1、备禀号，386519998G!T 3477-1999 前言本标准是在化工行业标准HG!T34771977化学试剂酒石酸饵的基础上修订的。本标准给出分析纯、化学纯二个级别。本标准与HG!T34771977的主要差异为放宽了澄清度试验，除含量，氯化物、铁三项外，其他项目采用我国已制定的化学试剂通用试验方法标准。本标准自实施之日起，同时代替HG!T34771977。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位g上海化学试剂有限公司。本标准主要起草人g陈浩云。本标准于1960年首次发布，于1977年修订。1259 中华人民共和国化工
2、行业标准化学试荆HG/T 3477- 1999 酒石押代替HG/T3477-J977 Chemical reagent-Potassium tartrate semihydrate 分子式:C.H.0，K2 1/2H,O 相对分子质量:235.27(根据1995年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学试剂酒石酸御的要求、试验方法、检验规则、包装及标志。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601 1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶
3、液的制备GB/T 602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603-1988 化学试剂试验方法中所周制剂及制品的制备GB/T 619-1988化学试剂采样及验收规则GB/T 6682一1992分析实验室用水规格和试验方法(neqIS0 3696: 1987) GB/T 9724-1988 化学试剂pH值测定通则(eqvIS0 6353-1:1982) GB/T 9727一1988化学试剂磷酸盐测定通用方法(neqIS0 6353-1: 1982) GB/T 9728-1988化学试剂硫酸盐测定通用方法(eqvISO 6353-1:1982) GB/T 9735-1988化学试剂
4、重金属测定通用方法(eqvISO 6353-1: 1982) GB/T 9738-1988化学试剂水不溶物测定通用方法(eqvIS0 6353 1:1982) GB 15346一1994化学试剂包装及标志HG/T 3484-1999 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准3 性状本试剂为无色结晶或白色结晶性粉末，易溶于水，其水溶液(100g/L)呈右旋性。难溶于乙醇。4 规格酒石酸御的规格见表1。表I酒石酸仰的规格名称分析纯化学纯酒石酸押吉量(C4H.OsK2 1/2HzO). % 二三99.0 99.0 pH值(25C .50 g/l.) 7. 09_ 0 7.09.0 国家石油和化学工业局19
5、99-06-16批准2000- 06-01实施1260 HG/T 3477-1999 表1(完)名称分析纯化学纯潦清度试验合格合格水不溶物.%三三0.005 0.01 氯化物(Cll.% ,s; 0.002 0.01 硫酸盐(SO，).%豆豆0.005 O. 01 磷酸盐(PO，)，% 运二0.002 0.005 铁(F时.%,s; O. 000 5 0.001 重金属以Pb计)，%运豆O. 000 5 0.001 5 试验本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备z实验用水应符合GB/T6682中三级水规格;样品
6、均按精确至0.01g称量。5. 1 酒石酸饵含量称取0.4g样品(精确至O.000 1 g).溶于25mL水中，注人强酸性阳离子交换树脂柱中树脂的处理及再生方法见附录A(标准的附录)J以(34)mL/min的流量进行交换，交换液收集于锥形瓶中，用水分次洗涤树脂至滴下溶液呈中性，收集交换液及洗涤液，加2滴10g/L盼歌指示液，用氢氧化销标准滴定溶液c(NaOH)=0. 1 mol/LJ滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。以质量百分数表示的酒石酸饵含量(X)按下式计算:(V, - V ,) c X 117.6 X(%)二12100m X 1 000 式中:V , 氢氧化销标准滴定溶液
7、的体积，mL;V, 空白试验氢氧化锅标准滴定溶液的体积，mL;c 氢氧化纳标准滴定溶液的浓度，mol/L，117.6 酒石酸御的摩尔质量MI/2(C.H.O，K2 1/2H，O)刀，g/mol，m 样品的质量，g，5.2 pH值按GB/T9724的规定测定。5.3 澄清度试验称取10g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准z分析纯. . . . . 4号g化学纯. .6号。5.4 水不溶物称取20g样品，溶于100mL沸水中，冷却至室温后，按GB/T9738的规定测定。5.5 氯化物称取Q.5 g样品，溶于20mL水中，加25%硝酸溶液2mL及17g!L
8、硝酸银溶液1mL.稀释至25 mL.摇匀，放置10min 0溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液.分析纯. . . .0.01 mg Cl , 化学纯. .0.05 mg Cl , 稀释至20mL，加25%硝酸溶液1mL及17g!L硝酸银溶液1mL，稀释至25mL，摇匀，与同体积试液1261 同时放置10min后比浊。5. 6 硫酸盐HG/T 34771999 称取0.2g样品，榕于10mL水中，加20%盐酸溶液。.5mL酸化后，按GB/T972日的规定测定。溶液所iil浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液z与
9、样品同时同样处理。5. 7 磷酸盐分析纯. . . .0.01 mg SO 化学纯.，0.02mg S040 称取0.5g(化学纯0.2g)样品，置于销增涡中，加热炭化，于(650土50)C灼烧至白，冷却，加5mL 水及5mL硝酸，蒸干，残渣溶于5mL水(必要时过滤).加2滴饱和2.4-二硝基酷指示液，用10%氨水溶液调至黄色刚刚出现，再滴加13%硝酸溶液至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB/T9727的规定测定.有机层所呈蓝色不得深于标准比对榕液。标准比对溶液的制备是取含0.01mg PO，的磷酸盐标准溶液，稀释至5mL.im 2滴2.4-二硝基盼指示液，滴加13%硝酸溶液至黄色刚刚消失
10、，稀释至10mL.与同体积试液同时同样处理。5.8铁称取2g样品，溶于20mL水中，加100g/L盐酸起胶溶液2mL.摇匀，放置5min，加乙酸-乙酸销缓冲溶液(pH3)2rnL及2g/Ll. 10-菲罗琳溶液2mL.摇匀，放置10mino溶液所呈红色不得深于标准tt对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液s与样品同时同样处理。5.9 重金属分析纯. . . . .0.01 mg Fe , 化学纯. . .0.02 mg Fe。称取2g样品，溶于20mL水中，加30%乙酸溶液0.2mL后，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数
11、量的铅标准溶液g与样品同时同样处理。6 检验规则分析纯. .O.OlmgPb , 化学纯.0.02mg Pbo 按GB/T619的规定进行采样及验收。7 包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输.并给出标志，其中z包装单位:第4类:内包装形式，NB-4，NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-I0、NB-ll、NB-13、NB-15，隔离材料:GC-2、GC-3，GC-4，外包装形式，WB-、WB-2、WB-3。1262 nG/T 3477-1999 附录A(标准的附录)强酸性阳离子交换树脂的处理和再生方法A1 仪器A 1.1 交换柱材料g玻璃管或聚乙烯管。A
12、1.2 交换柱内径:10mm20 mmo Al3 树脂床高度z约400mm(膨胀后树脂体积占交换柱高度的2/3)。A1-4 树脂颗粒度。.2mm0.8mm。A2 处理方法取适量的强酸性阳离子交换树脂于烧杯中(于树脂，应先用饱和氯化锅溶液浸泡，再逐步稀释氯化销溶液，以免树脂膨胀而破碎).用水漂洗至澄清后，加水浸泡12h24 h.使其充分膨胀。排去水后，加入95%乙醇浸泡24h。用水洗至元醇味后，加入1+3盐酸溶液浸泡2h3 h.用水洗至中性，加入100 g/L氢氧化销溶液，浸泡2h3h.水洗至中性，再用1+3盐酸溶液漂洗，并浸泡24h.经常搅拌。用1+3盐酸溶液漂洗三次。将上述处理的树脂装入交换柱中，用1十3盐酸溶液400mL以10mL/min的流量洗涤树脂，再用水洗至洗液呈中性.用水浸泡，备用。A3 再生方法将失效的强酸性阳离子交换树脂移入烧杯中，用1+3盐酸溶液漂洗兰次，并浸泡24h.经常搅拌。将盐酸溶液排尽，再用1十3盐酸溶液漂洗三次。将上述处理的树脂装人交换柱，用1+3盐酸溶液400mL以10mL/min的流量洗涤树脯，再用水洗至滴下溶液呈中性。用水浸泡，备用。1263
