CB T 3905.6-2005 锡基轴承合金化学分析方法.第6部分 原子吸收光谱法测定铜量.pdf

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资源描述

1、ICS 77. 120.60 u 05 备案号:16166-2005 国CB/T 3905. 6-2005 代替CB/T3905.6一1999锡基轴承合金化学分析方法第6部分:原子吸收光谱法测定铜量Method for chemical analysis of tin-base bearing alloy一Part 6: Atomic absorption spectrographic method for the determination of copper content 2005一04-11发布2005-07-01实施国防科学技术工业委员会发布目。吕CB/T 3905锡基轴承合金化学分

2、析方法分为16个部分;一一第1部分:总则:一一第2部分:澳酸饵滴定法测定锦量:一一第3部分:高锚酸饵滴定法测定锦量:一一第4部分:电解法测定铜量:一一第5部分:二乙基二硫代氨基甲酸铀光度法测定铜量:一一第6部分:原子吸收光谱法测定铜量:一一一第7部分:丁二酣腮光度法测定镰量:一一第8部分:原子吸收光谱法测定镰量:一一第9部分:原子吸收光谱法测定铺量:一一第10部分:原子吸收光谱法测定铅量:一一第11部分:邻菲咿琳光度法测定铁量;一一第12部分:原子吸收光谱法测定铁量:一一第13部分:原子吸收光谱法测定辞量;一一第14部分:铭天菁S光度法测定铝量:一一第15部分:硫服光度法测定销量:一一第16部

3、分:蒸锢分离一肺铝蓝光度法测定碑量c本部分为CB/T3905的第6部分。本部分自实施之日起代替CB/T3905. 6-1999。本部分和CB/T3905. 6-1999相比,主要有下列变化:a) 测定范围由“1.00% 3. 00%”改为“0.050% 0. 500% ” b) 增加了对仪器的“准确度”、“灵敏度”、“工作曲线线性”的要求;c) 试料称取量统一为0.5 g,准确度由1mg改为0.1 mg; d) 修改了“工作曲线绘制”的取样量,加入锡溶液作为底液:e) 增加了第8章“精密度”和第9章“试验报告”。本部分由中国船舶工业集团公司提出。本部分由中国船舶工业综合技术经济研究院归口。CB

4、/T 3905.6-2005 本部分起草单位:中国船舶工业综合技术经济研究院、沪东中华造船(集团)有限公司。本部分主要起草人:宋艳援、孙云辉、武晶、施可杨、李琳。本部分于1989年11月以ZBU05 006. 6一1989首次发布,1999年6月更改标准号为CB/T3905. 6-1999。CB/ T 3905. 6-2005 锡基轴承合金化学分析方法第6部分:原子吸收光谱法测定铜量1 范围CB/ T 3905的本部分规定了锡基轴承合金化学分析方法一原子吸收光谱法测定铜量的原理、试剂、仪器、分析步骤、结果计算等。一一本部分适用于锡基轴承合金2 规范性引用文件3 原理试料用盐酸、I过度。4试剂5

5、 仪器5. 1 光谱仪原子吸收光谱仪,配有空气一乙快燃烧器、铜空心阴极灯。5. 2 准确度火焰测量铜的吸光用最高浓度的校准溶液,测量11次吸光度,其标准偏差应不超过吸光度平均值的1.5%:用最低浓度的校准溶液(非零校准溶液,测量11次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度校准溶液平均吸光度的0.50%。5. 3 灵敏度铜的特征浓度应不大于0.050 g/mL。5. 4 工作曲线线性工作曲线上端20%浓度范围内的斜率(表示为吸光度的变化量与下端20%浓度范围内的斜率之比应不小于0.9。CB/T 3905 6-2005 6 分析步骤6 1 试料称取0.5 g试样,精确到0.1 mg (m;)。6.2

6、空白试验随同试料做空白试验。6 3 测定6 3 1 将试料(6. 1)置于250mL烧杯中,加入20mL盐酸(4,1),滴加3mL过氧化氢(4.2),缓慢加热至完全溶解,煮沸数分钟,以分解多余的过氧化氢,冷却。移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,泪匀(瓦)。6. 3.2 用移液管量取5.00 mL试料溶液(6.3. 1) (们置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。6 3 3 将试料搭液(6.3.2)于原于吸收光谱仪波长324.8 nm处,用空气一乙快贫燃火焰,以水调零,测量其吸光度,减去随同试料所做的空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的铜量(Jlh)。6 4 工作曲线的绘制准

7、确量取0.00, 0. 50, 1. 00, 2. 00, 3. 00, 4. 00, 5. 00 mL铜标准溶液(4.4),分别置于一组100mL 容量瓶中,各加入2.0 mL锡溶液(4.5),用水稀释至刻度,混匀。与试料溶液测定相同条件下测量标准溶液的吸光度。以铜量为横坐标,以吸光度(减去“零”浓度溶液吸光度)为纵坐标,绘制工作曲线。7 结果计算铜的百分含量,按公式Cl)计算:此Jlh! mi (Vi/ Vo) J 100 . (1) 式中:此一一一铜的百分含量的数值F单位为百分数(%):m一一从工作曲线上查得的铜量的数值,单位为毫克(mg); llkJ一一试料的质量的数值,单位为毫克(m

8、g): 民一一移取试料溶液的体积的数值,单位为毫升(mL): 民一一试料溶液总的体积的数值,单位为毫升(mL)。计算结果保留小数点后两位有效数字。8 精密度8. 1 重复性按照GB/T6379的规定,在同一试验室,由同操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象(铜含量0.056%)相互独主进行两次测试获得的测试结果的绝对差值不大于0. 011,以大fO_011的情况不超过5%JJ前提n8.2 再现性按照GB/T6379的规定,在不同的试验室,由不同的操作者使用不同设备,按相同的测试方法,对同一被测对象(铜含量0.056%)相互独立进行两次测试获得的测试结果的绝对差值不大于0.014,以大fO. 014的情况不超过5%为前提。9 试验报告2 试验报告至少应包括下列内容:一试料:一一标准号CB/T3905.6一;一一一试验结果,按第7章的规定计算;一与规定的分析步骤的差异:一一在试验中观察到的异常现象:一一试验日期。CB/ T 3905 . 6-2005 3 的OONlc山。由的LF。

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