1、中华人民共和国航空航天工业部航空工业标准铜合金化学分析方法确酸伺容量法测定锡含量1 主圈内容与适用范围H85422.5-89 本标准规定了采用腆酸饵容量法测定铜合金中锡含量的方法原理、试剂、分析步骤和允许差。本标准适用于锡青铜中锡含量的测定组测定范围:2.00%.12.00%2 引用标准HB5421金属材料化学分析方法总则及一般规定。3 方法原理试料用盐硝漉合酸溶解。在氨性溶液中以铁为载体，沉淀锡等元素与基体铜分离。于盐酸溶液中，在有二氯化素催化剂存在下.加入次亚磷酸纳将四价锡离子还原成二价，以淀粉溶液为指示剂，用腆酸锦标准溶模进行滴定，根据确酸锦标准溶液的消耗量，计算锡量。本标准必须遵守HB
2、5421的苟关规定。4 试剂4. 1 盐酸:l+L4.2 盐酸:5+9504.3 盐躏混合酸z按1份盐酸与1份硝酸的体棋比配制。4.4 三氯化铁:2.5%溶液。称取25克三氯化铁梅解于100ml(1十1)盐酸中，以水稀释至1 OCOml，混匀。4.5 氨水:密度O.90g!ml。4. 6 氧化镀一氨水洗涤液:于lOOOml水中加入10ml浓氨水和20g氯化镀，混匀。4. 7 次亚磷酸镀:(固体。4. 8 二氯化秉:0.5%榕液。4. 9 碳酸氢饷t饱和溶液.4.10 磷化饵:20%溶液(贮存在棕色瓶中)。4. 11 淀粉:1%榕液。称取19淀粉置于250ml烧杯中，加入100m!热水，加热并搅
3、拌溶解。4. 12 硫霞酸镀:20%溶液。4. 13 锡标准榕液z准确称取1.0000g金属锡，置于300m!烧杯中，加入25ml撒盐酸，在不加航空航天工业部1989-05-13发布闯89-09-01实施17 HB5422.5- 89 热情况下放置溶解后，移入200m1容量瓶中，用0+1)盐酸稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含5.0mg锡.4. 14 殃酸饵标准溶液:C (l/ 6KIO,) = O. 05molj l ，称取1.784g腆酸饵10g模化僻、19氮氧化销于250ml烧杯中，加入200ml水，搅拌溶解后，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。腆酸御标准溶液对锡的滴定度用如
4、下方法确定s准确移取10.00m1锡标准溶液(4.13)置于500ml锥形瓶中，加入40mI0+1)盐酸和80ml水，以下按分析步骤5.2. 7 - 5. 2. 8条进行操作.滴定度T按下式计算zT=手. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 式中:m一一标定时所取锦标准溶液中的锡量(mg)。V一一滴定时消耗幌酸僻标准溶液的体积(ml)。T一一碗酸御标准溶液对锡的滴定度(mg/m1)。5 分析步骤5. 1 试科-质量按表1称取与锡含量相对应的试样量.5.2 测定锡含量% 2.00.5.00 5.的-12.00表l试样量8 1. 0000 0
5、.5000 5. 2. 1 按表1准确称得的试料置于300ml烧杯中，加入25ml盐硝混合酸(4.3)溶解试样后，加入10m1三氯化铁溶液(4.4) ，用水稀释至150inl左右，加热到60-70-C。5.2.2 试液用浓氨水(4.5)中和至深蓝色，再过量5inlJ加热煮沸。5. 2. 3 取下稍放置，用快速滤纸过墟，以氯化镀一氨水洗涤液(4.6)泱沉淀5-6次。5.2.4 滴加40ml(1+1)热盐酸(4.1) ，将沉淀溶解于原烧杯中，再用热水挽净油纸数次，滤纸保留，以备后用。S. 2. 5 滤液按5.2. 2、5.2.3条测定程序再进行一次沉淀，用第一次保留的滤纸过滤并以氯化镀一氨水洗涤液
6、(4.6)洗涤滤纸和沉淀。5.2.6滤纸上的沉淀用滴加40mlO+1)热盐酸(4.1)溶解于500ml锥形瓶中，用适量(5+95:)热盐酸(4.2)洗涤滤纸4-5次，试液的总体积控制在100ml左右。5.2.7 予试液中加入2g次亚磷酸销(4.7)，10ml二氯化乘溶液(4.8) .装上盛有适量饱和碳18 085422. 5 -89 酸氢销溶液(4.幻的锡还原装置(见图1L将试液加热煮沸5-10分钟，立即冷却至10C以下。5.2. 8 取下锡还原装置，立即加入10ml饱和碳酸氢锅溶液(4.幻，5ml硫氧化镀溶液(4.12)，5ml确化饵溶液(4.10).5ml淀粉榕液(4.11)，混匀。立即用
7、确酸锦标准溶液(4.14)滴定至试液呈现蓝色为终点。6 分析结果的计算按下式计算锡的百分含量zSn(%) =马王X1伽. . . . . . . . . . . (2) 式中:T一一腆酸锦标准溶液对锡的滴定度(mg/ml)。v 一一滴定时所消耗腆酸饵标准溶液的体积(ml)。m一一试料的质量(mg) 7 允许缠实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。锡含量2. 00-5. 00 5.01-12.00 玻璃珠图1锡还原装置示意图注2溶料时不能长时间蒸煮，否则锡有被挥发的可能.允许O. 15 0.20 小孔% 差在还原以后的冷却过程中，应保持榕液与空气隔绝.在还原后的溶液冷却时，应注意随时补充锡还原装置内的碳酸氧销饱和溶液，以免空气进入锥形瓶内殖造成试验失败.圄1中的小孔是单孔，两小点表示虚绪。19 85422. 5 - 89 附加说明E本标准由航空航天工业部航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由航空航天工业部一三四厂负责起草.本标准由航空航天工业部三三一厂、二二一厂、一三四厂和六二一所起草。20
