1、中华人民共和国航空航天工业部航空工业标准铜合金化学分析方法MIBK萃取一氯化亚锡还原吸光光度法测定硅含量1 主题内容与适用范围HB 5422. 26 - 89 本标准规定了采用MIBK萃取一氯化亚锡还原吸光光度法测定铜合金中硅含量的方法原理、试剂、分析步骤和允许差。本标准适用于锡青铜中硅含量的测定。测定范围:O. 001 % -0.010 %。2 引用标准HB 5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定，HB 5422. 25 铜合金化学分析方法硅锢蓝吸光光度法测定硅含量。Z 方法原理试料以稀王水潜解，在低酸度下形成硅铝黄，于硝酸介质;用4一甲基一戌隅一萃取，用氯化亚锡还原成硅锢蓝，于分光光
2、度计700nm波长处测量吸光度。从工作曲线上查得硅量。本标准必须遵守HB6421的有关规定。4 试弗j分析过程和配制试剂用水均为两次蒸馆水。4. 1 硝酸(优级纯):1+2.4.2 盐酸(优级纯):1+1。4. 3 .昆合酸:于120ml水中加入60ml盐酸(优级纯)和20ml硝酸(优级纯)，混匀。4. 4 氢氟酸(优级纯):密度1.15g/ml. 4. 5 棚酸(优级纯):饱和溶液。4. 6 尿素(优级纯):10%溶液。4. 7 铝酸镀(优级纯):10%溶液。4. 8 拧攘酸:50%洛液。4.9 4一甲基一戌嗣_(2)(简称MIBK)。4.10 氯化亚锡:1 %溶液。称取19氯化亚锡溶解于3
3、0ml盐酸(4.2)中，用水稀至100时，福匀。(需当天配制)。4. 11 无水乙醇。4.12 硅标准溶液A:O. lmgjml.按HB5422.25第4.9条进行配制。航空航天工业部lS89-05-13发布1989-09-01实施101 HD 5422. 26 - 89 4. 13 硅标准溶液B:准确移取10.00ml硅标准踏液A(4.12)，置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入干燥的塑料瓶中，备用。此溶液每毫升含O.002mg硅。5 仪器5. , 分光光度计。6 分析步骤6. , 试料质量按表1称取与硅含量相对应的试样量。硅含量% 0.001-0. (04 0.004-0
4、.010 6.2 空白试验表l试样量g 0.2000 0.1000 % ?昆合酸(4.3)量ml 3.5 2. 5 称取纯铜(纯度不低于99.99 %) O. 2000或O.1000g (与试料质量相同)，用同样的分析步骤和相同的所有试剂与测定平行进行。6.3 测定6. 3. 1 将试料(6.1)置于50ml塑料瓶中，加入混合酸(表1)，将盖子拧紧，于沸水播中加热，待试样溶解后取出冷却。6. 3. 2 加入2滴氢氟酸(4.4) ，放置2分钟，加5.0ml棚酸溶液(4.5)，5.0ml尿素溶液(4.6), 加水稀释至26ml，加入4.0ml锢酸接溶液(4.7) .混匀，在20-35t时，放置20
5、分钟。6.3.3 将试被移入100ml分被漏斗中，用40ml拧橡酸榕液(4.8)洗涤瓶壁.再用6ml硝酸(4.1)洗涤瓶壁，并将洗涤液并入分液漏斗中，混匀。加入10.OmlMIBK (4.的，眼摇1分钟，待静置分层后弃去水相。6.3.4 向有机相中加入10m1氯化亚锡榕液(4.10).立即振摇漏斗10次，静置分层后彻底弃去水相。6. 3. 5 将有机相移入干燥的比色管中，加入O.50ml无水乙醇，媲匀。移入lcm比色皿中，以空白试验显色液(6.2)为参比液，于分光光度计700nm波长处测量显色、液吸光度，从工作曲线上查得相应的硅量。7 工作曲线的绘制7. 1 称取1.0000g纯铜(纯度不低于
6、99.99%)于150ml塑料瓶中，加入25.0ml媲酸(4.3) 102 HB 5422. 26 - 89 将盖拧紧，于沸水浴上加热溶解后，冷却，移入100ml容量瓶中，以水稀至刻度，提匀后，立即移入干塑料瓶中。7.2 移取上述底液10.00ml六份，分别置于各塑料瓶中，依次加入硅标准溶液B(4.13)0. 00、O. 50、1.00、2.50、4.00、5.00ml.以下按分析步骤6.3. 26. 3. 5条进行。以不加硅的标准空白显色液为参比液，测量标准系列显包液的吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制成工作曲线。8 分析结果的计算按下式计算硅的百分含量:Si( %) =去X100. . ,. . . . . . . . . (1) 式中:m1一一从工作曲线上查得的硅量(mg); me一一-显色液中所含试料量(mg)。g 允许黯实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2硅含量0.0010,-.0.0030 O. 0031 -0. 0080 0.0081-0.0100 附加说明:允许差O. 0005 O. 0010 O. 0020 本标准由航窑航天工业部航主材料、热工苞标准化技术归口单位提出并归口。本标准由航空航天工业部三五一厂负责起草。本标准由航空航天工业部一七二厂、三七二厂、三五一厂和六二一研究所起草。% J 03
