1、中华人民共和国航空航天工业部航空工业标准铜合金化学分析方法MIBK萃取分离-EDTA容量法H85422.18一89测定铸含量1 主题内窑与适用范围本标准规定了采用MIBK萃取分离-EDTA容量法测定铜合金中钵含量的方法原理、试剂、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于锡青铜中辞含量的测定。测定范围:2.00%-10.00%2 引用标准HB5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定。3 方法原理铮(II)离子和硫氨酸盐在稀盐酸介质中形成络阴离子。用4一甲基戊嗣-(2)萃取，与大部分干扰元素分离p再用pH5.5的六次甲基四股缓冲溶液返萃取回水桶，以二甲酣橙作指示剂，用EDTA标准溶液滴定
2、至试液由紫红色突变呈黄色为终点。根据EDTA标准潜液的消耗量计算铮的百分含量。本标准必须遵守HB5421的有关规定。4 试制4. 1 盐酸t密度1.199jml。4. 2 盐酸:1+1. 4. 3 过氧化氢(30%)。4. 4 硫睐:8%溶液。4. 5 氟化镀:20%溶准。称取20g氟化楼，以少量水溶解后稀释至lml(贮存于塑料瓶中)。4. 6 硫氨酸镀:50%。称取50g硫氨酸债，以少量水溶解后稀释至100ml.混匀.4. 7 4一甲基戊酣一(2)(简称MIBK)。4.8 缓冲溶液(pH5.5) :称取100g六次甲基四肢，榕于适量水中，加20ml盐酸，用水稀至约400时，以盐酸和氨水调节至
3、pH=5.5(用精密PH试纸检验)，以水稀释至500时，棍匀。4.9 洗涤液t取10ml50 %硫氧酸锻溶液，加2ml盐酸后用水稀释至100ml，海匀。4. l lJ 二甲酣橙指示剂:0.2%溶液。4.11 辞标准溶液z称取O.5000g金属辞(纯度不低于99.95%)置于250ml高型烧杯中，加入航空航天工业部1989一05一13发布1989-09一01实施71 HBS422.18-89 1 Oml (l + 1)盐酸，盖I二表皿，待剧烈作用后，加热至溶解完全。以少量水吹洗表皿及杯壁，冷却。将海液移入500ml容量瓶中.用(1十1)氨水调节至刚果红试纸呈紫红色，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液每
4、毫升含lmg铮。4.12 乙二股四乙酸二锅(简称EDTA)标准溶液A:C(C,pH,.NzOsNa,) = O. 02mol/l。称取7.44g乙二胶四乙酸二锅(C，.H，.NlONa! 2HzO)置于500m烧杯中，加水槽解后移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。EDTA标准榕被对铸的滴定度按以下方法标定:移取15.00mlC!二悴标准榕液(每毫升含怦lrng)置于250m锥形瓶中，加入约70ml水，20mlpH5. 5缓冲溶戒(4.8)和2滴二甲酣橙指示刑(4.10).用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为黄色q滴定度T按1之式计算. T=孚. . . . . . . ,.,
5、 ,.,. . ,. . . . (1) 式中:T一-EDTA标准溶液对镑的滴定度(mg/ml)。m一一所取悴标准溶擅中含镑的质量(mg)。V一-i商定时消耗EDTA标准溶液的体积(ml)0 5 分析步骤5. 1 试料质量称取O.2000g试样。5.2 测定5.2.1 将试料(5.1)置于250ml锥形瓶中，加5ml(l+-1)盐酸(4.2)和12ml过氧化氢(4.3)微热至试料溶解完全后，煮沸分解过量的过氧化氢，冷却。5. 3. 2 将溶液移入250ml分液漏斗中，加入10ml氟化镀溶液(1.们，50ml硫报溶液(4.心，摇匀。用水稀释至体积约为70时，再加10ml硫氨酸镀榕液(4.6).摇
6、匀。加20mlMIBK溶液.振摇萃取1-2分钟，静置分层后，弃去水相。5.3.3 于分液漏斗的有机相中加入15m洗涤液(4.9).5ml氟化锁榕液(4.日，振摇1分钟，静置分层后弃去水相。将有机相放回原250ml锥形瓶中，用50ml水冲洗分液漏斗，洗液并入锥形瓶中。5. 3. 4 于锥形瓶中加入20mlpH5.5缓冲熔液(1.的，剧烈振摇1分钟。加入5ml氟化镀搭液(4.5)，5ml;硫服溶液(4.的。2滴二甲酣橙指示剂(4.10).边摇边用EDTA标准榕液滴定，当溶液由紫红色突变至黄色即为终点。6 分析结巍的计算按下式计算伴的百分含量=Zn( %) =守主X100. . . 式中:T一-ED
7、亨A标准溶液对悴的滴定度(mg/ml)。v一一滴定时所消耗的EDTA标准溶液的体积(ml)i 72 H85422. 18 - 89 m一一试料的质量(01g)。7 允许是实验室之问分析结果的差值应不大于下表所列允许差。% 铮含量允许差2.004.00 0.06 4.01.-.6.00 0.08 6.01.-.8. 00 O. 10 8.01-10.0。0. 12 注，标定O.Olmol/IEDTA标F脚被时，移取10.00ml铸标准溶液，际运O.02mol/1EDTA怀准溶液时.移取15.00mJ铸标准榕液.当试样含铸2%.6Yo时.用。.Olmol!l的EDTA标准溶液滴定:当试样含铐6YolO%时.用O.02mol/l的DTA标准溶液滴定.附加说明:本标准由航空航天工业部航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由航空航天工业部一一四厂负责起草。本标准由航空航天工业部一三二厂、一一四厂和六二一研究所起草。73
