1、HG 2937-1999 前言本标准是非等效采用美国药典(USpxxm对化工行业标准HG2937-1987(997)(饲料级亚硝酸锅修订而成。本标准与美国药典的主要技术差异如下:美国药典规定了亚砸酸锅含量、溶解度、碳酸盐、氯化物、硝酸盐、硝酸盐及硫酸盐含量六项指标;考虑到本标准是饲料级，因此只设置了亚晒酸俐含量、溶解试验、晒酸盐及硫酸盐含量三项指标，并增设了干燥减量指标。美国药典中亚晒酸锅含量的测定方法较复杂，本次修订采用间接破量法进行测定。本标准与HG2937-1987(997)的主要技术差异如下:原标准中砸酸盐及硫酸盐指标规定为合格，本标准根据美国药典的规定将其指标规定为不大于0.03%。
2、亚硝酸销含量测定根据中国兽药典(1990年版)的规定，将二硫化碳改为三氯用烧。晒酸盐及硫酸盐含量的测定采用美国药典中规定的方法。本标准自实施之日起，同时代替HG2937-1987(997)。本标准由原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。本标准起草单位:化工部天津化工研究院、天津市兽药二厂。本标准主要起草人=郭凤欣、高占友、马玲、姚锦娟。本标准于1987年首次发布.1992年调整为强制性化工行业标准.1997年编号为HG2937-1987 ( 997)。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。J 1;) 中华人民共和国化工行业标准HG 29
3、37 1999 饲料级亚晒酸铀代替rrC;21;-;719日7( 1刊7)Feed grade Sodium selenite 1 范围本标准规定r饲料级亚硝酸俐的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全u牛L标准适用!氮氧化纳与亚晒酸反应生成的饲料级亚晒酸俐。该产品在饲料加1:中主费用什柄的预IIi介料的原料F分f式，Na，ScO，相1M分子质挝，172.94C按1995年国际相对原子质量)2 引用标准l、列标准所包含的条立，通过在卒标准中引用前1构成为本标准的条文。本标准出版时，所刷版丰均为有效。所有标消都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。(
4、; 1门90-1990 危险货物包装标志(;B/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备(;B/T 602-1988 化学试剂杂质测定用标准洛液的制备CBn、603-1988 化学试JllJ试验方法中所用和tlJllJ及制品的制备(;II/T 6678- 1986 化E产品采样总则心巳!T6682- 1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696 , 987) (;11 10618-1993 饲料标答C l:l /T 15316 -199.1 化学试剂包装及标志3 要求3- 1 外观z元色结晶粉末。3. 2 饲料级亚晒酸纳应符合表l要求。表l要求项目指
5、标收嗣酸纳(Na2S，()，) 最(以于基计).% 业晌酸饷(USe叶含量以f基计) :v 1悚减蜻.F辩解试验晒酸盐及硫酸盐宫睡.F石4 试验方法飞、/川飞予? 一寸一一一98. () H.7 一L二二三些函画丰标准所)jj试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的级;Jc国家石油和化学工业局1999-06-16批准200006-01实施174 HG 2937 1999 试峻中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品.在没有注明其他要求Rt.均按T601、GH/T 602、GI;/1603规定制备。安全提示，本标准所用强酸、强破具有腐蚀性，使用者应小心操作，避
6、免溅到皮肤上。4. 1 鉴别试验4. 1- 1 试剂和材料4.1. 1- 1 乙二胶四乙酸-锅溶液IS0g/L。4.1.1.2 甲酸溶液，十9，4.1.1.3 盐酸溶液，十1，4.1.1.4 晒试剂(盐酸3.3一氨慕联苯胶)溶液，Sg/L，4. 1. 2 仪器、设备钊丝。4. 1. 3 鉴别方法4.1. 3. 1 亚硝酸根离子的鉴别取少许试样，加入5mL水溶解，加5滴乙三胶四乙酸二锅榕液、5滴甲酸溶液。用盐酸溶液调节溶液pH债主23(用pH试纸检验).加5滴硕试剂溶液，振摇，放置lOmin，即产生黄色沉淀。4. 1-3- 2 锹离子的鉴别用铀丝蘸取盐酸溶液，在无色火焰中燃烧至无色。蘸取试样，在
7、火焰上燃烧.火焰呈黄色4.2 亚栖酸销含量的测定4.2.1 方法提要在强酸性介质中，亚晒酸销与腆化何发生氧化-还原反应产生游离碗，用硫代硫酸纳标准滴定路被滴定产生的游离腆，以淀粉为指示剂，根据颜色变化判断反应终点。4.2.2 试剂和材料4.2.2.1 映化梆。4.2.2.2 三氯甲烧。4.2.2.3 盐酸溶液，1+1。4.2.2.4 硫代硫酸锵标准滴定溶液，c(Na，5，O，)约为O.lmol/L , 4.2.2.5 淀粉指示液，!Og/L(使用期为两周)。4.2.3 分析步骤称取约0IE，预先在1051l0C下烘干至质量恒定的试样(精确至O.000 2g)，置于250mL腆量瓶, l咽加10
8、0mL水使其榕解，加入2g模化仰、10mL三氯甲烧和5mL盐酸溶液，摇匀，在暗处放置5mm，ffl硫代硫酸纳标准滴定浴液滴定，近终点时(溶液由棕红色变为淡黄色)加2mL淀粉指示剂，强力振摇lmtn .继续i商定至水层蓝色消失。问时作空白试验。4.2.4 分析结果的表述以质量百分数表示的亚晒酸锵(Na，5e()，)含量(X，)按式(1)计算X，(%)叽V2)70附23X 100 43肌二V，)c. ( 1 ) 以质量百分数表示的亚晒酸纳(以5e计)含量(X，)按式(2)计算:X2(mz(VIVJ70川74IOO=L974(2VAn-HH-(2)式i 硫代硫酸锦标准滴定溶液的实际浓度.mol/L;
9、 V, 滴定试验溶液消耗硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积，rnL;V 漓定空白试验溶液消耗硫代硫酸锁标准滴定溶液的体积.mL;HG2937-1999 m一-试样的质量(干基)I g ; 0.043 23 与J.OOmL硫代硫酸锅标准滴定溶液C(Na2S20，) 1. 000mo1/L相当的以克表示的亚晒酸俐的质量;(1. 019 74-j 1. OOmL硫代硫酸纳标准滴定溶液c(Na，S，O，)二1.OOOmo1/L相当的以克表示的晒的质量L4.2.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值以Na2Se03计不大于(l.3%，4.3 T燥减量的测定4.3. 1 仪器、设
10、备4. 3. 1.1 称量瓶，40mmX 25mm。4. 3. 1.2 电热恒温干燥箱:可控制温度1051l0C。4.3.2 分析步骤称取约1试样(精确至0.0002g) ，置于已于105110C下干燥至质量恒定的称量瓶中.置于电热恒温干燥箱中.在1051l0C下干燥至质量恒定。4. 3. 3 分析结果的表述以质量百分数表示的干燥减量(X，)按式(3)计算:X，(%)=巳32100HH-( 3 ) 式中m , 干燥前称量瓶和试样质量，gj m2 干燥后称量瓶和试样质量，g;m 试样质量，g0 4.3.4 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。4.4
11、溶解试验称取Ig试样(精确至o.Olg)，置于试管中，加入10mL水溶解。试样应全部溶解，溶液应清澈透明。4.5 砸酸盐及硫酸盐含量的测定4. 5. 1 方法提要在试样中加入碳酸销和盐酸，反复蒸干后，用稀酸溶解残渣，加人氯化锁溶液，与标准比浊液进行比浊。4.5.2 试剂和材料4.5.2.1 碳酸钧。4.5.2.2 盐酸。4.5.2.3 盐酸浴液l十1004. 5. 2. 4 氨水溶液，I十1。4.5.2.5 氯化骨l溶液dOOg/L。4.5.2.6 硫酸盐标准溶液，lmL榕液含有O.lmg硫酸根。4.5.2.7 石蒋试纸(红)。4. 5. 3 仪器、设备蒸发血，50mLo4.5.4 分析步骤称
12、取(0.50士O.Ollg试样，置于瓷蒸发皿中，加入O.OZg碳酸销和lOmL盐酸，在通N橱中于蒸气浴上缓慢蒸发挥￥液至干。用5mL盐酸冲洗瓷蒸发皿的四周，并再A次蒸发至干。用15mL热水和ImL盐酸组成的混合榕液解残渣，将溶液转移至50mL比色管中，加氨水溶液中和，至红色石革试纸变蓝。加1 7 (; HG 2937-1999 lmL盐酸溶液、2mL氯化顿溶液，加水至刻度，摇匀.放置lOmin后比浊。其浊度不得深F标准比浊溶液产生的浊度。标准比浊溶液是用移液管移取1.5mL硫酸盐标准溶液.置于50mL比色管中.加lmL盐酸溶液、2mL氯化领溶液，加水至刻度，摇匀。5 检验规则5. 1 本标准规
13、定的所有项目为出厂检验项目。5. 2 每批产品不超过lt.5.3 按GB/T6678-1986中6.6的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装容器口斜插至料层溶度的四分之三处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g.分装于两个清洁干燥具塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。5.4 饲料级亚硝酸销应由生产厂的质量检验部门按照本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的饲料级亚砸酸纳都符合本标准的要求。5. 5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应自两倍量的包装中重新采样复验。复验结果即使
14、只有一项指标不符合本标准的要求时，贝IJ整批产品为不合格。6标志、标签6. 1 饲料级亚硝酸纳包装上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号和按GB190中规定的剧毒品标志。6.2 每批出厂的饲料级亚砸酸锅都应附有按GB10648要求印刷的牢固清晰的标签。7 包装、运输、贮存7. 1 饲料级亚栖酸销采用两种包装方式。7. 1. 1 硬纸板捅包装g内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不得小于O.lmm，外包装采用硬纸板桶，其桶身边缘用钢带加固，桶顶、盖、底板厚度不小于8mm。每桶净含量25kg。7.1.2 塑料瓶包装:
15、采用墨料瓶包装，其壁厚最薄处不得小于O.5mm，每瓶净含量lkg.将一定数量的塑料瓶装入纸箱，其性能和检验方法应符合GB/T15346中的有关规定。7.2 饲料级亚砸酸纳采用硬纸板桶包装时，包装内袋采用尼龙绳两次扎紧，或用与其相当的其他方式封口;外桶用钢带箍圈将桶身与桶盖扣紧，插销插牢。采用塑料瓶包装时，内外盖要盖严、压严、拧紧。7.3 饲料级亚硝酸销应贮存于阴凉、干燥的地方，严禁与其他物品混贮。7.4 饲料级亚砸酸俐在运输中严禁包装破损、倒置，防止日晒、雨淋。严禁与其他物品混运。8 安全8. 1 本晶剧毒，必须经过预混、稀释后按有关规定添加到饲料中，并按剧毒品管理办法销售和使用。8.2 使用本品时，应穿戴好工作服、手套和口罩，避免卒品与皮肤直接接触和吸入大体。
