1、备案号3866-1999HG/T 3478-1999 前言本标准是在化工行业标准HG/T3478-1977(化学试剂酒石酸纳的基础上修订的。本标准给出了分析纯、化学纯二个级别。本标准与HG/T3478-1977的差异为z放宽了澄清度试验;分析纯铁规格提高一倍;除含量、氯化物、铁三项外，其他项目采用我国已制定的化学试剂通用试验方法标准。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3478-19770 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位.上海化学试剂有限公司。本标准主要起草人:陈浩云。本标准于1959年首次发布，于1977年修
2、订。1264 中华人民共和国化工行业标准化学试剂酒石酸铀Chemical reagent-Sodium tartrate dihydrate 分子式，C，H6Na2 2H,O 相对分子质量，230.08(根据1995年国际相对原子质量)1 范围HG/T 3478-1999 代替HG/T3478-1977 本标准规定了化学试剂酒石酸纳的要求、试验方法、检验规则、包装及标志。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601 1988 化学试剂滴定分析(容
3、量分析用标准溶液的制备GB/T 602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 619-1988化学试剂采祥及验收规则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqI50 3696 , 1987) GB/T 9724-1988 化学试剂pH值测定通则(eqvI50 6353-1 ,1 982) GB/T 9727一1988化学试剂磷酸盐测定通用方法(neqI50 6353-, 1982) GB/T 9728-1988化学试剂硫酸盐测定通用方法也qvI50 6353-1 , 1982) GB/T 97
4、35一-1988化学试剂重金属测定通用方法(eqvI50 6353-1 ,1982) GB/T 9738-1988化学试剂水不溶物测定通用方法(eqvI50 6353-1 ,1 982) GB 153461994化学试剂包装及标志HG/T 3484-1999 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准3 性状本试剂为无色结晶或自色结晶性粉末，易溶于水，其水溶液(100g/L)呈右旋性。难溶于乙醇。4 规格酒石酸俐的规格见表10表1酒石酸俐的规格名称分析纯化学纯酒石酸纳吉量(CH406Na2 ZHt). % 二注99.0 98.0 pH值(25C .50 g/U 7.0-9.0 7.0-9.0 国家石油
5、和化学工业局1999-06-16批准20-06 -01实施1265 HG/T 3478 1999 表1(完)名称分析纯化学纯澄清度试验合格合格水不榕物.%飞产0.005 0.01 氯化物(Cll.% 一0.002 0.005 硫酸盐(SO，).% 飞一0.005 0.01 磷酸盐(PO.l.% 运二0.002 铁(F时.%运二0.001 0.005 重金属(以Pb计)，%三豆0.000 5 0.001 5 试验本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备g实验用水应符合GB/T6682中三级水规格$样品均按精确至0.
6、01g称量。5. 1 酒石酸纳含量称取0.4g样品(精确至O.000 1 g).溶于25mL水中，注入强酸性阳离子交换树脂柱中f树脂的处理及再生方法见附录A(标准的附录汀，以(3-4)mL/min的流量进行交换，交换液收集于锥形瓶中，用水分次洗涤树脂至滴下溶液呈中性，收集交换液及洗涤液，加2滴10g/L盼歌指示液，用氢氧化锅标准滴定溶液c(NaOH)O. 1 mol/LJ滴定至溶液呈粉红色，并保持3080同时做空白试验。以质量百分数表示的酒石酸纳含量(X)按式(1)计算z(Vj -V. c X 115.0 X(%=z 100m X 1 000 式中:V1氢氧化饷标准滴定溶液的体积，mL;V，一
7、一空白试验氢氧化纳标准滴定溶液的体积，mL;C一氮氧化铺标准滴定溶液的浓度.mol/L，115.0 酒石酸纳的摩尔质量M1/2(C.H.O，Na，. 2H,O) J) .g/mol , m 样品的质量.g。5.2 pH值按GB/T9724的规定测定。5.3 澄清度试验( 1 ) 称取10g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准g分析纯. 3号;化学纯. . 5号。5.4 水不溶物称取20g样品，溶于100mL沸水中，冷却至室温后，按GB/T9738的规定测定。5.5 氯化物称取1g样品，溶于20mL水中，加25%硝酸溶液3mL及17日/L硝酸银溶液1mL
8、.稀释至25 mL.摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液s分析纯. .0.02 mg Cl, 化学纯. . .0.05 mg Cl。稀释至20mL.如125%硝酸溶液1mL及17g/L硝酸银溶液1mL.稀释至25mL.摇匀，与同体积试液同时放置10min后比浊。1266 HG/T 3478-1999 5.6 硫酸盐称取0.2g样品，溶于10mL水中，加20%盐段溶液0.5mL酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的IlJ备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液z与样品同时同样处理。5. 7
9、 磷酸盐分析纯. . . .0.01 mg SO 化学纯.0.02mg S040 称取0.5g样品，置于铅绪塌中，加热炭化，于(650士50)C灼烧至白，冷却，加5mL水及5mL硝酸，蒸干，残渣溶于5mL水(必要时过滤)，加2滴饱和2，4二硝基酣指示液，用10%氨水溶液调至黄色刚刚出现，再滴加13%硝酸溶液至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB/T9727的规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的常j备是取含0.01mg PO，的磷酸盐标准溶液，稀释至5mL.加2满饱和2，4一二硝摹盼指示液，滴加13%硝股溶液至黄色刚刚消失，稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。5.
10、8铁称取1g样品，溶于20mL水中，加100g/L盐酸楚胶溶液2mL，摇匀，放置5min , 1m乙酸乙酸倒缓冲溶液(pH也3)2mL及2g/L1. 10-菲咿琳溶液2mL，摇匀，放置10mino溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液与样品同时间样处理。5.9 重金属分析纯. .0.01 mg Fe, 化学纯. .0.05 mg Fe。称取2g样品，溶于20时，水中，加30%乙酸溶液。.2rnL后，按GB/T9735的规定测定.溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铅标准溶液s与样品同时同样处理。6挫验规则分析纯.0.01m
11、g Pb; 化学纯. . . .0.02 mg Pbo 按GB/T619的规定进行采样及验收。7 包装及标志接GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中:包装单位:第4类;内包装形式2NB4、NBY-4，NB-5、NBY-5、NB-7，NB-8、NB-IO、NB-11、NB-13、NB-15，隔离材料，GC-2、GC-3、GC-4，外包装形式，WB-1、WB-2、WB-3o1267 HG/T 34781999 附录A(标准的附录)强酸性阳离子交换树脂的处理和再生方法A1 仪器A1- 1 交换柱材料玻璃管或聚乙烯管。A 1.2 交换柱内径:(lO-20)mm, A 1.3 树脂床
12、高度:约400mm(膨胀后树脂体积占交换柱高度的2/3)。A 1.4 树脂颗粒度:(0.2-0. 8)mm, A2 处理方法取适量的强酸性阳离子交换树脂于烧杯中(干树脂，应先用饱和氯化锁溶液浸泡，再逐步稀释氯化销溶液，以免树脂膨胀而破碎).用水漂洗至澄清后，加水浸泡12h-24 h.使其充分膨胀。排去水后，加入95%乙醇浸泡24h，用水洗至无醇味后，加入1+3盐酸溶液浸泡2h-3 h.用水洗至中性，加入100 g/L氢氧化锅溶液，浸泡2h-3h.水洗至中性，再用1+3盐酸溶液漂洗，并浸泡24h，经常搅拌。用1+3盐酸溶液漂洗三次。将上述处理的树脂装入交换柱中，用1十3盐酸溶液400mL以10mL/min的流量洗涤树脂，再用水洗至洗液呈中性。用水浸泡，备用。A3 再生方法将失效的强酸性阳离子交换树脂移入烧杯中，用1十3盐酸溶液漂洗三次，并浸泡24h.经常搅拌。将盐酸溶液排尽，再用1+3盐酸溶液漂洗三次。将上述处理的树脂装人交换柱，用1+3盐酸溶液400时，以10mL/min的流量洗涤树脂，再用水洗至滴下溶液呈中性。用水浸泡，备用。1268
