1、中华人民共和国航空航天工业部航空工业标准铜合金化学分析方法HB 5422.24 89 高氯酸脱水重量法测定硅含量1 主题内容与适用范围本标准规定了采用高氯酸脱水重量法测定铜合金中硅含量的方法原理、试剂、分忻步骤和先许差。本标准适用于硅黄铜中硅含量的测定。测定范围:2. 00% 4. O%。2 引用标准HB 5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定。3 方法原理试料用盐酸、硝酸溶解。经高氨酸脱水，使硅形成不溶性的硅酸析出，将沉淀均烧成二氧化硅，称量后，用硫酸、氢氟酸进行处理，再经灼烧称量，根据两次称量之差计算t1硅含量。本标准必须遵守HB5421的有关规定。4 试剂4. 1 盐酸E密度1.1
2、99/mlo 4. 2 盐酸12+悦。4.3 甜般?密，度1.42g/rnl芮4. 4 侃酸:1 +1。4. 5 高氯酸(70-72%)。4. 6 氢氟酸(优级纯):密度1.lSg/ml。4. 7 明胶:1%溶液。将1克明胶潜解在100ml热水里，加热至溶液澄清，冷却至室温。5 分析步骤5. 1 试料质量准确称取O.5000g试样5. 2 测定5. 2. 1 将试料(5.1)置于300ml烧杯中，加10ml:盐酸(4.1). 5ml硝酸(4.3)，如l热使试样全部溶解。自军液加热蒸发至近干，取下稍冷。5.2.2 加30ml离氯酸(4.5) ，盖上表面皿，在电炉上加热蒸发冒浓烟5分钟，取下冷却。
3、航空航天工业部989OS-13发布1989-09-01实施95 HB 5422. 24 - 89 5. 2. 3 加10m1盐酸(4.1)，50ml热水，5ml明胶溶液(4.7)，搅拌使盐类全部溶解.加热微沸，立即用中速定量滤纸过滤并用带橡皮头的玻璃棒将粘附在杯壁尘的沉淀仔细擦净，用(2+98)热盐酸(4.2)洗涤至无铜离子为止。5.2.4 滤液中除不加高氯酸外，按5.2.2-5.2.3条再重复处理一段，最后用温水洗2-3次。5.2. 5 将两次沉淀放入钳蜻锅内，在电炉上干燥灰化后移入马弗炉中，于9500C灼烧30分钟，取出稍冷，放入干燥器中，冷却至室温，称量。从灼烧至称量，反复操作，直到恒重
4、.5.2.6 沿铺地锅内壁加入2-3滴水润温沉淀，加2-3滴硫酸(4.4).加2-3ml氢氟酸(4. 6) .将铅甜塌置于电热板上蒸发至冒尽硫酸烟，再将柑搁置于9500C马弗炉中灼烧15分钟，取出稍冷，置于干燥器中，冷却到室温.称量。从灼烧至称最.反复操作，直到恒重。5.2.7 两次称量值之差(即5.2.5条和5.2.6条所得值之差即为二氧化硅的重量。6 分析结果的计算按下式计算硅的百分含量z(G) -(,) X O. 4674 Si(%) =一一一一G一一一一X100. . . . . . . . ._. ._. . . (-1) 式中:01一一氢氟酸处理前锦蜡塌与二氧化硅及其它氧化物的重量(8);Gz一一氢氟酸处理后钳蜻桐及其它氧化物的重量(8); O. 4674一一二氧化硅换算成硅的因数;G一一试料质量(g)。7 允许蕴96 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。硅含量允许差2.00-4.00 O. 05 附加说明:本标准由航空航天工业部航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由航空航天工业部三五一厂负责起草。本标准由航空航天工业部二三二r-、三七二厂、三五一厂和六二一研究所起草。%
