1、ICS 71.060.50 G 12 备案号:41807-2013HG 中华人民共和国化王行业标准HG/T 3249. 3-2013 代替HG/T3249.3二2008塑料工业用重质碳酸钙Heavy calcium carbonate for plastic industrial use 2013-10-17发布2014-03-01实施叶3句空民主主和E白雪1工业k和11言，息f七音胚发布HG/T 3249. 3-2013 前本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准代替HG/T3249.3一-2008(塑料工业用重质碳酸钙)，与HG/T3249.3-2008相比，除编辑性修改
2、外主要技术变化如下:修改了I类和E类白度的指标(2008年版的5.2，本版的5.2)。修改了I类和E类吸油值的指标(2008年版的5.2，本版的5.2)。修改了I类和E类比表面积的指标(2008年版的5.2，本版的5.2)。一一修改了I类和E类的粒度的指标(2008年版的5.2，本版的5.2)。-隶含量测定方法由原来的双硫踪比色法修改为冷原子吸收分光光度法(2008年版的6.13，本版的6.13)。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会元机化工分会(SAC/TC63/SCl)归口。本标准起草单位z建德市兴隆钙粉有限公司、中海油天津化工
3、研究设计院、广西贺州市科隆粉体有眼公司、东南新材料股份有限公司。本标准主要起草人:詹根松、王莹、郑条天、谢献娥、巫锡悔。本标准所代替标准的历次版本发布情况z一一-HG/T 3249 2001、HG/T3249. 3-20080 (31) I HG/T 3249. 3-2013 塑料工业用重质碳酸钙1 范围本标准规定了塑料工业用重质碳酸钙的分类、分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于以方解石、大理石或石灰石为原料经研磨制得的塑料工业用重质碳酸钙和经表面处理制得的塑料工业用活性重质碳酸钙。该产品在塑料工业中作填充剂。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必
4、不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 191-2008 包装储运图示标志GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682- 2008 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 19281 碳酸钙分析方法GB/T 19587 气体吸附BET法测定固态物质比表面积GB/T 23774- 2009 元机化工产品白度测定通用方法GB/T 23947.2-2009 元机化工产品中呻测定的通用方法第2部分z呻斑法HG/T 3696.1 元机化工产品化
5、学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分z标准滴定溶液的制备HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备HG/T 3696.3元机化工产品化学分析用标准溶被、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备3 分子式和相对分子质量分子式:CaC03相对分子质量:100. 09(按2011年国际相对原子质量)4 分类、分型塑料工业用重质碳酸钙分为两类:1类为普通塑料工业用重质碳酸钙d!类为经表面处理制得的塑料工业用重质碳酸钙。每类分六种型号:分别为I型2500目、E型2000目、E型1500目、凹型1250目、V型1000目和VI型800目。5
6、要求5. 1 外观:白色或灰白色粉末。5.2 1类产品按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求，11类产品按本标准规定的试验方法检测应符合表2技术要求。(33) HG/T 3249. 3-2013 表11类产晶技术要求I型E型皿型W型V型VI型2 500目2000目1 500目1 250目1 000目指标项目i口L 一i口L 一合合i口L ，口 等格等格等格等格等格等格品口口口品品品品品品品品品品碳酸钙(CaC03)(以干基计)wl%，飞96.0 94.0 96.0 94.0 96.0 94.0 96.0 94.0 96.0 94.0 96.0 白度飞?;94 92 94 92 93 92
7、 93 92 93 92 92 91 Dsolm 骂三2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 粒度D971m 王三5. 5 6. 0 8. 0 9.0 11. 0 13.0 吸汹值1(g/100 g) 主三40 37 35 35 33 30 比表面积l(m2/g)飞?;5. 5 5. 0 3. 2 3.0 2.5 2.0 105 c挥发物四1%王三0.5 铅(Pb)wl%骂王0.0005 六价镑Cr(VI)Jwl%运二0.0003 柔(Hg)wl%骂王0.0002 碑(As)wl%主三0.0002 俑(Cd)wl%骂王0.0002 表2n类产晶技术要求I型E型皿型N型V型飞4型2 50
8、0目2000目1 500目1 250目1 000目800目指标项目合i口L 合合i目L i口L 等格等格等格等格等格等: 品品品品品口 品品口 品口 碳酸钙(CaC03)(以干基计)wl%飞?;95.0 93.0 95.0 93.0 95.0 93.0 95.0 93.0 95.0 93.0 95.0 93.0 白度飞?;94 92 94 92 93 92 93 92 93 92 92 91 Dsolm 主三2.0 2. 5 3.0 3.5 4.0 4.5 粒度D971m 主5.5 6.0 8.0 9.0 11. 0 13.0 活化度z旷%;:, 95 90 95 90 95 90 95 90
9、 95 90 95 90 吸汹值l(g/100g) 主三40 37 35 35 33 30 比表面积l(m2/g)二z5.5 5.0 3.2 3.0 2.5 2. 0 105 c挥发物wl%飞产0.5 铅(Pb)wl%主主0.0005 六价锋Cr(VI )Jwl % 三二0.0003 柔(Hg)wl%王三0.0002 硝(As)wl%、一、0.0002 锅(Cd)wl%主二0.0002 2 (34) 6 试验方法6. 1 警告HG/T 3249.3-2013 本试验方法中所使用的部分试剂具有腐铀性，操作者应小心谨慎，避免与皮肤接触，如接触到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。6.2 一般规
10、定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水，试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。6.3 外现检验在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。6.4 碳酸钙含量的测定按GB/T19281中规定的方法进行测定。6.5 自度的测定6.5.1 方法提要当光谱反射比均为1的理想完全反射漫射体的白皮为100，光谱反射比均为0的绝对黑体白度为0时，采用本标准规定的条件，测定试样的三剌激值，再用所规定的公式计算白度。6.5
11、.2 仪器、设备6.5.2.1 自度仪。6.5.2.2 工作白板z符合GB/T23774-2009规定的工作标准自板。6.5.3 分析步骤取一定量的试样放入压样器中，压制成表面平整、无纹理、元疵点、无污点的试样板。每批产品需压制3件试样板。按仪器的使用说明预热稳定仪器，调零，用工作自板调校仪器。将试样板置于仪器上测定试样的蓝反白皮。按GB/T23774-2009中6.1条规定读出白度值。6.6 粒度的测定6.6.1 试剂六偏磷酸铀:10g/L。6.6.2 仪器6.6.2.1 激光粒度分析仪量程:0.02m2 000m。精度z士1%。检测角度，OO1350o6.6.2.2 超声波分散仪。6.6.
12、3 分析步骤根据激光粒度分析仪的要求称取一定量的试样，加入200mL水(表面改性的试样先加人少量乙酶润湿)，加入1.0 mL 1. 5 mL六偏磷酸铀溶液。将试样悬浮液置于超声波分散仪上进行超声分散3 min10 min。按激光粒度分析仪操作步骤对试样进行测定(建议折射率为1.5)。6.7 比表面积的测定按GB/T19587中规定的方法进行测定。6.8 活化度的测定按GB/T19281中规定的方法进行测定。6.9 眼油值的测定(35) 3 HG/T 3249.3-2013 按GB/T19281中规定的方法进行测定。整个测定过程要求在20min内完成。6. 10 105 c挥发物的测定按GB/T
13、19281中规定的方法进行测定。6.11 铅含量的测定6. 11. 1 方法提要将样品溶解并酸化，采用原子吸收分光光度法在283.3nm波长下测定铅含量。6.11.2 试剂和溶液6. 11.2. 1 硝酸。6. 11.2.2 盐酸榕液:1+1。6. 11.2.3 铅标准溶液:lmL溶液含铅(Pb)o.10 mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.11.3 仪器、设备原子吸收分光光度计:配有铅空心阴极灯。6.11.4 分析步骤6. 11.4. 1 试验溶液的制备称取约20g试样，精确至0.01g.置于250mL烧杯中，加
14、入15mL硝酸，小心加热榕解，蒸发至近干。冷却后，加20mL盐酸溶液、50mL水，加热煮沸5min.冷却。转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。用移液管移取20mL上述溶液分别置于4个100mL容量瓶中，用移液管分别移人0.00 mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL铅标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。6.11.4.2 测定使用乙快-空气火焰，以铅空心阴极灯为光源，在波长283.3nm处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，以水为参比，测量吸光度。以加入的铅的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，用外推法查出试验溶液中铅的质量。6.11.5 结果计算铅含量以铅(Pb
15、)的质量分数W计，按公式(1)计算:ml10-3)叮nnn/ w一X100%(。1-m20/100iUU川式中zm1 从工作曲线上查得的试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克(mg); m一试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001% 0 6. 12 六价锚含量的测定6.12.1 方法提要调节试验溶液为酸性，加入二苯碳酷二阱与六价铅离子反应生成玫瑰红色络合物，用分光光度计在540 nm波长下测定其吸光度从而求得锚含量。6.12.2 试剂6. 12.2. 1 95 %乙醇。6.12.2.2 氢氧化铀溶液:160 g/L。6.1
16、2.2.3 高锤酸饵溶液:20 g/L。6.12.2.4 硫酸溶液:0.5mol/L。量取28mL浓硫酸，边搅拌边滴加到约400mL水中，待滴加时不发生激烈反应后，再徐徐加入，待溶液冷却至室温，全部转移至1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。4 (36) HG/T 3249. 3-2013 6.12.2.5 硫酸溶液:1+6。量取100mL浓硫酸，以上述方法加入到600mL水中，并加入1滴2%高锺酸饵溶液，使溶液呈粉红色。6.12.2.6 二苯碳酷二阱溶液。称取0.5g二苯碳酷二E排，榕解于100mL丙酣中。6. 12.2.7 锦标准储备液:1mL溶液含锚(Cr)O.100 mgo 称取
17、0.2830g经100oC 110 oC烘至质量恒定的重错酸饵，用水溶解，移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.12.2.8 锦标准溶液:1mL榕液含锚(Cr)O.002 mgo 移取1.00 mL锦标准储备液置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液即用即配。6.12.3 仪器、设备分光光度计z配有lcm比色皿。6.12.4 分析步骤称取约3g试样，精确到0.0001g，置于250mL锥形瓶中，加入15mL硫酸溶液(6.12.2.的，在电炉上微沸，加入1.5 mL氢氧化铀溶液，再加人2滴高锺酸怦溶液，加水使瓶内榕液总体租约为60mL70mL，摇匀，溶液呈紫红色，在电炉
18、上加热煮沸20min(在煮沸过程中，如紫红色消褪，应及时补加高锤酸饵溶液，使溶液保持紫红色)，然后沿壁加入3mL 95 %乙醇，摇匀，趁热过滤，滤液置于100mL容量瓶中，并用少量的热水洗涤锥形瓶和滤纸3次4次，洗涤液井人容量瓶中，控制溶液体积，此滤液即为试样溶液，冷却，备用。同时制备空白试验溶液。空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。6.12.5 工作曲线的绘制移取锦标准溶液0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL，分别置于100mL容量瓶中，加入适量水稀释，依次加入4mL硫酸溶液(6.12.2.5)、2.0mL二苯碳酷二脚
19、溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置30min，以水作为参比，用lcm比色皿，在波长540nm处用分光光度计测量其吸光度，从每个标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度。以锚的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6.12.6 l固定在装有试验溶液的100mL容量瓶中，依次加人4mL硫酸榕液(6.12.2.5)和2.0mL二苯碳酷二脾溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置30min，按6.12.5条中的要求从以水作为参比，.开始测定。从工作曲线上查出试验溶液和空白试验榕液中锚的质量。6. 12. 7 结果计算锚含量以锚(Cr)的质量分数W2计，按公式(2)计算:( ml -mo) X 10-3
20、W2=A L 100%. (2) 式中zml 一从工作曲线上查得的试验溶液中锚的质量的数值，单位为毫克(mg);mo-从工作曲线上查得的空白试验溶液中锚的质量的数值，单位为毫克(mg); m二试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。6凋13柔含量的测定6. 13. 1 方法提要样品溶解在酸性溶液中，所含的隶化合物成离子状态存在，加入还原剂还原成原子态(元素隶蒸气)。通过气流带出隶，进入石英管内在波长为253.7nm处测定隶，在一定浓度范围其吸收值与隶质(37) 5 HG/T 3249.3-2013 量成正比，在工作曲
21、线上查得隶质量。6.13.2 试剂6.13.2.1 硝酸溶液:1十4。6.13.2.2 氯化亚锡溶液:100 g/L。6.13.2.3 隶标准储备溶液:1mL榕液含柔(Hg)O.020 mg o 移取2.0mL按HG/T3696.2配制的隶标准溶液，置于100mL容量瓶中，加硝酸榕液(1十的稀释至刻度，摇匀。此溶液使用期为一周。6.13.2.4 乘标准溶液:1mL溶液含隶(Hg)O.001 mg。用移液管移取2.5mL隶标准储备禧液，置于50mL容量瓶中，用硝酸溶液0+9)稀释至刻度，摇匀。此榕液应在使用当天配制。6.13.3 仪器、设备测柔仪或原子吸收分光光度计z配有柔空心阴极灯、冷原子蒸气
22、发生装置、消解器。6.13.4 测定步骤6. 13.4. 1 试验溶谊和空白试验溶攘的制备称取约1g试样，精确至0.01g.置于150mL烧杯中，用水润湿，滴加硝酸溶液至溶解，加热沸腾，冷却。全部移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时制备空白试验榕液。6.13.4.2 工作曲线的绘制用移液管移取0.00mL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL隶标准溶液(6.13.2.的，分别置于4个50 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此系列溶液为柔标准工作溶液。用移液管分别移取柔标准工作溶液各5.00mL，置于仪器的柔蒸气发生器的还原瓶中，连接抽气装置，沿壁迅速加入3mL氯化亚锡溶液，
23、并立即盖紧还原瓶，通入载气，从仪器读取显示的最高吸收值。以隶质量为横坐标，吸收值为纵坐标，绘制工作曲线。6.13.4.3 测定用移液管分别移取试验榕液和空白试验溶液各5.00mL，以下按6.13. 4. 2条从置于仪器的柔蒸气发生器的还原瓶中，.读取显示的最高吸收值。进行操作，测得其吸收值，从工作曲线上查出柔的质量。注z每次测定以后用水彻底清洗粘在石英管上的氯化亚锡，必要时可用重错酸饵溶液(5g/L)清洗一次石英管，再用水洗净。含柔废液的处理可参见附录A。6.13.5 结果计算乘含量以乘(Hg)的质量分数m计，按公式(3)计算z(ml-mo)X lO-30f W3=m 100% (3) 式中z
24、ml一从工作曲线上查出的试验溶液中柔的质量的数值，单位为毫克(mg); mo 从工作曲线上查出的空白试验溶液中柔的质量的数值，单位为毫克(mg); m一一试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.00002%。6. 14 呻含量的测定6.14.1 试剂和材料同GB/T23947.2一一2009第6条。6.14.2 仪器和设备同GB/T23947.2-2009第7条。6.14.3 分析步骤6 (38) HG/T 3249. 3-2013 称取1.00 g士0.01g试样，置于锥形瓶或广口瓶中。加75mL水，加5mL盐酸、1mL腆化
25、饵溶液、0.2mL氯化亚锡溶液，摇匀，于室温放置10mino然后加入2.5g元碑金属辞，并立即塞上预先装有乙酸铅棉花及澳化隶试纸的测呻管，于室温放置暗处1h。取出澳化隶试纸，所呈碑斑颜色不应深于标准。标准是用移液管移取2mL呻标准溶液1mL溶液含碑(As)O.001 mgJ，置于锥形瓶中，加水至75 mL，从加5mL盐酸.开始进行操作，与试样同时、同样处理。6. 15 铺含量的测定6. 15. 1 方法提要试样经处理后，使用原子吸收分光光度计，通过测定标准溶液和试验溶液所产生的原子蒸气，对铺元素的特定吸收波长228.8nm吸光度做工作曲线，从工作曲线上查出试样溶液铺的质量，以此确定试样中铺元素
26、的含量。6.15.2试剂6. 15.2. 1 盐酸溶液:1+406.15.2.2 锦标准溶液:1mL溶液含铺(Cd)O.001 mg。用移液管吸取1mL按HGjT3696.2中规定所配制的铺标准榕液，移入100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管吸取10mL，移入100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。使用前配制。6.15.3 仪器原子吸收分光光度计:配有铺空心阴极灯。6.15.4 测定步骤6. 15.4. 1 试验溶液和空白试验溶液的制备称取约19试样，精确至0.01g。置于150mL烧杯中，用水润湿(盖上表面皿)，滴加盐酸溶液至溶解，加热沸腾，冷却。全部移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻
27、度。同时制备空白试验溶液。空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验榕液相同。6.15.4.2 工作曲钱的绘制用移液管移取0.00mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL铺标准溶液，分别置于4个50mL容量瓶中，用移液管分别加入5mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，使用乙快-空气火焰，以铺空心阴极灯为光源，在波长228.8nm处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，以水为参比，测量吸光度。以铺质量为横坐标、吸收值为纵坐标，绘制工作曲线。6.15.5 测定试验溶液和空白试验溶液按6.15.4.2从使用乙快-空气火焰.测量吸光度。进行操作，测得其吸收值，从工作曲线上查出锚的质量。
28、6.15.6 结果计算铺含量以俑(Cd)的质量分数W4计，按公式(4)计算z(ml-mo)X10-3 W4=L 100%. (4) 式中zml.从工作曲线上查出的试验榕液中铺的质量的数值，单位为毫克(mg); mo 从工作曲线上查出的空白试验溶液中铺的质量的数值，单位为毫克(mg);m 一试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.00002%。7 检验规则7. 1 本标准要求中规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。7 HG/T 3249.3-2013 7.2 生产企业用相同材料、基本相同的生产条件、连续生产或同一班组生产
29、的塑料工业用重质碳酸钙为一批，每批产品不超过60to 7.3 按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装袋的上方垂直插入至料层深度的3/4处采样。每袋所取试样不少于50g;将所采的样品混匀，用四分法缩分至约500g，分装入两个干燥、清洁的广口瓶或塑料袋中，密封，粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、等级、批号和采样日期、采样者姓名。一瓶(袋用于检验，另一瓶袋)保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。7.4 生产厂应保证每批出厂的塑料工业用重质碳酸钙产品都符合本标准的要求。7.5 检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标
30、不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。7.6 采用GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定检验结果是否符合标准。8 标志、标签8.1 塑料工业用重质碳酸钙包装上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、类别、类型、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号和GB/T191 2008中规定的怕雨标志。8.2 每批出厂的塑料工业用重质碳酸钙产品都应附有质量证明书。内容包括z生产厂名、厂址、产品名称、类别、类型、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。9 包装、运输、贮存9. 1 塑料工业用重质碳酸钙采用两种包装方式。9. 1. 1 双层包装z内
31、包装采用聚乙烯塑料薄膜袋。外包装为塑料编织袋或复合纸袋(根据用户要求包装)。每袋净含量邵阳、50kg、吨包装或按用户需求进行包装。9.1.2 单层包装z采用复合塑料编织袋或复合纸袋(根据用户要求包装)。每袋净含量25kg、40kg、吨包装或按用户需求进行包装。9.2 塑料工业用重质碳酸钙在包装时，将内袋中空气排出，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎紧，或用与其相当的其他方式封口;外袋用维尼龙绳线或其他质量相当的线缝口，缝线整齐、针距均匀，无漏缝或跳线现象。9.3 塑料工业用重质碳酸钙在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。不应与酸混运。9.4 塑料工业用重质酸钙应贮存在干燥库房中，防止雨
32、淋、受潮、日晒。不应与酸混贮。9.5 塑料工业用重质碳酸钙在符合本标准规定的包装、运输、贮存条件下，自生产之日起保质期不少于1年。8 (40) 附录A资料性附录含录庭攘的处理为了防止含柔废液的污染，分析用过的含苯废液均应进行处理后方可排放。A.l 方法提要HG/T 3249. 3-2013 在碱性介质中，用过量的硫化铀沉淀隶，用过氧化氢氧化过量的硫化锅，防止隶以多硫化物的形式溶解。A.2 处理步骤将废液收集于约50L的容器中，当废液达到约40L时依次加入400g/L氢氧化饷溶液400mL、硫化饷(Na2S.9H2)100 g.摇匀。10min后缓慢加入30%过氧化氢溶液400mL.充分混合，放置24h 后将上层清液排入废水中，沉淀物转入另一容器中，由专人进行隶回收。上述操作中所用药剂均为工业级。(41) 9
