1、中华人民共和国航空航天工业部航空工业标准铜合金化学分析方法HB5422. 15 - 89 原子吸收分光光度法测定钻含量1 主题内容与适用范围本标准规定了采用原子吸收法测定铜合金中钻含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤和允许差。本标准适用于镀青铜中钻含量的测定。测定范围:0.15%-2.60%。2 引用标准HB5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定。HB5422.13 铜合金化学分析方法原子吸收分光光度法测定镜含量。HB5422. 14 铜合金化学分析方法亚硝基.;._R盐吸光光度法测定钻含量。3 方法原理试料用盐酸和过氧化氢溶解，采用空气一乙快火焰、次灵敏线252.1nm、钻空心阴极灯，
2、以原子吸收分光光度计测量真吸光度。从工作曲线上查得钻量。在测定范围内合金中其他共存元素均不F扰钻的测定。本标准必须遵守HB5421的有关规定。4 试剂4. 1 盐酸:1十七4.2 过氧化氢(30%)。4. :3 铜基底模:50mgCu/ml。称取5.OOg金属铜，置于200ml烧杯中，加40ml(1十1)盐酸，滴加过氧化氢(30%)使铜完全榕解。煮沸分解过量的过氧化氢，冷却，移入100ml容量瓶中，以水稀释重刻度，混匀。4. 4 锚标准溶液:lm&Co/ml。配制方法见HB5422.14第4.6条。5 仪器5.1 原子吸收分光光度计测量应在仪器最佳工作条件下进行。仪器的最低灵敏度、工作曲线的主
3、运性、最低稳定性须满足HB5422.13第5.条要求。真吸光度变异系数的计算见HB5422.13附录A(补充件)。航空航天部工业部1989-05一13发布1989-09-01实施57 5.2 钻空心阴极灯6 分析步骤6.1 试料质量H85422. 15 - 89 按表1称取与何含量相应的试样量。表l钻含量称样量稀释体积% 8 O. 15,_. O. 4 0.5000 100 2. 3-2. 6 0.500Q 100 6.2 空自试验用同样的分析步骤和相同的所有试剂与测定平行进行。6. 3 测定分取体积再稀释体积m1 / / 10 100 S. 3. 1 将试料(6.1)置于200m1烧杯中，加
4、入10inl盐酸(4.1) ，滴加适量过氧化氢(4.2)，盖上表面皿，加热至试料完全溶解。煮沸，分解过量的过氧化氢.冷却至室温。6. 3. ,. 1 当试样含钳0.15% ,_.O. 4 %时，将试液移入100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。以下按6.3. 2条进行。S. 3. ,. 2 当试样含钻2.3%.2.6%时，将试液移入100m!容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。分取10.OOml置于100ml容量瓶中，加5ml盐酸(4.1)，以水稀释至刻度，摇匀。以下按6.3.2条进行。6. ,3.2 采用空气乙快火焰，次灵敏线252.1nm钻空心阴极灯。将原子吸收分光光度计调至最佳状态。以水调
5、零、测量试液的吸光度。将此吸光度减去空白试验(6.2)吸光度后，从工作曲线上查得相应的钻量。7 工作曲线的绘制7. 1 分别移取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00ml钻标准溶液(4.的，依次置于7个100ml容量瓶中，各加5ml盐酸(4.1)和适量的铜基底液(4.3内，用水稀释至刻度，混匀。7.2 用原子吸收分光光度计，在与测量试液吸光度相同的仪器条件下，以水调零，测量标准系列溶液的吸光度，减去不加钻标准溶液的空白液的吸光度后为纵坐标，以钻量为横坐标，绘制成工作曲线。注，按6.3.1.1 :条进行时.加IOml铜底液(4.3)I饺6.3.1.2条j进行时J日I
6、ml锅底液(4.3) 8 份衍结果的精58 按下式计算钻的百分含量zCo(%) = mJ X 100. 111 . .111. . . .41. . . 111 111 . . . (1) HB5422.15-89 式中:m.一一从工作曲线上查得的钻量(mg)0 mo一一测定试液中所含试料的量(mg)0 S 允许楚实验室之间分析结果的差值，应不大于下表所列允许差。附加说明:钻含量0.15-0.40 2.30-2.60 允许差0.015 0.070 本标准由航空航天工业部航空材料、热工艺标准他技术归口单位提出并归口。本标准由航空航天工业部六二)研究所负责起草。本标准由航空航天工业部一二五厂和六二研究所起草。% 59
