HG T 3473-2003 化学试剂.还原铁粉.pdf

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资源描述

1、ICS 71.040.30 G 62;63 HG 中华人民共和国化王行业标准HG/T 3441-2003 HG/T 3443-2003 HG/T 3444-2003 HG/T 3445一2003HG/T 3446-2003 HG/T 3447一2003HG/T 3448-2003 HG/T 3451一2003HG/T 3457 2003 HG/T 3459-2003 HG/T 3460一2003HG/T 3464-2003 HG/T 3467-2003 HG/T 3469-2003 HG/T 3473-2003 HG/T 3479-2003 HG/T 3482一2003HG/T 3483-20

2、03 HG/T 3485一2003HG/T 3488-2003 HG/T 3490-2003 HG/T 3492-2003 2004-01一09发布化学试剂(2003) 2004-05-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布HG/T 3441-2003 HG/T 3443-2003 HG/T 3444-2003 HG/T 3445一2003HG/T 3446-2003 HG/T 3447-2003 HG/T 3448一2003HG/T 3451 2003 HG/T 3457-2003 HG/T 3459一2003HG/T 3460-2003 HG/T 3464-2003 HG/T 34

3、67-2003 HG/T 3469-2003 HG/T 3473-2003 HG/T 3479 2003 HG/T 3482 2003 HG/T 3483-2003 HG/T 3485 2003 HG/T 3488-2003 HG/T 3490-2003 HG/T 3492 2003 化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂目录焦硫酸拥(硝酸铜(9)三氧化锚(17)偏饥酸锻(25)氯金酸(氧化金)(33)发烟硝酸(39)硝酸锦(47)硝基苯。7)乙二胶四乙酸(

4、63)顺丁烯二酸酣(71)乙酸异戊醋(79)三氧化锦(8日50%硝酸锚溶液(93)黄色氧化乘(101) 还原铁粉(10的邻苯二甲酸酣(117)氯化惶(125)囚苯跚铀(135)五氧化二饥(141)结晶四氯化锡(149)线状氧化铜(157)亚硫酸氢铀(165)ICS 71.040.30 G 62 备案号:13249一2004HG 中华人民共和国化王行业标准2004-01-09发布化学试剂还原铁粉Chemical reagent Iron powder reduced HG/T 3473-2003 代替HG/T3473-1977 2004-05-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布本标准

5、给出分析纯、化学纯二个级别。本标准代替HG/T3473-1977。前本标准与HG/T3473一1977相比主要变化如下:一一-将项目名称氮化合物改为总氮量,并完善了测定方法。一一铜测定由化学分析法改为火焰原子吸收光谱法。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位:北京化学试剂研究所。本标准主要起草人:王素芳、郝玉林。本标准于1962年首次发布,1977年第一次修订。(1 1) HG/T 3473-2003 I 分子式:Fe化学试剂还原铁粉相对分子质量:55.84(根据1997年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学试剂还原铁粉的规格

6、、试验方法、检验规则和包装及标志。2 规范性引用文件HG/T 3473-2003 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定榕液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 609 化学试剂总氮量测定通用方法(eqvISO 6353-1 : 1982) GB/T 619 化学试

7、剂采样及验收规则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696 : 1987) GB/T 9723一1988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB 15346化学试剂包装及标志。3 性状本试剂为灰黑色粉末。4 规格化学试剂还原铁粉应符合表1的规格。表1项目分析纯含量何时,%二主98.0 水溶物,%=二0.03 硫酸不溶物,%主三O. 1 硫化合物(以SO,十),%三三0.06 总氮量(N),%飞二0.005 铜(Cu),% ,: 、O. 005 注:表中%均指质量分数。5 试验方法化学纯97.0 O. 1 O. 5 O. 15 0.01 0.02 本章中除另有规定外,所用

8、标准滴定溶液、标准榕液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、HG/T 3473一2003GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品称量均精确至O.Olg。5. 1 含量称取0.2g样品(精确至0.0001 g),置于腆量瓶中,加30mL水及20mL盐酸,滴加30%过氧化氢5mL至样品完全榕解。煮沸至过氧化氢分解完全,冷却。加3g腆化饵,摇匀。于暗处放置30min。加100mL水(温度不超过10.C),用硫代硫酸铀标准滴定溶液c(Na2S203)=0. 1mol/LJ滴定,近终点时,加10g/L淀粉指示液2mL,继续滴定至榕液蓝色消失。同时做空白试验

9、。铁的质量分数W.数值以%表示,按式(1)计算z(V j -V2)cM W= ,; :-:-X100(1) mX1000 式中tVj一二硫代硫酸铀标准滴定潜液体积的准确数值,单位为毫升(mL); V2一-空白试验硫代硫酸铀标准滴定榕液体积的准确数值,单位为毫升(mL);C一一-硫代硫酸纳标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/U;M一一铁摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moDM(Fe) =55. 84J; m一样品质量的准确数值,单位为克(g)。5.2 水溶物称取10g样品,加100mL水,煮沸5min,冷却。稀释至100mL,过墟。取50mL,置于已在1050C :l:20C

10、的电烘箱中干燥至恒量的蒸发皿中,在水浴上蒸干,于1050C士20C的电烘箱中干燥至恒量。滤渣质量不得大于:5.3 硫酸不溶物分析纯.1.5 mg; 化学纯.5.0mg。称取2g样品,加20%硫酸溶液50mL,加热溶解,稀释至100mL。在水浴中保温1h后,按GB/T9738的规定测定。其中,用5%硫酸榕液50mL分次洗涤滤渣,再用热水洗涤至洗液无硫酸盐反应。5.4 畸化合物称取0.2g样品,加10mL水及2mL盐酸,滴加30%过氧化氢至样品完全溶解,煮沸至过氧化氢分解完全,滴加10%氨水溶液10mL,过滤,用0.5%热的氨水溶液30mL洗涤,合并滤液及洗液,加50 g/L无水碳酸铀榕液0.2m

11、L.在水浴上蒸干,加热除去镀盐,残渣用少量水薛解,稀释至40mLo取10 mL.加95%乙醇5mL.10%盐酸溶液1mL.在不断振摇下滴加250g/L氯化顿溶液3mL.稀释至25 mL,摇匀,放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊榕液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准榕液:分析纯.0.030mg S04; 化学纯0.075mg S04。稀释至10mL.与同体积试液同时同样处理。5.5 总氧量称取O.5 g样品,加20%硫酸溶液8mL.加热榕解,冷却。稀释至140mL.置于凯氏仪中,加320 g/L氢氧化纳溶液10mL后,按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色

12、洛液。标准比色榕液的制备是取含下列数量的氮标准溶液:分析纯.0.025mg N; 化学纯.0.050mg N。与样品同时同样处理。(1 14) HG/T 3473-2003 5.6铜按GB/T9723一1988的规定测定。5.6.1 仪器条件光源z铜空心阴极灯。波长:324.7nm。火焰z乙快-空气。5.6.2 测定称取4g样品,加2mL水,缓慢加入20mL盐酸,滴加30%过氧化氢至样品完全恪解,加热煮沸至过氧化氢分解完全,冷却,稀释至100mL。取20mL.共四份。按GB/T9723一1988中6.2. 2的规定测定。6 检验规则按GB/T619的规定进行采样及验收。7 包装及标志按GB15

13、346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志。包装单位:第4类。内包装形式:NB-4 , NBY-4、NB-5,NBY-5、NB-7,NB-8、NB-10、NB-l1、NB-13、NB-15。隔离材料:GC-2 , GC-3 ,GC-4。外包装形式:WB-l , WB-2 , WB-3。(15) 3 (京)新登字。39号中华人民共和国化工行业标准化学试剂(2003) 9峰化学工业出版社出版发行(北京市朝阳K惠新型3号邮政编码100029)发行电话:(010)64982530http./ 奇峰新华书店北京发行所经销化学工业出版社印刷厂印刷化学工业出版社印刷厂装订开本880mmX1230mm 1/16印张门字数170千字2004年4月第1版2004年4月北京第l次印刷书号:155025 0135 定价:80.00元版权所有违者必究该书如有缺页、倒页、脱页者,本社发行部负责退换

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