1、ICS 71. 060. 50 G 12 备案号:27356-2010HG 中华人民共和国化王行业标准HG/T 3587-2009 代替HG/T3587-1999 电子工业用高纯铁酸银High purity barium titanate for electronic industrial use 2009-12回04发布2010-06-01实施中华人民共和国王业和信息化部发布HG/T 3587-2009 吉【前2 本标准代替HG/T3587-1999(电子工业用高纯铁酸坝。本标准与HG/T3587-1999相比主要技术差异如下:一一根据粒径进行了分型(1999年版的3.2，本版的4.2);
2、一一根据用户要求增加了电镜平均粒径、粒子形貌、比表面积、氧化钙含量、水分和灼烧减量的要求及试验方法(1999年版的3.2，本版的4.2、5.4、5.5、5.9、5.11和5.12); 一一氧化银等杂质含量的测定采用电感搞合等离子体原子发射光谱法(1999年版的4.3、4.4、4.5、4. 7和4.8，本版的5.9)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SCl)归口。本标准起草单位:中海油天津化工研究设计院、山东国瓷功能材料有限公司。本标准主要起草人:刘幽若、郭凤鑫、宋锡滨、齐军。本标准所代替标准的历次版本发布情况:一-HG/T35
3、87-19990 I 也早J工业EE同纯铁般钢HG/T 3587-2009 电子工业用高纯钦酸银1 范围本标准规定了电子工业用高纯铁酸韧的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于电子工业用高纯铁酸坝。该产品主要用于电子工业中作为制造非线性元件、介质放大器、电子计算机的记亿元件、微型电容器以及超声波发生器等部件的材料。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新
4、版本适用于本标准。GB/T 191-2008 包装储运图示标志(eqvISO 780 : 1997) GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(modISO 3696 : 1987) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 19587-2004 气体吸附BET法测定固态物质比表面积(neqISO 9277 : 1995) HG/T 3696.1 元机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T 3696.2 元机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T 3696.3 元机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 分子
5、式和相对分子质量分子式:BaTi03 相对分子质量:233.20(按2007年国际相对原子质量)4 要求4. 1 外观:白色或1炎黄色粉末。4.2 电子工业用高纯铁酸钥应符合表1的要求。表1要求指标项目HBT-01 HBT-02 HBT 03 HBT-04 I HBT-05 电镜平均粒径/m飞O. 1 O. 2 0.3 0.4 O. 5 粒子形貌球形或近似球形比表面积/Cm2/g)9. 0012. 0。5.006.50 I 3.403.70 I 2.502.80 I川02.30 粒度分布D50/mO. 1O0. 20 O. 300. 50 I O. 550. 70 I O. 650.80 I
6、0.851. 10 铁酸锁CBaTi03) w/ % 二三98.6 99.7 氧化锁与一氧化铁摩尔比CBaO/TiOz)1. 000 :l: O. 005 氧化惚CSrO)C以干基计)w/%主二0.0200 氧化销CNazO)C以干基计/%主二0.001 5 氧化饵CKzO)C以干基计)/%主二0.001 5 氧化铝CAlz03) C以干基计)w/%王二0.0050 1 HG/T 3587-2009 表1(续)项目指标HBT-Ol HBT-02 HBT一03HBT-04 I HB下05氧化铁(Fe203)(以干基计)w/%飞/、0.0030 氧化侯(MgO)(以干基计)w/%三二0.0050
7、氧化钙(CaO)(以干基计)w/%王三0.0050 一氧化硅(Si02)w/%主二0.0060 水分w/%飞、0.30 灼烧减量/%主三1. 50 O. 45 结晶度(c/a)二注1. 005 5 试验方法5. 1 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤和眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。5.2 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准榕液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T 3696.2、HG/T3696.3的规定制备
8、。5.3 外观判别在自然光下用目视法判定外观。5. 4 电镜平均粒径和粒子形貌的测定5.4. 1 仪器扫描电子显微镜。5.4.2 分析步骤取适量经烘干的样品，用导电胶将样品固定在样品座上，采用适当的方法对样品进行表面镀金处理。将样品座置于扫描电子显微镜中，根据扫描电子显微镜的操作要求对样品进行测定。观察粒子形貌，应为球形或近似球形。样品平均粒径的统计可以使用计算机软件进行统计处理。也可在照片上用纳米标尺测量不少于100个颗粒中每个颗粒的粒径，取算术平均值。5.4.3 结果计算电镜平均粒径以d计，数值以微米(m)表示，按式(1)计算:1, di d=一. (1) 式中:di一一颗粒的直径，单位为
9、微米(m); 量取颗粒的个数。计算结果保留一位有效数字。5.5 比表面积的测定称取约19试样，精确至0.0002g，置于样品管中，在700C下脱气4h，置于比表面积测定仪上，按GB/T 19587-2004的规定进行测定，结果按BET方程计算。5.6 粒径分布的测定5.6. 1 试剂六偏磷酸铀溶液:10g/L; 2 HG/T 3587-2009 5回6.2仪器、设备5.6.2. 1 激光粒径分析仪:a) 量程:0.02m2 000m; b) 精度:土1%; c) 检测角度:00 1350。5.6.2.2 超声波分散仪。5.6.3 分析步骤根据激光粒径分析仪的要求称取一定量的试样，加入100mL
10、水，加入1.0 mL1. 5 mL六偏磷酸铀溶液。将试样溶液置于超声波分散仪上进行超声分散20mino按激光粒径分析仪操作步骤测定试样的D5005. 7 铁酸顿含量的测定5.7. 1 方法提要在强酸性介质中，缓缓加热下，使试料的晶型转变后，加水溶解，加入EDTA掩蔽钦，用硫酸镀作沉淀剂，与坝离子产生硫酸坝沉淀，将沉淀过滤、洗涤、灼烧、称量后计算铁酸顿含量。5.7.2 试剂5.7.2. 1 盐酸;5.7.2.2 氨水溶液:1十1; 5.7.2.3 硝酸银榕液:10g /L; 5圄7.2.4硫酸钱榕液:250g/L;5.7.2.5 乙二胶四乙酸二铀氨性溶液:称取38g乙二胶四乙酸二铀，溶于1000
11、mL 1+5的氨水溶液中;5.7.2.6 甲基橙指示液:1g/L。5.7.3 仪器、设备高温炉:能控制温度在800oC 850 oC。5.7.4 分析步骤称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于200mL烧杯中，加入少量水湿润试样，摇动。加15mL 盐酸，置于电炉上方(烧杯底距炉面约5cm处)缓缓加热，边加热边摇动。待其晶型转化后(即溶液由无色变为浅黄色再变为无色，试样成为松散状颗粒儿再加入15mL水，继续加热至试样完全溶解。趁热用慢速定性滤纸过滤，用热水洗涤不溶物至滤液无氯离子(用硝酸银溶液检验)。收集滤液及洗液于400 mL烧杯中，加入50mL乙二胶四乙酸二铀氨性溶液，调整溶液体积至
12、300mL，加1滴甲基橙指示液，滴加氨水至溶液刚呈黄色，加热至沸，在不断搅拌下加入20mL硫酸镀榕液。移至沸水浴保温沉化2h以上。用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至无氯离子(以硝酸银溶液检验)。将沉淀连同滤纸置于已在800oc 850 oc下干燥至质量恒定的瓷啃塌中，低温灰化，然后置于高温炉中，于800oc 850 oc下灼烧至质量恒定。5.7.5 结果计算铁酸坝含量以铁酸顿(BaTi03)质量分数1计，数值以%表示，按式(2)计算:4 串子工业用吉纯钦酸银(ml -mo) XO. 999 2 Wl= l .v ,. . - -X100 (2) 1 3 式中:ml 沉淀与土甘塌的质量的数值，
13、单位为克(g); mo一一站塌质量的数值，单位为克(g); m一一试样的质量的数值，单位为克(g);HG/T 3587-2009 o. 999 2 硫酸坝换算成铁酸韧的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.8 氧化顿与二氧化铁的摩尔比5.8. 1 二氧化铁含量的测定5.8. 1. 1 方法提要用硫酸和硫酸锻榕解试样后加水和盐酸，再加金属铝还原二氧化铁。冷却后，以硫氨酸镀榕液作指示剂，用硫酸铁镜标准滴定溶液滴定。5.8. 1.2 试剂5.8. 1. 2. 1 硫酸;5.8. 1.2.2 盐酸;5.8. 1.2.3 金属铝;5.8. 1.2.4
14、硫酸钱;5.8. 1. 2. 5 碳酸氢铀饱和溶液;5.8. 1. 2. 6 硫氧酸饵饱和溶液;5.8. 1.2.7 硫酸铁镀标准滴定榕液:cNH4Fe(S04)Z=0.1 mol/L。配制:称取49g硫酸铁镀NH4Fe(S04)Z 12HzO溶解于300mL盐酸水榕液(含10mL 1十1盐酸榕液)中，再转移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。标定:吸取25mL上述洛液，置于250mL腆量瓶中，加35mL水、3g腆化饵，然后加3mL 1十1盐酸溶液，立刻盖紧塞子并轻轻摇匀，在暗处放置10min。取出用水冲洗瓶塞及瓶壁，用硫代硫酸铀标准滴定溶液c( N az Sz 03 )句0.1mo
15、l/L滴定至榕液呈淡黄色时，加入10mL乙酸铀溶液(250g/L) ，加1 mL淀粉溶液(10g/L)，继续滴定至蓝色消失为止。并做空白试验。硫酸铁锁标准滴定溶液的浓度c，数值以mol/L表示，按式(3)计算:式中:(V1 -VO)Cl C=(盯25 V1 滴定试验溶液消耗硫代硫酸铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);v。一一滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸铀标准滴定榕液体积的数值，单位为毫升(mL);cl一一硫代硫酸铀标准滴定榕液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)。5.8. 1.3 仪器、设备玻璃液封管(见图1):250 mL。4 k HG/T 3587-2009 1一一玻璃液
16、封管;2一橡皮塞;3 锥形瓶。5.8. 1. 4 分析步骤圈1玻璃液封管装置图称取约0.4g试样，精确至0.0002g，置于500mL锥形瓶中，加人少量水冲洗瓶壁，摇动使之形成乳浊液，加入20mL硫酸和10g硫酸镀。置于电炉上，开始时缓缓加热，最后强热榕解。冷却后，加入80mL水和20mL盐酸，充分摇匀，加入2.5g金属铝，按图1所示装上液封管(液封管中预先加入碳酸氢铀饱和溶液至该管体积的2/3左右)，把橡皮塞塞紧。待金属铝完全榕解且榕液呈紫色，冷却1)至室温。取下液封管，将其中碳酸氢铀饱和溶液倒入锥形瓶中并以少量水冲洗胶塞及瓶壁。加入3mL硫氨酸饵饱和榕液，立即用硫酸铁锻标准滴定榕液滴定至溶
17、液呈淡褐色约30s不消失即为终点。同时做空白试验。5.8.1.5 结果计算二氧化铁含量以二氧化铁(TiOz)的质量分数叫计，数值以%表示，按式(的计算: (V1 -Vo)/l OOOJcM WZ=Li .v-.-X100(的z 式中:Vl一一滴定试验溶液所消耗的硫酸铁镜标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);v。一一一滴定空白试验溶液所消耗的硫酸铁镣标准滴定榕液体积的数值，单位为毫升(mL);C 硫酸铁镀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m 试样的质量的数值，单位为克(g); M 二氧化铁(TiOz)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M= 79.88)
18、。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。1)冷却过程中，碳酸氢纳饱和溶液回流至锥形瓶中，产生二氧化碳后回流停止。5 HG/T 3587-2009 5.8.2 氧化顿与二氧化铁的摩尔比的计算氧化顿与二氧化铁的摩尔比(BaO/TiOz)，按式(5)计算:wl/233.2 BaO/TiOz =一一-一一一(5)wz/79.88 式中:Wl 按5.7条测定的铁酸坝的质量分数，数值以%表示;Wz一一按5.8.1条测定的二氧化铁的质量分数，数值以%表示;233. 2一一铁酸坝(BaTi03)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol); 79. 88 二氧化铁(T
19、iOz)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)。5.9 氧化锦含量、氧化铀含量、氧化押含量、氧化铝合量、氧化铁含量、氧化镜含量、氧化钙含量的测定5.9.1 方法提要样品加盐酸溶解，使用电感榈合等离子体原子发射光谱仪测定样品中的氧化银含量、氧化铀含量、氧化拥含量、氧化铝含量、氧化铁含量、氧化镜含量、氧化钙含量。5.9.2 试剂5.9.2. 1 本试验所用试剂为光谱纯，所用水为二级水。5.9.2.2 盐酸。5.9.2.3 30 %过氧化氢。5.9.2.4 锦标准榕液:1mL溶液含有银(Sr)O.010 mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锦标准潜液，置于100mL容量瓶中，用
20、水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。5. 9. 2. 5 铀标准溶液:1mL溶液含有铀(Na)O.010 mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铀标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该榕液现用现配。5.9.2.6 押标准溶液:1mL溶液含有何(K)O.010 mgo 用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的饵标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。5.9.2.7 铝标准溶液:1mL溶液含有铝(Al)O.010 mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铝标准潜液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶
21、液现用现配。5.9.2.8 铁标准溶液:1mL溶液含有铁(Fe)O.010 mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。5.9.2.9 镜标准溶液:1mL溶液含有镜(Mg)O.010 mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的镜标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。5.9.2.10 钙标准溶液:1mL溶液含有钙(Ca)O.010 mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的钙标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该榕液现用现配。5. 9. 2.
22、 11 氧气:纯度应大于99.9%。5.9.3 仪器、设备5.9.3. 1 高温炉:能控制温度为900oC :l: 50 oc。5.9.3.2 电磁搅拌器:带加热装置。5.9.3.3 电感捐合等离子体原子发射光谱仪(ICP仪)。6 HG/T 3587-2009 a) 仪器的稳定性:仪器的短期稳定性RSD不大于2.0%;长期稳定性RSD不大于4.0% 0 b) 仪器的检出限:代表元素检出限不大于0.005mg/L。c) 校准工作曲线:回归曲线的线性相关系数，各元素的线性相关系数R注o.99。5.9.4 分析步骤5.9.4. 1 试验溶液的制备将约2.5g试样置于铅增塌中，置于9000C士500C
23、的高温炉中灼烧2ho灼烧后的试样转移至干燥器中冷却至室温。称取2.000 g :l: o. 001 g灼烧后的试样，置于250mL烧杯中。加人50mL水、50mL盐酸、16mL 30 %过氧化氢，将电磁搅拌子放入烧杯中，盖上表面皿。置于电磁搅拌器上，打开磁力搅拌并加热溶液至60oC，搅拌至试样榕解或不溶物的量保持不变。将溶液冷却至室温，转移溶液和不溶物至250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。将溶液进行干过滤，弃去初滤液20mL，保留滤液用于测定。5.9.4.2 工作曲线的绘制按表2的要求分别移取相应的杂质标准榕液，置于四个100mL容量瓶中。再分别用移液管加入25 mL试验榕液，用水稀释
24、至刻度，摇匀。表2备杂质标准溶液移取的体积杂质元素移取标准溶液的体积/mL1 2 3 4 纳。1. 00 2.00 3.00 专甲。1. 00 2. 00 3.00 钱。1. 00 2.00 3.00 钙。1. 00 2.00 3.00 错、。1. 00 3.00 5. 00 铝。1. 00 2.00 3. 00 铁。1. 00 2. 00 3.00 在仪器最佳的测定条件下，按表3给出的元素测定波长，利用标准加入法测定工作曲线中各待测元素的光谱强度。在每种元素测定之间应吸入盐酸。计算机根据所输入的相关数据，自动计算出各元素的浓度。表3各杂质测定波长杂质元素| 银钙测定波长/nmI 346.44
25、或407.77422. 67或393.37 5.9.5 结果计算金属元素氧化物含量以质量分数叫计，数值以%表示，按式(6)计算:cMr X 100 X 10-6 ZZJ3=4/np fn、X100(创式中:c-一由工作曲线查出的被测榕液中被测元素浓度的数值，单位为微克每毫升(g/mL); Mx二一金属元素换算为其氧化物的系数(Msro= 1. 183; MNa20 = 1. 348; MK20 = 1. 205; MA1203 = 1. 889;MFe203 =1. 430;MMgO= 1. 658;Mcao= 1. 399); m一试样的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值
26、为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值:氧化锤、含量不大于0.0020 %;氧化铀含量、氧化饵含量不大于0.0002%;氧化铝含量、氧化铁含量、氧化镜含量和氧化钙HG/T 3587-2009 含量不大于0.0005%。5. 10 二氧化硅含量的测定5. 10. 1 方法提要用无水碳酸铀熔融试样，用水浸出熔块，再于沸水浴上加热溶解，过滤。在硫酸介质中加入铝酸钱，形成硅铝杂多酸(硅铝黄)，在草酸存在下加入还原剂抗坏血酸，将硅铝黄还原为硅铝蓝，在680口m波长下测其吸光度。5.10.2 试剂5. 10.2. 1 元水碳酸铀。5.10.2.2 硫酸溶液:1十17。5.10.2.3 铝酸镣搭液:100
27、g/L。5. 10.2.4 抗坏血酸溶液:10 g/L。5.10.2.5 草酸硫酸泪合溶液:称取20g草酸，榕于500mL 1十l硫酸溶液中。5.10.2.6 二氧化硅标准榕液:lmL溶液含有二氧化硅(Si02)0.01 mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的二氧化硅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。5.10.2.7 对硝基酣指示液:1g/L。5. 10.3 仪器、设备5. 10.3. 1 高温炉:能控制温度在950oc 1 000 oC; 5. 10.3.2 分光光度计:配有2cm比色皿。5.10.4 分析步骤5. 10.4. 1 工作曲线
28、的绘制在一组100mL容量瓶中，加入0.00mL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL二氧化硅标准溶液，加水至20mL。加入1滴对硝基酷指示液，用硫酸溶液中和至无色，再加6mL硫酸榕液，摇匀后，加入2mL铝酸镜，摇匀。20min后，加入8mL草酸-硫酸泪合溶液、5mL抗坏血酸溶液、摇匀，放置30min，用水稀释至刻度，摇匀。使用分光光度计，在680nm波长下，以水调零测量各榕液的吸光度。以二氧化硅质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.10.4.2 试验溶液的制备称取约0.4g试样，精确至0.01g，置于己加入5.0g元水嵌酸铀的铅增塌中，搅匀，
29、上面再覆盖3.0 g无水碳酸铺。于950oCl 000 oC的高温炉中熔融10min15 min，取出摇匀一次，或补加2g无水碳酸铀继续熔融至透明。取出冷却后，置于塑料烧杯中，用水浸榕熔块。将士甘桐冲洗干净，于沸水浴上加热溶解熔融物。冷却后，用中速定性滤纸过滤，用水冲洗滤纸，将滤液收集在100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.10.4.3 空白试验溶液的制备除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时同样处理。5. 10.4.4 测定用移液管移取50mL试验溶液(5.10. 4. 2)和空白试验溶液(5.10.4.3)，分别置于100mL容量瓶中，以下按5.10.
30、4.1条从加入1滴对硝基盼指示液开始，到测量各榕液的吸光度为止进行操作。根据工作曲线查出试验榕液和空白试验榕液中二氧化硅的量。5.10.5 结果计算8 二氧化硅含量以二氧化硅(Si02)质量分数W4计，数值以%表示，按式(7)计算:(ml -mo) X 10-3 v :./_，v X 100 (7) 切4= m(50/100) HG/T 3587-2009 式中:ml 从工作曲线上查出的试验溶液中二氧化硅的质量的数值，单位为毫克(mg); mo 从工作曲线上查出的空白试验溶液中二氧化硅质量的数值，单位为毫克(mg); m一一试样的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果
31、，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。5. 11 水分的测定5.11.1 仪器、设备5. 11. 1. 1 称量瓶:归5mmX25 mm; 5. 11. 1. 2 电热恒温干燥箱:能控制温度在105.C士2.C。5. 11. 2 分析步骤用预先在105.C :l: 2 .C下干燥至质量恒定的称量瓶称取3g5 g试样，精确至0.0002g。移入电热恒温干燥箱中，打开盖，在105.C土2.C下干燥2.5h。取出，置于干燥器中，冷却30mino称量，精确至0.0002g。5. 11.3 结果计算水分以质量分数Ws计，数值以%表示，按式(8)计算:Ws=旦L二旦旦X100(的m 式中:ml
32、一一干燥前称量瓶和试样的质量的数值，单位为克(g);m2一一干燥后称量瓶和试样的质量的数值，单位为克(g); m 试样的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。5.12 灼烧减量的测定5. 12. 1 方法提要试样在1100 .C土50.C下灼烧，根据试样减少的质量，确定灼烧减量。5. 12.2 仪器、设备高温炉:能控制温度在1100oC:l:50.C。5.12.3 分析步骤用已于1100.C士50.C下灼烧至质量恒定的刚玉带塌称取约4g试样，精确至0.0001 g。将增塌置于高温炉中，逐渐升温至1100oC:l:50.C并
33、恒温1h。在炉内冷却至约200.C，取出置于干燥器中冷却至室温称量。5. 12.4 结果计算灼烧减量以质量分数W6计，数值以%表示，按式(9)计算:W6=旦L二旦旦X100 (9) z 式中:ml一灼烧前士甘塌和试样质量的数值，单位为克(g); m2 灼烧后残余物和地塌质量的数值，单位为克(g);m-一试样的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。5.13 结晶度的测定5. 13. 1 方法提要根据轴率c/判断铁酸锁四方相的结晶度，轴率c/的确定根据衍射图谱d值进行计算。9 HG/T 3587-2009 5.13.2 仪器X
34、射线衍射仪。5.13.3 分析步骤5. 13.3. 1 样晶制备将被测样品在研钵中研至200目300目。将中间有浅槽的样品板擦干净，粉末样品放入浅槽中，用另一个样品板压一下，样品压平且和样品板相平。5.13.3.2 测定对被测样品进行28约从3。至80。的扫描，扫描峰或峰群的两侧应有足够长度，以准确求得背底。确定2()约45。附近的002和200晶面的晶面间距d值，通过计算求出轴率。5.13.4 结果计算结晶度以轴率c/计，按式(10)计算:式中:d1一-002晶面的晶面间距;dz一-200晶面的晶面间距。6 检验规则d1 c/= dz口的6. 1 本标准规定的所有指标为出厂检验项目，应逐批检
35、验。6.2 生产企业用相同材料、基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的电子工业用高纯铁酸顿为一批。每批产品不超过10t。6.3 按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插入至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的瓶(袋)中，密封。瓶(袋)上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、产品规格、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶(袋)作为实验室样品，另一瓶(袋)保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。6.4 生产厂应保证每批出厂的电子工业用高纯铁酸顿都符合本标准的要求。6.5 检验结果如有指标不符合本标准要求
36、时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6.6 采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7 标志、标签7. 1 电子工业用高纯铁酸顿包装上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、产品规格、净含量、批号(或生产日期)、本标准编号及GB/T191-2008中规定的怕雨标志。7. 2 每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、产品规格、净含量、批号(或生产日期)、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8 包装、运输、贮存8. 1 电子工业用高纯铁酸坝外包装采用纸塑复合包装袋
37、、纸板桶或塑料桶包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋。每桶净含量25kg。8.2 电子工业用高纯铁酸顿内袋采用聚丙烯绳或其他质量相当的绳扎口;外包装应牢固封口。8.3 电子工业用高纯铁酸锁在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。8.4 电子工业用高纯铁酸顿应贮存在阴琼干燥处，防止雨淋、受潮。10 goN|hmmH注目中华人民共和国化工行业标准电子工业用高纯铁酸顿HG/T 3587-2009 出版发行z化学工业出版社(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)北京云浩印刷有限责任公司印装880mmX 1230mm 1/16 印张%字数23千字2010年6月北京第1版第1次印刷书号:155025 0834 购书咨询:010-64518888 售后服务:010-64518899 网址:http:/凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。违者必究版权所有定价:10.00元
