1、HG 2921-1999 前L口本标准是等效采用日本食品添加物公定书第六版(992)(丙酸钙对化工行业标准HG2921-1986 食品添加剂丙酸钙修订而成。本标准与日本食品添加物公定书第六版(992)(丙酸钙的主要技术差异为:丙酸钙含量指标由大于等于98.0%改为大于等于99.0%。一一丙酸钙含量测定仍采用HG2921-1986方法，因日本食品添加物公定书第六版方法加碱后试液混浊，滴定终点较难观察。为保障人体健康，增加了氟化物的控制。本标准与HG2921-1986的主要技术差异为未设水溶液pH值、镇等二项指标。一一水不溶物指标由小于等于0.15%改为小于等于0.30%。呻(以Aszl，计)的指
2、标由小于等于0.0002%改为小于等于0.0004%。本标准自实施之日起，同时代替HG2921 1986 , 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由化工部基本有机产品标准化技术归口单位和卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准起草单位:杭州群力营养源厂。本标准主要起草人主建新、马勇、顾荣跃。本标准1986年首次发布为国家标准.1997年调整为强制性化工行业标准，并重新进行了编号。本标准委托化工部基本有机产品标准化技术归口单位负责解释。379 1 范围中华人民共和国化工行业标准食品添加剂丙酸钙Food additive Calcium Propionate HG 2921-199
3、9 代替HG2921-1986 本标准规定了食品添加剂丙酸钙的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以丙酸和氢氧化钙或碳酸钙为原料，经中和、精制、干燥制得的食品添加剂丙酸钙。该产品在食品工业中作防霉剂。分子式，C，Hu，CaO. nH，O(n=Ol) 相对分于质量，186.22(无水盐)(按1995年国际相对原子质量)2 引用标准下列标准所包含的条文.通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订.使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 191-1990 包装储运图示标志GB/T 601一1988化学试剂滴
4、定分析(容量分析)用标准贯穿液的制备GB/T 602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neq150 6353-1 ,1 982) GB/T 603一1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqI50 6353-1 , 1982) GB/T 6678-1986 化I产品采样总则(;B/T 8450-1987 食品添加剂中呻的测定方法3 要求3. 1 外观:白色结晶、颗粒或结晶性粉末，无臭或带轻微丙酸味。3.2 食品添加剂内酸钙rN_符合表1要求。表1要求项日内酸钙吉量问以1一基计).只二三水不溶物吉量.%三二游离酸或游离碱加热减量.只三三来用说明，1J日本食品添加物公定书第六
5、版此项为注98.0%。国东石油和化学工业局1999-06-16批准380 指标99. 0 0.30 通过试验9. 5 2000-06-01实施HG 2921-1999 续表1项目指标.-碑(以As/);!讨)吉量.%运O. 000 4 重金属(以Pb计吉量，纠三豆0.001 氟化物问F)吉量.%三二0.003 4 试验方法本标准所用的试剂和水，均为分析纯试剂和蒸馆水或离子交换水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除特别注明外，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603之规定制备。4. 1 鉴别试验4. 1. 1 试剂和材料4.1.1.1 盐酸溶液z1十3。4.1.1.2
6、硫酸溶液I牛队4.1.1.3 草酸镀溶液:40g/L。4.1. 1.4 乙酸溶液:1 + 20 , 4. 1.2 鉴别方法4.1.2.1 丙酸鉴别称取试样。.Sg t置于装有5mL水的100mL烧杯中，搅拌溶解，加5mL硫酸溶液.110热时，应有特殊臭味产牛。4.1.2.2 钙盐鉴别称取试样0.5g.置于装有5mL水的IOOmL烧杯中，搅拌溶解，加草酸镀溶液.ap产生白色沉淀分离沉淀，加入乙酸溶液沉淀不溶解;再加入盐酸溶液，可完全溶解。用盐酸湿润后的铀丝蘸取试样，在元色火焰中呈红色。4.2 丙酸钙吉量的测定4.2.1 方法提要试样在碱性条件下，以消耗络合剂EDTA的多少来计算其含量的高低，用钙
7、试剂竣酸销指示剂的颜色变化来判断i滴定的终点。4.2.2 试剂和l材料4.2.2.1 氢氧化纳洛液:100g/Lo4.2.2.2 乙二肢四乙酸工销(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=O.05mol/Lo4. 2. 2.3 钙试剂竣酸俐指后剂。称取O.5g钙试剂殷酸俐，加50g硫酸饵研磨、混匀。4.2.3 分析步骤称取经120C干燥矶的试样Ig(精确至0.0002g).溶于水，移人100m!.容量瓶中，稀释至刻度。量取25.OOmL.加水75mL，用乙二胶四乙酸二纳标准滴定溶液滴定至近终点，加氢氧化制溶液15m!. 放置lmn，加入钙试Jl!J叛酸纳指示剂。.19.用乙二胶囚乙酸二锦标准滴
8、定溶液滴定至红色完全消失呈现蓝色为终点。4.2.4 分析结果的表述束用说明2IJ日丰食品添加物公定书第六版未设此项目2J在日本食品添加物公也H第六版方法中.先加氢氧化锵溶液，再进行滴定.381 HG 2921-1999 以质量百分数表示的丙酸钙(以C6H10Ca04计)的含量(X，)按式(1)计算x，VcXO. 6 2XI00VcX74.48 ，-一一一一一一一一XI00一一一-一-一( 1 ) .25 .- m m)二- 100 式中.v乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液的体积，mLjc 乙二胶四乙酸纳标准滴定溶液的实际浓度.mol/L，m一试样质量，g;O. 186 2 与1.OOmL乙二胶四乙
9、酸二俐标准滴定榕液c(EDT A) 1. OOOmol/LJ相当的以克表示的丙酸钙的质量。4.2.5 允许差取其算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不大于0.2%。4.3 水不溶物含量的测定4. 3. 1 仪器、设备玻璃过滤器，IG4.4.3.2 分析步骤称取试样10.0g(精确歪O.0Ig).加水100mL.搅拌溶解后放置Ih.用已质量恒定的玻璃过滤器过滤，用水30mL洗涤滤渣，于180C干燥仙，冷却后称量。4.3.3 分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量(X2)按式(2)计算X2二号X100 . . . . . . . . . . .( 2 ) 式中:m1水不溶物滤渣质量，g
10、;m 试样质量.g。4.3.4 允许差取其算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不大于0.02%。4.4 游离酸或游离碱的试验4.4. 1 试剂和材料4.4.1.1 氢氧化锹标准榕液:c(NaOH)O.lmol/L. 4.4.1.2 盐酸标准溶液:C(HCl)O.lmol/L。4.4.1.3 酣敢指示液:10日/L。4.4.2 分析步骤称取试样2.0g(精确至O.Olg).溶于新煮沸冷却的水20mL.加酷歌指示液2滴，加盐酸标准溶液。30mL.溶液呈无色，加氢氧化纳标准溶液0.60mL.熔液呈粉红色。4.5 加热减量的测定4.5.1 分析步骤称取试样Ig(精确至0.0002g).置于已质量
11、恒寇的称量瓶中，于120C干燥施，冷却后称量。4.5.2 分析结果的表述以质量百分数表示的加热减量(X3)按式(3)计算:式中，m 干燥前试样的质量.g , m , 干燥后试样的质量.g。4. 5. 3 允许差X=旦二主!X 100 . . . . . ( 3 ) m 取其算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不大于0.2%。382 4.6 碑含量的测定4. 6. 1 试剂和材料碑标准溶液3每毫升含O.001mg As. HG 2 9 21 -1 999 取每毫升含O.1mg As的标准溶液1mL于100mL容量瓶中，稀释至刻度。4.6.2 分析步骤称取试样0.25g(精确至0.01g)
12、，1m水5mL溶解，以下按GB/T8450碑斑法规定进行。限量标准取碑标准溶液0.75mL。4.7 重金属含量的测定4. 7. 1 试剂和材料4.7.1.1 乙酸溶液，120.4.7.1.2 硫化销溶液。称取硫化纳5g，用水10mL及甘油30mL的混合液溶解。将一半体积的该液边冷却边通人硫化氢使之饱和，然后将剩下的-半加入混合。在遮光下充满小瓶，加盖密闭保存。配制后三个月内有效。4.7.1.3 铅标准榕液g每毫升含0.01mgPb.取每毫升含0.1mg Pb的标准溶液10mL于100mL容量瓶中，稀释至刻度。4.7.2 分析步骤称取试样2.0gC精确至0.01g)，置于50mL比色管中，加水4
13、0mL溶解，加乙酸榕液2mL，加水至50mL，加硫化销榕液2滴，于暗处放置5min。所呈颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液取2.0mL铅标准溶液，与试样同时同样处理。4.8 氟化物含量的测定4. 8. 1 试剂和材料4.8.1.1 高氯酸。4.8.1.2 丙酬。4.8. 1. 3 高氯酸溶液，1+100. 4.8. 1.4 氢氧化锅溶液，40g/L。4.8.1.5 氮氧化锁溶液，4g/L. 4.8.1. 6 乙酸溶液，1+16.4.8.1.7 硝酸银溶液，17g/L。4.8.1.8 酷歌指示液，10日/L。4.8.1.9 菌素氨竣络合液。称取0.04g茜素氨竣络合剂，加入少许氢氧化销溶液(
14、4.8.1.5)榕解，以高氯酸榕液中和至橙红色(但不能生成乳浊)，用水稀释至200mL。4.8.1.10 高氯酸制液。称取氧化搁O.04 g，加高氯酸。.25mL，温热溶解，用水稀释至50mL. 4.8.1.11 乙酸-乙酸纳缓冲溶液。称取元水乙酸销11.0g，加入冰乙酸30mL、水170mL，摇至溶解。4.8.1.12 复合试剂。量取菌素氨竣络合液60.0mL及高氯酸斓液6.0mL、乙酸乙酸纳缓冲榕液20.0mL，用水稀释至200 mL. 4.8.1.13 氟化物标准溶液:每毫升含0.01mg F. 取每毫升含0.1mg F的标准榕液10mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。4.8.2
15、分析步骤称取试样5.0g(精确至0.01g)，置于125mL带支管蒸馆瓶中.hn人几粒玻璃珠，慢慢加入高氯龄383 HG 2921 -1999 10 mL、水10mL、硝酸银溶液35滴，蒸馆瓶装4双孔橡皮寨，孔插入200C温度计一支，温度计水银球应插人试验溶液中，另fL装分液漏斗.下接毛细管，毛细管捅入液面。支管接冷凝器，冷凝器出口端接玻璃弯管，玻璃弯管插入盛有水10mL、氢氧化铀榕液(4.8.1.4)数滴和酣敢指示液1滴的100 mL容量瓶液面下。加热蒸馆，用分液漏斗i商加水控制、保持试液温度在135140C之间，当馆出液约为80mL时停止蒸惰。馆出液用氢氧化纳溶液(4.8.1.4)中和至浅
16、红色，然后用乙酸榕液中和芋，无色，用水稀释至刻度.摇匀。最取10mL置于50mL比色管中，加入复合试剂5mL、丙酣6mL.加水至50 mL，摇匀，室温放置25min。与标准比色溶液比较，所呈蓝紫色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液取氟化物标准溶液1.5 mL.与试验溶液同时间样处理。5 检验规则5. 1 本标准中所列的全部JjU为型式检验项目，其中丙酸钙含量、水不溶物、游离酸或游离碱、加热减量、耐、重金属等六项为出1检验项目，应逐批检验。在正常生产情况下，每半年至少进行次型式试验。5. 2 食品添加剂丙酸钙由生产厂的质量检验部门按本标准的规定对产品质量进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合
17、本标准的要求。使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。每批出厂的产品都应附街质量合格证。其内容包括:产品名称、生产厂名称和厂址、批号或生产日期、批量、保质期、生产许可iE、产品符合本标准的证明及本标准编号。5.3 每个混料罐的均匀产品为-批。5. 4 按GS/T6678一1986中6.6规定确定采样单元数。采样时，从每袋中均匀采样，每袋不少于50g 0 将所采试样充分混合.以四分法缩分到不少于200g.分别装入两只双层聚乙烯薄膜食品袋中。粘贴票答丹注明:生产f名称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。袋供检验用，另一袋留样备查。5. 5 检验结果若有一项指标不符合本标准要求时，应
18、重新自两倍量的包装单元中采样复检，复检结果如仍有一项指标不符合本标准要求时，则该批产品判为不合格。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 产品内包装用双层聚乙烯薄膜食品袋，每袋净含量1kg.外包装用瓦楞箱，每箱净含量10kg或根据用户要求包装。6. 2 包装上应有牢固清晰的标志，内容包括:产品名称、商标、食品添加剂字样、批号或生产日期、生产厂名称和厂址、净含量、保质期、生产许可证号和本标准编号、以及GB191中的防湿标志。6. 3 本产品应存放在干燥、通风、阴凉处，不得与有毒有害物品混放。产品在运输过程中防止日阴雨淋.不得与有毒有害物品混运。6.4 在符合本标准规定条件下，自生产之日起保质期限为一年半。逾期应重新检验是否符合本标准的要求，合格者可继续使用。384
