1、ICS 71. 040. 30 G 63 备案号:15052-2005 HG 中华人民共和国化王行业标准2004斗2-14发布化学试剂1，4-二氧六环Chemical reagent 1 ,4-Dioxane HG/T 3499-2004 代替HG/T3499一19832005-06-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布HG/T 3499-2004 前言本标准给出分析纯、化学纯二个级别。本标准分析纯与ISO6353-3一1987(化学分析试剂第3部分:规格第二批中R601，4-二氧六环的致性程度为非等效。本标准代替HG/T3499-1983(化学试剂1，4-二氧六环，与HG/T349
2、9-1983相比主要变化如下:一一将分析纯含量规格由99.0%，调整为99.5%(前版标准的1.1，本版标准的4);一二一将项目名称凝固点改为结晶点，规格由分析纯10.50Cl1. 80C，化学纯9.50Cl1. 80C调整为分析纯注11oC，化学纯二三9.50C (原版标准的1.2，本版标准的4); 将分析纯水分规格由0.3%，调整为0.1%(前版的1.3，本版的4);分析纯增加色度一项，规格为豆10黑曾单位(本版的4);一分析纯增加密度一项，规格为1.0301. 035(本版的4);分析纯增加铁一项，规格为0.0001(本版的4);游离酸(以CH3COOH计)项目名称改为酸度(以H+计)，
3、规格由分析纯0.01%，化学纯O.015%调整为分析纯运0.2mmol/L，化学纯O.3 mmol/L(前版标准的1.3，本版标准的4); 一一将过氧化物(以HzOz计)分析纯规格O.02%，调整为主二0.005%(前版的1.3，本版的4)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位:北京化学试剂研究所、天津市化学试剂厂。本标准主要起草人:关瑞宝、强京林、苟银香、姚荣跃。本标准于1960年首次发布，1983年第一次修订。HG/T 3499-2004 化学试剂1，4-二氧六环1 范围本标准规定了化学试剂1，4二氧六环的技术要求、试验方法、
4、检验规则和包装及标志。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO 6353-1 : 1982) GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO 6353-1 : 1982) GB/T 605-1988 化学试剂
5、色度测定通用方法(neqISO 6353-1 : 1982) GB/T 606 1988 化学试剂水分测定通用方法(卡尔费休法)(neqISO 6353-1 : 1982) GB/T 611一1988化学试剂密度测定通用方法(neqISO 6353-1 : 1982) GB/T 618-1988 化学试剂结晶点测定通用方法(neqISO 6353-1 : 1982) GB/T 619-1988化学试剂采样及验收规则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696 : 1987) GB/T 9722-1988化学试剂气相色谱法通则GB/T 9723-1988 化
6、学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 97.36-1988 化学试剂酸度和碱度测定通用方法(neqISO 6353-1 : 1982) GB/T 9740-1988化学试剂蒸发残渣测定通用方法(neqISO 6353-1 : 1982) GB 15346-1994化学试剂包装及标志3 性状示性式:(C2 H4 )202 相对分子质量:88.11(根据1999年国际相对原子质量)本试剂为无色、蒸气有毒的易燃液体。能与水及多种有机溶剂混溶。易吸收氧并生成过氧化物。4 规格1，4-二氧六环的规格见表1。表1名称分析纯化学纯1，4一氧六环C C2 H. ) 2 O2 , % C质量分数)飞?:-99.
7、5 98. 5 色度/黑曾单位:;: 10 密度C20C)，g/mL 1. 030 1. 035 结晶点，C二=11. 0 9. 5 蒸发残渣，%C质量分数)主三0.005 0.01 酸度(以H+计),mmol/100g 三二0.2 O. 3 水分CH20)，%C质量分数)飞0.1 0.4 过氧化物(以H202计)，%C质量分数)王三0.005 铁CFe)，%C质量分数)王三0.0001 1 HG/T 3499-2004 5 试验5. 1 一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定榕液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T6012002、GB/T 6022002、GB/T603一2002的规定制备
8、，实验用水应符合GB/T66821992中三级水规格。样品均按精确至O.lmL量取。本标准中所用溶液以(%)表示的均为质量分数。5.2 含量按GB/T9722一1988的规定测定。5.2. 1 测定条件检测器:火焰离子化检测器;载气及流速:氮气，4.1 cm/s; 柱内径:3mm; 柱长(不锈钢柱):3m; 固定相:10%苯基甲基硅油(含苯基5%)涂于101白色硅穰土载体0.18 mmO. 25 mm(6080 目)J于160.C老化也以上;柱温度:80.C;汽化室温度:150.C ; 检测器温度:150.C; 进样量:0.5L;色谱柱有效板高:Heff1. 14 mm; 不对称因子:fl;难
9、分离物质对的分离度R二三1.50 5.2.2 定量方法按GB/T9722-1988中8.2的规定测定。5.3 色度按GB/T605一1988的规定测定。5. 4 密度按GB/T611-1988中5.1的规定测定。5.5 结晶点按GB/T618-1988的规定测定。5.6 蒸发残渣量取19.5mL(20 g)样品，按GB/T9740-1988的规定测定。5. 7 酸度按GB/T9736-1988中6.1的规定测定。其中:量取100mL无二氧化碳的水，加2滴酣献指示液(1 0g/L) ，用氢氧化铀标准滴定榕液c(NaOH)=0.02 mol/LJ滴定至溶液呈粉红色，并保持30s，加入19.5 mL
10、(20g)样品，摇匀，用氢氧化铀标准滴定溶液c(NaOH)=0.02 mol/LJ滴定至溶液呈粉红色，并保持30So结果按GB/T9736-1988第7章中水溶性样品的规定计算。5.8 水分按GB/T606-1988的规定测定。其中:量取9.8mL(10 g)样品，以10mL甲醇为溶剂。5.9 过氧化物量取4.9mL(5g)样品，置于腆量瓶中，加入50mL腆化饵溶液(20g/L) , 2. 5 mL硫酸溶液(20%)，盖上瓶盖，摇匀，于暗处放置10min，加1mL淀粉指示液(10g/L)，用硫代硫酸铀标准滴定溶液c(NaZSZ03)=0.02 mol/LJ滴定至溶液呈无色。HG/T 3499-
11、2004 过氧化氢的质量分数切，数值以%表示，按式(1)计算:VcM w=一一一一一X100 (口m X 1000 式中:V一一硫代硫酸铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);C一硫代硫酸铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol!L); M 过氧化氢摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moDM(1 /2H2 O2) = 17. 01J; m一一-样品质量的准确数值，单位为克(g)。注意安全:1，4二氧六环在空气中，易形成过氧化物，因此，不是新制备的1，4二氧六环的蒸发或蒸锢是危险的。过氧化物含量可用以上方法测定，但安全的上限值是不确定的。5.10铁按GB/T9723 1988
12、的规定测定。5. 10. 1 仪器条件光源:铁空心阴极灯;波长:248.3nm;火焰:乙快-空气。5.10.2 测定方法量取19.5mL(20g)样品，加0.1mL碳酸饷溶液(50g/L)，混匀，于水浴上蒸干，残渣溶于10mL硝酸榕液(1+19)中，稀释至100mL。按GB/T9723 1988中6.2.1规定测定。6 检验规则按GB/T619 1988的规定进行采样及验收。7 包装及标志按GB1534 6 1994的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中:包装单位z第4类。内包装形式:NBY-20、NBY-21、NBY-23、NBY-24、NBY-26、NBY7、NBY-28、NBY-2
13、9;隔离材料:GC-2、GC-3，GC-4;外包装形式:WB-1;标签应注明易燃物品。3 啡。ON-吁阿(京)新登字039号同气。因中华人民共和国化工行业标准化学试荆1，4-二氧六环HG/T 3499 -2004 9峰化学工业出版社出版发行(北京市朝阳区惠新里3号邮政编码100029)发行电话:(010)64982530http:/WWW * 新华书店北京发行所经销北京云浩印刷有限责任公司印装开本880mmX1230mm 1/16 印张汉字数8千字2005年6月第1版2005年6月北京第l次印刷书号:155025 0248 定价:8.00元版权所有违者必究该书如有缺页、倒页、脱页者，本社发行部负责退换
