1、中华人民共和国航空航天工业部航空工业标准铜合金化学分析方法二安替比林甲烧吸光光度法测定铁含量1 主题内窑与适用范围HB 5422. 30 - 89 本标准规定了采用二安替比林甲镜吸光光度法测定铜合金中钦含量的方法原理、试剂、分析步骤和允许差。本标准适用于镀青铜中敏含量的测定。测定范围:0.10%-0.25%。2 号|用标准HB 5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定。5 方法原理试料用盐酸和过氧化氢溶解。在强酸性溶液中，四价铁与二安替比林甲烧生成黄色络合物。以空白试验液为参比液，于分光光度计4OOntn波妖处测量显色液的吸光度。从工作曲线上查得铁量。镀青铜中镀、铁的干扰、可经抗坏血酸还原
2、予以消除。本标准必须遵守HB5421的有关规定。4 试剂4. 1 盐酸z密度1.199/m1o 4. 2 盐酸:1 +1 0 4. 3 盐酸:3+1。4. 4 硫酸:1+104. 5 抗坏血酸:5%溶液用时现配。4. 6 硝酸z密度1.42gjmlo 4. 7 氢氟酸z密度1.15gjml. 4. 8 过氧化氢:(30%)。4. 9 二安替比林甲烧(简称DAM):8%溶疲。称取8gDAM置于烧杯中，加20ml(1 + 1)盐酸，待完全溶解后，用水稀释至100ml。4. 10 铁标准溶液A:准确称取0.1000g金属铁粉纯度不低于99.95%)置于锦皿中，加少许水，缓慢滴加氢氟酸(4.7)使其溶
3、解。待完全溶解后，滴加硝酸(4.6)使钦氧化至四价。加10mlCl + 1)硫酸(4.的，蒸发至冒白烟，赶尽氢氟酸，冷却。加90ml(1+1)硫酸，冷却.移入航空航天工业部1989-05-13发布1989-09-01实施117 HB 52，389 1000m1容量瓶中，以水稀释至刻度昆匀。此溶液每毫升含O.lr吨铁。4.11 钦标准溶液B:移取铁标准培液人10.OQmJ于JOthpF容量瓶叩加20ml(l + 1)硫酸。用水稀稀至刻度，昆笃。比溶液每毫卉官也Olmi轨.5 仪器5. 1 分光光度i十分析步骤6.1 试料质量称取O.2000g试样。6.2 空白试验用同样的分析步骤和相同的所有试剂
4、与测定平行进行。6. 3 测定6. 3, 1 将试料(6.1)置于JOOinl锥形瓶中，加5时1(1卡1)盐酸(4.2，微熟，滴加1-2ml过氧化氢(4.8)。使试样完全溶解。煮沸分解过量的过氧化氢，冷却。将溶液移入100ml容量瓶中，以水稀释车刻度，混匀。6.3.2:1移:取诚被(啻童白试验液)(6.3 1) 5. O)ml两份，分别置于50ml容量瓶中，各加t6ml(3十u盐酸悦。，6ml扰a坏血酸榕愤(4.5)，品勾，放置5分钟。6.3.3 各加5mlO+l)硫酸(4.的，真中一份加10mlDAM显包播液(4.9) ，另一份不加。离份试液用水稀释至刻度，摇匀。室温高司二200C时，被置1
5、0分钟;室温低于2-00)时?放置O分钟。6.3.4 将部分显色液移入2cm比色皿，以未加显色剂的空7自被为攀比准，在分先池度计100nm波长处测量吸光度。试料吸光度减去空臼试验收光度后，从工作曲线上查得钦量。7 工作曲线的绘制7. 1 称取O.2000g不含钦的镀青铜。按分析步骤6.3J条进行，制成底液。7.2 移取底液(7.D5ml6份，分别置于6-卜50rnl容量瓶中，依次加入锹标准溶锻B.C.1:1)0.00、1.00、2.00、:.00、4.00、5.OOml.以卜.分析步骤6.3. 2-6. 3. 4条进行。以来都锥标准海液的一份为参比液测量标准系列显色液的吸光度。以钦量为横坐标，
6、吸光度为纵坐标，绘制成工作由线。8 分析结果的计算按下式计算钦的百分舍量zT( %) =芋X100.,. .,.4o.4o . . . . . .91. . . . . e. . (1) 段。式中z附一一从工作曲线k查得的镇量(mg)J 1n.一一-显色液中所含试料量(mg)。9 允许差118 HB 5422. 30 - 89 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。% 铁含量允许差Q. 10,.,0.25 O. 01 附加说明本标准由航空航天工业部航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由航空航天工业部三五一厂负责起草。本标准由航空航天工业部三五一厂、一一二厂和六二一研究所起草。119
