1、备案号，3719一1999HG 2918-1999 前占一一口本标准是对化工行业标准HG2918-1984(食品添加剂亚铁氟化御修订而成。本标准与HG2918-1984的主要技术差异为2增加了氟化物和六氨合铁(田)酸盐两项指标。一一主含量指标由98.5%提高到99.0%。试验方法中由金属钵配制铮标准滴定溶液测定主含量改为用硫酸铮标准滴定溶液测主含量。本标准自实施之日起，同时代替HG2918-19840 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位和卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准起草单位E化工部天津化工研究院、长春市化工五厂。本标准主要起草人
2、:张静娟、朱丽文。本标准1984年6月首次发布为国家标准，1997年调整为强制性化工行业标准，并重新进行了编号。本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。 771 1 范围中华人民共和国化工行业标准食晶添加荆六氨合铁酸四饵(黄血盐饵)Food additive Kaliumhexacyanoferrat( n ) IIG 2918一1999代替HC218 198.1 本标准规定了食品添加剂六氧合铁酸囚御的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于氧化物与硫酸亚铁、氯化何等反应，或六氨合铁酸囚锵(黄血盐纳与氯化何反应制得的六佩合铁酸囚饵。六氯合铁酸四饵主要用于食
3、盐中作抗结块剂。分子式:凡Fe(CN)6 3H20。相对分子质量，422.39(按1995年国际相对原子质量计)。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 191-1990 包装储运图示标志GB/T 601一1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 6021988化学试剂杂质测定用标准漆液的制备(neqIS 6353-1 ,1982) GB/T 603-988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqIS 6353- , 198
4、2) GB/T 305-1982(89) 无机化工产品中氯化物含量测定的同用方法柔量法(neqISO 5790 , 1979) GB/T 6678-1986 化工产品采样总则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8450 1987 食品添加剂中碑的测定方法3 要求3. 1 外观:浅黄色结晶颗粒或粉末。3. 2 食品添加剂六氯合铁酸囚绑应符合表1要求。表l要求项目六1(告铁酸囚愣凡Fe(CN)6 3日，OJ吉量/%氯化物(以Cl计)含量/%水不溶物古量1%国家石油和化学工业局1999-06-16批准772 指标二，99.0 至二0.40 又 500 式中2V一-1商
5、定所消耗的硫酸铮标准滴定溶液的体积，mL;c 硫酸铸标准滴定溶液的实际浓度.mol/L;m 试样的质量，g;0.281 6一与.00 mL硫酸铮标准滴定溶液c(ZnSO.)=. 000 mol/LJ相当的以克表示的六氟合铁酸四饵的质量。42.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。4. 3 氯化物含量的测定4 3. 1 方法提要在pH值为2.53.0的溶液中，以二苯偶氮碳酷脐为指示剂，用硝酸乘标准滴定溶液滴定氯离子。4 3. 2 试剂和材料4.3.2.1 硝酸溶液:1+15.4. 3. 2. 2 95 %乙醇。4.3.2.3 硝酸铸溶液:150 g
6、/L。4.3.2.4 硝酸柔标准滴定溶液:什Hg(NO，)，J约。05mo比按GB川051-1驯的4.9配制并标定。4.3.2.5 澳盼蓝乙醇溶液:1 g/L. 4.326 二苯偶氮碳酷脐乙醇溶液:5g/L. 4. 3 3 仪器、设备微量滴定管z分度值为0.01mL或0.02mL 4.3.4 分析步骤移取50mL硝酸钵溶液，置于250mL容量瓶中，加溶液A(4.2. 3)至刻度，摇匀。放置分层，慢速滤纸干过滤，弃去初始滤液，移取100mL滤液，置于300mL锥形瓶中，加入3滴漠酷蓝指示液，滴加硝酸溶液至恰呈黄色，再过量5滴。加入1时，二苯偶氮碳酷脐指示液，使用微量滴定管，用硝酸隶标准滴定溶液滴
7、定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。空白试验:于250mL锥形瓶中加入100mL水和3滴澳盼蓝指示液，滴加硝酸溶液至由蓝色恰变774 HG 2918一1999为黄色，再过量5滴。加入1mL二苯偶氮碳酷脐指示液，使用微量滴定管，用硝酸录标准滴定溶液滴定至榕液呈紫红色。记录所用体积。将滴定后的废液保存起来，按GS/T3051-1982附录D的规定处理。4. 3. 5 分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物(以Cl计)含量(几)按式(3)计算zX, (V-Vo)c X O. 03545 Y 100 22. 16(V-Vo)c ?=100=u , . 200 , 100 nX一一X一500250 式中V
8、 滴定试验溶液所消耗的硝酸示标准滴定溶液的体积，mL;v。一滴空白试验溶液所消耗的硝酸乘标准滴定溶液的体积，mLc 硝酸柔标准滴定溶液的实际浓度.mo1/L，m 4.2.3中称取的试样质量，由. ( 3 ) 0.035 45 与l川L硝酸柔标准滴定溶液斗Hg(NO，)2J1. 0川o1/L)相当的以克表示的氯的质量。4. 3. 6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。4.4 水不溶物含量的测定4. 4. 1 试剂和材料硫酸铁镀溶液，50g/L 4.4.2 仪器、设备玻璃砂增塌z滤板孔径5m15m.4. 4. 3 分析步骤称取约50g试样(精确至O
9、.1 g)，置于500mL烧杯中，加约100mL150 mL水，加热搅拌至试样完全溶解，用已于105C1l0C干燥至质量恒定的玻璃砂土时塌趁热过滤，用热水洗涤至用硫酸铁镀溶液检验时无蓝色出现为止。将士甘捐和残渣于105C-1l0C干燥至质量恒定。4.4.4 分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量(X3)按式(4)计算:式中:mj一玻璃砂捕柄的质量，g;X = m句m吁3 -一一一:2X 100 z m, 水不溶物和玻璃砂培捐的质量，g;m一-试样的质量，go4. 4. 5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。4.5 碑含量的测定( 4 )
10、 称取2g试样(精确至0.01g)，置于100mL的锥形瓶中，加23mL水溶解，按GB/T8450一1987的2.4规定操作。标准比色溶液是用移液管移取2mL碑标准溶液(1mL溶液含有0.001mg As)，置于100mL的锥形瓶中，与试验溶液同时间样处理。4. 6 氧化物的试验4. 6. 1 试剂和材料4.6. 1. 1 氨水溶液，1十4。4.6.1.2 硫酸铜溶液，1g/Lo 775 HG 2918-1999 将O.1 g硫酸铜溶于100mL氨水溶液中。4.6.2 分析步骤将一条滤纸用硫酸铜溶液润湿，置于梳化氧气流中，滤纸呈黄褐色，在滤纸上滴1滴溶液A(4.2. 3) 不产生白色。4.7
11、六氧合铁囚酸盐的试验4. 7. 1 试剂和材料4.7. 1. 1 硝酸铅溶液，10g/L. 4.7.1.2 乙酸榕液，1+7，用联苯胶饱和。4. 7. 2 分析步骤将溶液A(4.2. 3)稀释10倍，滴I滴在滴试板上，加I滴硝酸铅溶液，再加几滴用联苯胶饱和的乙酸溶液，没有蓝色沉淀或蓝色出现。5 检验规则5. 1 本标准规定的所有6项指标为出厂检验项目。5.2 每批产品不超过10t. 5 3 按照GB/T66781986中6.6规定确定采样单元数。每一塑料编织袋为一包装单元。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处采样，将所采的样品混匀后，按四分法缩分至约500g，分装于两个清洁干
12、燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明z生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另-瓶保存三个月备查。5. 4 食品添加剂六氟合铁酸四饵应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验.生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求。检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应自该批产品两倍量的采样单元数的包装中重新采样进行复验，复验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6 标志、包装、运输和贮存6. 1 食品添加剂六佩合铁酸四饵包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括=生产厂名、厂址、产品名称、商标、食品添加剂字样、净含量、批号或生产日期、生产
13、许可证号、本标准编号，以及GB191中的怕湿标志。6 2 食品添加剂六氟合铁酸囚饵每批出厂产品应附有质量证明书，内容包括z生产厂名、厂址、产品名称、商标、食品添加剂字样、批量、批号或生产日期、生产许可证号、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6. 3 食品添加剂六氟合铁酸四僻的内包装用食品用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于O.08 mm，7包装用塑料编织袋，每袋净含量25kg或50kg。6. 4 食品添加剂六氧合铁酸四饵包装，内袋用封口机封口或扎口，外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。缝线整齐，针距均匀。元漏缝和跳线现象。6. 5 食品添加剂六氯合铁酸四佛在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。不得与酸类、碱类、铁盐及有毒有害物品i昆运。6. 6 食品添加剂六氯合铁酸囚饵应贮存在通风、干燥的库房内，防止雨淋、受潮和日光曝晒，不得与酸类、碱类、铁盐及有毒有害物品?昆贮。6. 7 食品添加剂六氨合铁酸四御在符合本标准包装、运输和贮存的条件下，自生产之日起保存期为2年。716
