1、中华人民共和国航空航天工业部航空工业标准铜合金化学分析方法85422.8-89 重错酸饵容量法测定铁含量1 主题内容与适用范围本标准规定了采用重错酸御容量法测定铜合金中铁含量的方法原理、试剂、分析步骤和允许差。本标准适用于黄铜和铝青铜中铁含量的测定。测定范围:0.50%-6.00%。2 引用标准HB5421 金属材料化学分析方法总删及一般规定。5 方法原理试料用盐酸和过氧化氢溶解，以氨水沉淀铁与其官元素分离。在盐酸溶液中用氯化亚锡将三价铁还原成二价铁，在硫瞬混酸介质中以二苯胶确酸饷为指示剂，用重错酸锦标准溶液滴定至试样溶被呈蓝紫色为终点。根据重铭酸锦标准溶液的消耗量计算铁的百分含量.本标准必须
2、遵守HB5421的有关规定。4 试剂4. 1 盐酸:1+1. 4.2 氨水z密度0.90gjmlo4.3 氨水:2+ 100 4.4 氯化镀z固体。4.5 过氧化氢(30O。4.6 氯化亚锡:5%榕液。称取5g氯化亚锡置于烧杯中，加15ml(1+1)的盐酸，加热溶解，以水稀释至100m1于溶液中加入少许纯锡粒。4. 7 二氯化隶:5%溶液.将5g二氧化录置于烧杯中，加约50ml热水，搅拌溶解，以水稀释至100ml。4.8 硫磷混酸t将150ml硫酸在不断搅拌下缓缓加入500ml水中，再加入150ml磷酸，以水稀释至1000ml。4.9 二苯胶磺酸纳:1 %溶液。将19二苯胶横酸制溶解于50ml
3、水中，加2ml(1 +1)硫酸，以水稀释至100m1 4.0 重铅酸饵标准榕液:C(l/6K2Cr,O,) = O. 0179mol/l Q准确称取0.8779g重幡酸御基准航空航天工业部1989-05-13发布1989-09-01实施29 HPS422.8-89 试剂(预先在150-170C下烘干2小时)，溶解于适量水中，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，t昆匀。5 分析步骤5. 1 试料质量按表l称取与铁含量相对应的试样量。5. 2 测定铁含量% 0.5-2.0 2. 1-6.。表1试样量g 0.5000 0.2000 5.2. 1 按表1准确称得的试料(试样应予先用磁铁处理除去可
4、能混进的铁屑)，置于250m!烧杯中，加入15m!(1 + 1)盐酸(4.1)，分次加入5ml过氧化氢(4.5) ，盖上表面皿，微热至试料完全溶解，煮沸分解过量的过氧化氢。5.2.2 试液加水稀释至约120ml.加3g氯化镀(4.的，用浓氨水(4.2)中和至呈深蓝色的铜氨络离子，再过量5m1，加热至近沸，稍稍搅动、静置。待沉淀下沉后，趁热用快速墟纸过墟，用热的稀氨水(4.3)洗涤烧杯及沉淀3-4次，弃去滤液。5.2.3 将大部分沉淀移入原烧杯中，用20m1(1+ 1)热盐酸(4.1) (其中加几滴过氧化氢)溶解粘附在滤纸上的沉淀，用热水充分洗海滤纸到无黄色为止。将试液加热煮沸，分解过量的过氧化
5、氢，用水稀释至约120时，按分析步骤5.2.2条再重新沉淀分离1次，弃去滤液。5. 2. 4 将沉淀用10-15ml (1十1)热盐酸(4.1) (其中加几滴过氧化氢溶解于250m1锥形瓶中，用(1十100)热盐酸溶被洗涤油纸至无黄色。将溶液煮沸分解过量的过氧化氢，并浓缩至30ml以下。5.2.5 将试液加热至微沸，趁热滴加氯化亚锡溶液(4.6)至黄色消失，再过量3.，5滴，迅速以流水冷却至室温，加5ml二氯化乘溶被(4.7) .振荡至出现白色混浊，放置5分钟，加水稀释至体积约1OOml，接着加5ml硫磷混酸(4.的.3滴二苯胶磺酸纳指示剂(4.9) .用重铅酸锦标准溶液(4.10)滴定至试液
6、呈现稳定的蓝紫色即为终点。6 分析结果的计算接下式汁算铁的百分含量:(v - Vo ) x c X 55.847 X 100 Fe (%=Nt .(。式中:V一一滴定试液所消辑重错酸何标准溶掖的体积(ml)。30 v。一指示剂的校正值(见附录的.3滴二苯胶磺酸饷溶液(4.的所消耗的重铭酸梆标准溶液(4.10)的体积(ml); H85422.8-89 C一一重错酸御标准溶液的物质的量浓度，即CC1/6K1CrzO，)(mol/l); 0.055847一一与CO/6K，Cr1，)= 1. OOOmol/l的.OOml重铭酸饵标准溶液相当的铁的质量(g)，m一一试料的质量(g)。7 允许差实验室之间
7、分析结果的差值应不大于下表所列允许差。% 铁含量允许差O. 50. 50 0.04 1. 51-3. 00 O. 05 3. 01-6. 00 O. 07 注，过氧化氢必细分解完全.国过氧化氢的存在要增大氯化业锡的加入量.当加入二氯化柔氧化时会产生晴灰色沉撞.影响终点的观察。31 H85422. 8 - 89 附录A指示剂校正值的求法(补充件)Al 指示剂校正值的定义使用规定量的二苯胶磺酸糊的指示剂溶液(4.的所消耗重错酸饵标准溶掖(4.10)的体积，以Vo表示，单位毫升。A2 指示剂校正值的求法准确分取5.00ml和10.OOml铁标准溶液(lmg/ml)各2-3份，分别置于250ml锥形瓶
8、中r加15ml(l十1)盐酸，然后按分析步骤5.2.5条进行。分别记下所消耗重错酸锦标准溶液的体积，取平均值。按下式计算指示剂校正值VQ: Vn = 2Vs - VLO .,.,.IIII., .(Al) 式中:ys一一浦定5ml铁标准溶液所消耗重错酸饵标准溶攘的体积(ml，平均值); 儿一一滴定10ml铁标准溶液所消耗重错酸御标准溶液的体积(ml，平均值LA3 指示剂楼正值的使用求指示剂校正值必须与实施本标准对试料的分析测定同时进行，指示剂的用量始终均应一致c若计算分析结果的公式中采用滴定度，在确定滴定度时同样要使用指示剂校正值=10 T=有;Fr-. . . (A2) 式中:Vo一一指示剂校正值(ml)I 32 V，O一-i商定lOmg铁量所捕耗重错酸锦标准溶液的体积(ml); 10一一铁标准溶液中铁的质量(mg)。附加说明:本标准由航空航天工业部航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出井归田。本标准由航空航天工业部六二一研究所负责起草。本标准由航空航天工业部一三三厂、一三O厂和六二一研究所起草。
