)置于250mL烧杯中,加入20mL盐酸(4.1),滴加3mL过氧化氢(4.2),缓慢加热至完全溶解,煮沸数分钟,以分解多余的过氧化氢,冷却。移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。6.3. 2 将试料溶液(6. 3. 1)于原子吸收光谱仪波长248.3 nm处,用空气一乙块贫燃火焰,以水调零,测量其吸光度,减去随同试料所做的空白试验溶液的吸光度,在工作
7、曲线上查出相应的铁量(m,)。6.4 工件曲线的绘制准确量取0.00, 1. 00, 3. 00, 5. 00, 7. 00, 9. 00 mL铁标准溶液(4.4)分别置于一组50mL容量瓶中,各加入20.0 mL锡溶液(4.日,用水稀释至刻度,混匀。与试料溶液测定相同的条件下测量标准洛液的吸光度。以铁量为横坐标,以吸光度(减去“零”浓度洛液的吸光度)为纵坐标,绘制工作曲线。7 结果计算铁的百分含量,按公式(1)计算:. (m./ 111J)100 . (1) 式中:此一一铁的百分含量的数值,单位为百分数(%);m一从工作曲线上查得的铁量的数值,单位为毫克(mg); E岛一一试料的质量的数值,
8、单位为毫克(mg)。计算结果保留小数点后两位有效数字。8 精密度8. 1 重复性按照GB/T637.9的规定,在同一试验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象(铁含量0.023%)相互独立进行两次测试获得的测试结果的绝对差值不大于0.006,以大于0.006的情况不超过5%为前提。8.2 再现性按照GB/T6379的规定,在不同的试验室,由不同的操作者使用不同设备,按相同的测试方法,对同被测对象(铁含量0.023%)相互独立进行两次测试获得的测试结果的绝对差值不大于0.008,以大于0.008的情况不超过5%为前提。9 试验报告2 试验报告至少应包括下列内容:一一试料:一一标准号CB/T3905. 12-2005: 一一试验结果,按第7章的规定计算:一一与规定的分析步骤的差异:一一在试验中观察到的异常现象:一一试验日期。的OONlNFmOO的。