1、ICS 71.040.30 G 62;63 HG 中华人民共和国化王行业标准HG/T 3441-2003 HG/T 3443-2003 HG/T 3444-2003 HG/T 3445一2003HG/T 3446-2003 HG/T 3447一2003HG/T 3448-2003 HG/T 3451一2003HG/T 3457 2003 HG/T 3459-2003 HG/T 3460一2003HG/T 3464-2003 HG/T 3467-2003 HG/T 3469-2003 HG/T 3473-2003 HG/T 3479-2003 HG/T 3482一2003HG/T 3483-20
2、03 HG/T 3485一2003HG/T 3488-2003 HG/T 3490-2003 HG/T 3492-2003 2004-01一09发布化学试剂(2003) 2004-05-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布HG/T 3441-2003 HG/T 3443-2003 HG/T 3444-2003 HG/T 3445一2003HG/T 3446-2003 HG/T 3447-2003 HG/T 3448一2003HG/T 3451 2003 HG/T 3457-2003 HG/T 3459一2003HG/T 3460-2003 HG/T 3464-2003 HG/T 34
3、67-2003 HG/T 3469-2003 HG/T 3473-2003 HG/T 3479 2003 HG/T 3482 2003 HG/T 3483-2003 HG/T 3485 2003 HG/T 3488-2003 HG/T 3490-2003 HG/T 3492 2003 化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂目录焦硫酸拥(硝酸铜(9)三氧化锚(17)偏饥酸锻(25)氯金酸(氧化金)(33)发烟硝酸(39)硝酸锦(47)硝基苯。7)乙二胶四乙酸(
4、63)顺丁烯二酸酣(71)乙酸异戊醋(79)三氧化锦(8日50%硝酸锚溶液(93)黄色氧化乘(101) 还原铁粉(10的邻苯二甲酸酣(117)氯化惶(125)囚苯跚铀(135)五氧化二饥(141)结晶四氯化锡(149)线状氧化铜(157)亚硫酸氢铀(165)ICS 71. 040. 30 G 62 备案号:13252-2004 HG 中华人民共和国化王行业标准2004-01-09发布化学试剂五氧化二饥Chemical reagent Vanadium pentoxide HG/T 3485-2003 代替HGjT3485 1979 2004-05-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
5、前言本标准给出优级纯、分析纯、化学纯兰个级别。本标准代替HG/T3485-1979 0 本标准与HG/T3485-1979相比主要变化如下:一含量测定的称样量由0.25g调整为0.3g。-硫酸盐测定由乙醇法改为通用方法。一一将项目名称钱盐改为钱。一取消了铁测定的化学分析法，保留火焰原子吸收光谱法。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位z北京化学试剂研究所、沈阳化学试剂厂。本标准主要起草人:郝玉林、王素芳、杨玉华、鞠天宝、黄玉娟。本标准于1979年首次发布。Cl 43l HG/T 3485一2003I 分子式:V205 化学试剂五氧化
6、二饥相对分子质量:181.88(根据1997年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学试剂五氧化二锐的规格、试验方法、检验规则和包装及标志。2 规范性引用文件HG/T 3485-2003 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/
7、T 619化学试剂采样及验收规则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696 : 1987) GB/T 9723-1988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9728 化学试剂硫酸盐测定通用方法(eqvISO 6353-1 : 1982) GB 15346化学试剂包装及标志3 性状本试剂为黄棕色或砖红色粉末，微榕于水，易溶于碱，溶于热浓酸中。4 规格化学试剂五氧化二饥应符合表I的规格。表1项目优级纯分析纯含量(V205).%二三99.5 99.0 盐酸不溶物及硅酸盐.%飞/、0.1 O. 2 灼烧失量.%主主O. 10 O. 15 氯化物(CD.% 三三0.00
8、5 0.01 硫酸盐(SO，).% 主三0.01 0.02 镀(NH，).%主二0.02 0.05 纳(Na).% J 飞0.02 0.04 铁(Fe).% 飞/ 0.01 O. 02 重金属(以Pb计).%飞/、0.002 0.005 注:表中%指质量分数。(45) 化学纯99.0 0.3 O. 25 0.02 0.04 0.1 O. 1 0.03 0.01 HG/T 3485-2003 5 试验方法本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品称量均精确至0.01g
9、。5. 1 含量称取0.3g样品(精确至0.0001 g)。加50mL水，缓缓加入10mL硫酸，加热溶解，冷却，加1g/L 苯基邻氨基苯甲酸-乙醇榕液4滴，用硫酸亚铁镜标准滴定溶液c(NH)4Fe(S04)2 =0. 1 mol!LJ滴定至溶液由紫红色变为亮绿色。五氧化二饥的质量分数Wj，数值以%表示，按式(1)计算zVcM W，=一一一-一X100 (1) m X 1 000 式中tV一一硫酸亚铁镀标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL); c一一硫酸亚铁镀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/U;M一一五氧化二饥摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moDM(1/2V20
10、5) =90. 94J; m一一一样品质量的准确数值，单位为克(g)。5.2 盐酸不溶物及硅酸盐称取3g样品，加20mL盐酸及1g氯化程肢，加热、溶解，在水浴上蒸干。冷却，加10mL盐酸、1g 氯化程胶及100mL水，加热至沸，用无灰滤纸过滤，以10%热的盐酸溶液洗涤滤渣至洗液无色。将滤渣置于已在8000C土500C的高温炉中灼烧至恒量的增塌中，缓缓加热炭化，于8000C:!: 500C的高温炉中灼烧至恒量。残渣质量不得大于:优级纯.3mg; 分析纯.6mg; 化学纯.9m 5.3 灼烧失量称取2g样品(精确至O.OOOlg)。置于已在4000C士500C的高温炉中灼烧至恒量的增蜗中，于400
11、oC:!: 500C的高温炉中灼烧至恒量。灼烧失量的质量分数W2，数值以%表示，按式(2)计算:式中:W2=些主二旦_l_x100 (2) m mz一恒量后残渣与瑞蜗质量的准确数值，单位为克(g);mj一一恒量的增蜗质量的准确数值，单位为克(g);m样品质量的准确数值，单位为克(g)。5.4 氧化物5.4.1 溶液I的制备称取1g样品，加100g/L氢氧化饷榕液15mL，加热榕解，加25mL水及10mL乙酸(冰醋酸)，水浴加热，搅拌(必要时补充水)，至溶液无色(1h2怕，冷却，过滤，洗涤，稀释至100mL。5. 4. 2 测定量取20mL溶液1，加25%硝酸溶液2mL及17g/L硝酸银溶液1m
12、L，稀释至25mL，摇匀，放置10 min。榕液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。2 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液z优级纯.0.01mg Cl; 分析纯.0.02mg Cl; 化学纯.0.04mg Cl。稀释至20mL，与同体积榕液I同时同样处理。5.5 硫酸盐HG/T 3485一2003量取10mL溶液1，加20%盐酸溶液0.5mL酸化后，按GB/T9728的规定测定。榕被所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊榕液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液z优级纯.0.01mg S04 ; 分析纯. .0. 02 mg S04 ; 化学纯.0.04mg S04。稀释至10mL，与同
13、体积溶液I同时同样处理。5. 6镀称取0.5g样品，置于支管蒸锢瓶中，加80mL无氨的水，沿壁加入100g/L无氨的氢氧化铀溶液20 mL，加热蒸馆出50mL液体，用盛有0.5%硫酸榕液5mL的100mL比色管收集，稀释至100mL。取10mL，加320g/L氢氧化铀洛液3mL及2mL纳氏试剂，稀释至50mL，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的钱盐标准溶液t优级纯.0.010mg NH川分析纯.0.025 mg NH4 ; 化学纯. . . . . . . . . .,. .0.050 mg NH4 0 稀释至0mL，与同体积试液同时同样处理。5. 7铀
14、按GB/T9723-1988的规定测定。5.7. 1 仪器条件光源才内空心阴极灯。波长:589.0nm。火焰z乙快-空气。5.7.2 测定称取1g样品，加5mL蓝酸及0.5g氯化瓷股，加热溶解，冷却，稀释至100mL，取10mL(化学纯取4mL)，共四份，按GB/T97231988中6.2.2的规定测定。5. 8铁按GB/T9723-1988的规定测定。5.8.1 仪器条件光源:铁空心阴极灯。波长:248.3 nmo 火焰z乙快-空气。5.8.2 测定称取5g样品，加25mL盐酸及3g氯化程胶，加热溶解，冷却，稀释至100mL，取20mL(化学纯取10 mL).共四份，按GB/T9723-19
15、88中6.2.2的规定测定。5.9 重金属称取0.7g样品，加100g/L氢氧化饷溶掖25mL，加热榕解，冷却，加300g/L酒石酸榕液4mL. 冷却，加50g/L新制备的硫化铀溶液2mL，放置10min。榕液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取0.2g样品及含下列数量的铅标准溶液:优级纯.0.010mg Pb; 3 HG/T 3485-2003 分析纯.0.025mg Pb; 化学纯. . .0.050 mg Pbo 与样品同时同样处理。6 检验规则按GB/T619的规定进行采样及验收。7 包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志。包装单位:第2、3类
16、。4 内包装形式:NB-4、NBY-4，NB-5、NBY-5。隔离材料:GC-2、GC-3、GC斗。外包装形式:WB-1。标志应注明毒害晶。(1 48) (京)新登字。39号中华人民共和国化工行业标准化学试剂(2003) 9峰化学工业出版社出版发行(北京市朝阳K惠新型3号邮政编码100029)发行电话:(010)64982530http./ 奇峰新华书店北京发行所经销化学工业出版社印刷厂印刷化学工业出版社印刷厂装订开本880mmX1230mm 1/16印张门字数170千字2004年4月第1版2004年4月北京第l次印刷书号:155025 0135 定价:80.00元版权所有违者必究该书如有缺页、倒页、脱页者，本社发行部负责退换
