1、中华人民共和国航空航天工业部航空工业标准铜合金化学分析方法HB 5422. 31 - 89 焦磷酸镀重量法测定皱含量1 主题内容与适用范围本标准规定了采用焦磷酸镀重量法测定铜合金中镀含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤和允许差。本标准适用于镀青铜中镀含量的测定。测定范围:1.40%-2.60%。2 引用标准HB 5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定。3 方法原理试料用硝酸陪解。加少量硫酸，在加热和搅拌条件下快速电解除铜:用EDTA和过氧化氢消除敏、铝、铁、铜、镰、镜等离子的干扰。于pH5.0-5. 5的乙酸介质中.用磷酸氢二镀沉淀镀.沉淀物以焦磷酸镀形式称量。本标准必须遵守HB5421
2、的有关规定。4 试剂4. 1 硝酸:1 + 1. 4.2 硫酸:1+1.4. :3 氨水:1 + 1。4. 4 盐酸:1 + 1. 4. 5 过氧化氢(30%)。4. 6 尿素:固体。4. 7 磷酸氢二楼:10%溶液。4. 8 乙酸锻:20%溶液。4.9 硝酸镀:2%溶液。4.10 硝酸银:0.1%溶液。4.11 乙二胶四乙酸二锅盐(简称EDTA):5%溶班。4.12 澳甲酣绿指示剂:称取19澳甲盼绿溶解于15mlO. lmol/I氢氧化饷溶液中，以水稀释至250m1.混匀。4. 13 氮氧化饷:O. lmol/l溶液。称取4g氢氧化锅溶解于200ml水中，用水稀至1000时，航空航天工业部1
3、989-05-13发布1989-09-01实施121 5 仪器5.1 电解分析仪。6 分析步骤6. 1 试料质量称取1.OOOOg试样。6. 2 测定HB 5422. 31 - 89 6.2.1 将试料(6.1)置于250ml高型烧杯中，加10ml(1 + 1)硝酸(4.门，微热使试料溶解，煮沸驱除氮的氧化物，用少量水吹洗杯壁及表1Ill.。6.2.2 于试液中加90ml水.2ml (1十1)硫酸(1.2) .并加热至50600C。以铀网屯极为阴极，锦螺旋电极为阳极，在搅拌情况下，先用电流强度O.5A电解5分钟，然后加入约队2g尿素(4.6) ，再用电流强度2A电解至溶液蓝色消失。加少量水，继
4、续电解15分钟，直至新漫入的铀网阴极不再有铜析出为止，在不切断电流的情况下边提取电极边用水洗涤。取下电解液。6.2.3 于电解液中加几粒玻璃珠，加热，蒸发放缩至约90ml(若有沉淀应过滤。如试样含钦，此时应加3m!过氧化氢).加10ml5%EDTA海液(4.11),lOml 10%磷酸氢二锻溶液(4.7)，滴加2，.，3滴澳甲盼绿指示剂(4.12)。用氨水(4.3)中和至浑浊出现，溶液变浅蓝色后事用盐酸(4.4)回滴至恰成黄色并过量2滴，在搅拌下加入10ml2U % Z.酸锥溶液(4.8)盖上表皿，移至沸水浴中，每隔10分钟左右搅拌一次，直至沉淀转化晶型后，再保温1O,._, L;i分钟。取下
5、，冷却至室温。6.2.4 沉淀用慢速定量滤纸加少量纸浆过滤。用温热的2%硝酸镀溶液(4.9)洗海烧杯及流淀3-4次，并用滤纸片擦尽杯哇，再用2%硝酸按溶液洗涤沉淀5，.，6次至无氯离手为止(用。.1%硝酸银溶液检验)。S. 2. 5 将沉淀丧子己情璋的瓷增锅中，加热烘干、灰化，然后移入850C马弗炉中灼烧40分钟。取出甜桶，空冷2分钟，移入干燥器内，冷却至室温，称量;反复操作直至恒重。7 分析结果的计算按下式计算傲的百分含量zBe川=旦-G，mq100.,. (1) 式中:G，一-一瓷均塌和焦磷酸傲的重量(g);G2一一资增塌的重量(g);G一一试料重量(g);O. 0939一一焦磷酸镀换算成镀的因数。S 允许差实盼富之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。122 HB 5422. 31 - 89 锻含量允许差1. 40,._, 2. 60 0.05 附加说明:本标准由航空航天工业部航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由航空航天工业部三五一厂负责起草。本标准由航空航天工业部三五一厂、-七工厂和六二研究所起草f?h 123
