1、ICS 71.060.01;71.060.99 G 10 备案号:10941 - 10943-2002 HG 中华人民共和国化工行业标准HG/T 3696. 13696. 3-2002 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液、杂质标准溶液和制剂及制品的制备2002-09-28发布2003-06-01实施中华人民共和国国家经济贸易委员会发布备案号，10941一2002HG/T 3696. 1-2002 HG/T 3696. 1-2002 目次前言. 3 1 范围. . . . . . . . . . . . . . . . . 5 2 引用标准E. . . . . . . . . . . . . .
2、 . . . . . . . . . . . 5 3 一般规定.4 标准滴定溶液的配制与标定-4. 1 氮氧化纳标准滴定溶液.4. 2 盐酸标准滴定溶液.-E.6 4. 3 硫酸标准滴定溶液. 7 4.4 碳酸锅标准滴定溶液.7 4. 5 重错酸锦标准滴定浴液. 8 4. 6 硫代硫酸纳标准滴定溶液.4. 7 澳标准滴定溶液.9 4. 8 澳酸锦标准滴定溶液.10 4. 9 腆标准滴定溶液. 10 4. 10 腆酸锦标准滴定榕液.E.10 4. 11 草酸标准滴定溶液.11 4. 12 高锤酸御标准滴定熔液. 11 4. 13 硫酸亚铁镀标准滴定溶液- 12 4. 14 硫酸销(或硫酸钳馁)标
3、准滴定溶液 . . . . 12 4. 15 乙二胶四乙酸二纳(EDTA)标准滴定熔液.13 4. 16 氯化铮标准滴定溶液.14 4. 17 氯化馍(或硫酸续)标准漓定溶液. 14 4. 18 硝酸铅标准滴定溶液.15 4. 19 硫酸铜标准滴定溶液. 15 4. 20 硝酸银标准滴定溶液. 15 4.21 氯化纳标准滴定溶液. 16 4. 22 硫氨酸纳(或硫氨酸饵或硫氨酸镀)标准滴定溶液. 16 4. 23 亚硝酸纳标准滴定溶液 . 17 4. 24 高氯酸标准滴定溶液.184. 25 硝酸示标准滴定溶液. 18 附录A(标准的附录)用工作基准试剂直接配制的标准滴定溶液. . . . 2
4、0 附录Il(标准的附录)不同标准溶液浓度的温度补正值 -. . 21 附录口提示的附录)部分标准滴定溶液的对照方法. E . 22 附录D(提示的附录)电位滴定终点的确定方法及数据记录示例.25附录E(提示的附录)含隶废液的处理方法-m备案号:10941-2002 HG/T 3696. 1-2002 前主l=t 本标准是非等效采用美国材料试验协会标准ASTME 200-1997 滴定时消挺乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液的体积，mL;V，一一空白试验时消耗乙二钱四乙酸二销标准滴定溶液的体积，mL;V 标定所移取氯化钵溶液的体积，mLo4. 17 氯化镶(或硫酸镶标准滴定溶液c(MgClz) =0
5、.1 mol/L 4. 17. 1 配制称取21g氯化续(MgCl， 6H，Ol或25g硫酸筷(MgSO， 7H，O汀，溶于0.5+999.5盐酸溶液1000 mL，放置一个月后，用1630m的玻璃砂增塌过滤，摇匀。4. 17.2 标定4.17.2.1 测定方法移取30.0035. 00 mL自己制好的氯化筷熔液c(MgCI，)=0.1 mol/L ，加70mL水及pH句10氨氯化钱缓冲溶液甲10mL，加5g/L锚黑T指示液5滴或少量铭黑T指示剂，用乙二胶四乙酸工纳标准滴定溶液c(EDTA)=0.1 mol/L滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。4.17.2.2 计算氯化镣(或硫酸续)
6、标准滴定榕液的浓度按式(17)计算3(V, - V , )c, c(MgCl,) =-气72.(17) 式中，c(MgCl,) 氯化续标准滴定熔液的浓度，mol/L; h 乙二胶四乙酸二锅标准滴定熔液的实际浓度，mol/L;V , 滴定时消耗乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液的体积，mL;V，一一空白试验时消耗乙二胶四乙酸二饷标准滴定溶液的体积，mL;14 HG/T 3696. 1-2002 V 标定所移取氯化续溶液的体积，mLo4. 18 硝酸铅标准滴定溶液cPb(N03)2J0. 05 mol/L 4. 18. 1 配制称取17g硝酸铅，溶于0.5+999.5硝酸溶液1000 mL中，摇匀。4.
7、18.2标定4. 18. 2. 1 测定方法移取30.0035. 00 mL配制好的硝酸铅溶液(cPb(N03)2J0.05 mol/U.加3mL冰乙酸及5g 六次甲基因胶，加70时，水及2g/L二甲酣橙指示液2滴，用乙二胶囚乙酸二纳标准滴定溶液c(EDTA)0.05 mol/L滴定至溶液呈亮黄色。4. 18.2.2 it算硝酸铅标准滴定溶液的浓度按式(18)计算g在阳N03叶号上(山式中:cPb(N03 )2-硝酸铅标准滴定溶液的浓度.mol/I斗c, 乙二胶四乙酸二锅标准漓定溶液的实际浓度.mol/I斗V , 滴定时消耗乙二胶四乙酸二纳标准滴定溶液的体积，mL;V一标定所移取硝酸铅溶液的体
8、积，mL。4. 19 硫酸铜标准滴定溶液c(CuSO,) O. 1 mol/L 4. 19. 1 配制称取25g五水硫酸铜(或16g元水硫酸铜).溶于O.5十999.5硫酸溶液1000 mL中，摇匀。4. 19.2 标定4. 19. 2. 1 测定方法移取30.0035. 00 mL配制好的硫酸铜标准滴定溶液c(CuSQ,) O. 1 mol/L.加70mL 71及pH臼10氨氯化镀缓冲溶液乙10mL及0.2g红紫酸镀混合指示剂，用乙二镀四乙酸二纳标准滴定溶液c(EDTA)二O.1 mol/L滴定至溶液呈紫蓝色。同时作空白试验。4.19.2.2 计算硫酸铜标准滴定溶液的浓度按式(的计算s(V，
9、-V肉、(CuSO，) i .,. (19) 式中:c(CuSO,) 硫酸铜标准滴定溶液的浓度，mol/L;c, 乙二胶囚乙酸二锅标准滴定溶液的实际浓度，mol汀，号V , 滴定时消耗乙二胶囚乙酸二纳标准滴定溶液的体积，mL;V2 空白试验时消耗乙二镀四乙酸二销标准滴定溶液的体积，mL;V 标定所移取硫酸铜溶液的体积，mLo4.20 硝酸银标准滴定溶液c(AgN03 )二0.1mol汀，4. 20. 1 圃己制称取17.5g硝酸银，溶于1000 mL水中，摇匀。溶液保存于棕色瓶中。4.20.2标定4.20.2. 1 测定方法称取0.2g于500 600:灼烧至恒重的基准氯化纳(精确至0，000
10、1 g).溶于70mL 水中，加15 HG/T 3696. 1-2002 10日/L淀粉溶液10mL，以216型银电极作指示电极，217型双盐桥饱和甘示电极作参比电极。用配制好的硝酸银溶液cCAgNO，)O. 1 mol/LJ滴定。滴定初期预先加入一定量的硝酸银滴定溶液至近终点，再按0.1mL的量逐次加入(必要时可适当增加)，记录每次加入硝酸银溶液后的总体积及相应的电位值E，计算出连续增加的电位值t;Ej和t;Ej之间的差值t;E2t;Ej的最大值即为滴定终点，终点后再继续记录一个电位值E.数据记录格式及滴定终点时所消耗的标准滴定溶液的体积(V)的计算参见附录D。4.20.2.2 计算硝酸银标
11、准滴定溶液的浓度按式(20)计算:c(AgNO, )二-JL.E.(20) VX 0.05844 式中，c(AgNO,) 硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L，V一一一滴定至终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;m 称取基准氯化铀的质量，g;。.058 44 与1.00 mL硝酸银标准滴定溶液c(AgNO，)二1.000 mol/LJ相当的以克表示的氯化纳质量。4. 21 氯化纳标准滴定溶液c(NaCDO. 1 mol/L 4. 21. 1 自己制称取5.9g氯化纳，溶于1000 mL水中，摇匀。4. 21. 2标定4.21. 2.1 测定方法移取30.0035. 00 mL配制好的氯化锅
12、内溶液c(NaCDO. 1 mol/LJ，加40mL水及10日/L淀粉溶液10mL，以216型银电极作指示电极，217型双盐桥饱和甘示电极作参比电极。用硝酸银标准滴定溶液c(AgNO，)二0.1mol!LJ滴定。滴定初期预先加入一定量的硝酸银标准溶液i商定溶液至近终点，再按0.1mL的量逐次加入(必要时可适当增加)，记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积及相应的电位值E，计算出连续增加的电位值t;Ej和t;Ej之间的差值t;E，.t;E，的最大值即为滴定终点，终点后再继续记录一个电位值E.数据记录格式及滴定至终点时所消耗的标准滴定溶液的体积(V)的计算参见附录D.4.21. 2.2 计算氯化
13、纳标准滴定溶液的浓度按式(21)计算:c(NaC) 斗. . . . . . . . . . . . . (21) 式中c( NaCD 氯化纳标准滴定熔液的浓度，mol/L，c, 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L，V , 滴定到终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;V 标定所移取氯化纳溶液的体积，mL。4.22 硫氨酸纳(或硫氨酸御或硫氨酸镀)标准漓定溶液c(NaCNS) O. 1 mol/L或c(KCNS) O. 1 mol!L或c(NH，CNS)O. 1 mol/L 4.22. 1 配制称取8.2g硫氨酸纳(或9.7 g硫氨酸饵或7.9g硫氨酸镀)溶于1000 mL水中，摇匀。
14、4.22.2标定4. 22. 2. 1 测定方法称取0.6g于硫酸干燥器中干燥至恒重的基准硝酸银(精确至0.0001 g)，溶于90mL水中，加16 HG/T 3696. 1 2002 10 g/L淀粉指示液10mL及25%硝酸溶液10mL，以216型银电极作指示电极，217型双盐桥饱和甘示电极作参比电极。用配制好的硫氨酸纳(或硫氨酸饵或硫氨酸镀)溶液i商定。滴定初期预先加入一定量的硫氨酸纳(或硫氨酸御或硫氨酸钱)溶液至近终点，再按0.1mL的量逐次加入(必要时可适当增加), 记录每次加入硫氨酸锅(或硫氨酸梆或硫氨酸锁)溶液后的总体积及相应的电位值E，计算出连续增加的电位值4日和i!.E，之间
15、的差值i!.Ei!.E，的最大值即为滴定终点，终点后再继续记录一个电位值E。数据记录格式及滴定至终点时所消耗的溶液的体积(V)的计算参见附录D，4.22.2.2 计算硫氨酸饷(或硫氨酸饵或硫氨酸镀)标准滴定接液的浓度按式(22)计算:(NaCNS) ,. m， . . . (22) VXO.1699 式中c(NaCNS) 硫氨酸制标准滴定溶液的浓度，mol/L;V 滴定至终点时消花硫氨酸销(或硫氨酸饵或硫氨酸镀)溶液的体积，mL;m 称取基准硝酸银的质量，g;。1699 与1.00 mL硫氨酸纳(或硫氨酸何或硫氨酸续)标准滴定溶液c(NaCNS)或(KCNS)或c(NH，CNS)J1.000
16、mol/L相当的以克表示的硝酸银的质量。4.23 亚硝酸钢标准滴定溶液4.23. 1 自己制称取按表7规定量的亚硝酸锅、氢氧化纳及无水碳酸俐，溶于1000 mL水中，摇匀。表7拟配制亚硝酸饷标准配制1000 mL标准滴定榕液所需所需基准无水对滴定溶液的浓度, (NaNO, J 亚硝酸铀的质量氢氧化俐的质量无水碳酸俐的质量氨基苯磺酸的质量mol/L g g g g 。.536 o. 5 l 2.5 O. 1 7. 2 O. 1 0.2 0.5 4.23.2 标定4. 23. 2. 1 测定方法所需氨7)(体积mL 3 2 称取按表7规定量的于(120士5)c烘至恒重的基准元水对氨基苯磺酸(精确至
17、0.0001g)，加按表7规定体积的氨水溶解，加200mL水以及20mL盐酸，按永停滴定法安装好电极和测量仪表(见图1)。将装有配制好的亚硝酸纳溶液的滴管下口插入溶液内约10mm处，在搅拌下于1520C进行滴定，近终点时，将滴管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并人溶液中，继续慢慢滴定，并观察检流i十读数和指针偏转情况，直至加入滴定液搅拌后电流突增，并不再回复时即为滴定终点。4.23.2.2 计算亚硝酸纳标准滴定溶液的浓度按式(23)计算z(NaN02)=LE(23)VXO.1732 式中;c(NaN02) 亚硝酸纳标准滴定溶液的浓度，mol/L;V 滴JE时消糙亚硝酸纳标准滴定溶液的体积
18、，mL;m 称取基准元水对氨基苯磺酸的质量，却。1732-与1.00 mL亚硝酸纳标准滴定溶液c(NaN，) 1. 000 mol/LJ相当的以克表示的无水对氨基苯磺酸的质量。注.本标准滴定溶液应在使用前标定。17 HG/T 3696. 1-.2002 - RI R2 P R 电阻.其阻值与检流计临界阻尼电阻值近似;Rl电阻，6070n(或用可变电阻)，使加于两个电极上的电压约为50mV;Rz 电阻，2000!l;E1. 5V干电池;K开关;G检流汁，灵敏度为10-A/格;P钳电极24 高氯酸标准滴定溶液c(HClO,) =0. 1 mol/L 4.24. 1 自己帘l图l测量仪表安装示意图移
19、取8.5mL高氯酸，在搅拌下注入500mL冰乙酸中，混匀。在室温下滴加20mL乙酸酶，搅拌至溶液均匀。冷却后用冰乙酸稀释至1000 mL，摇匀。4. 24. 2 标定4.24.2. 1 测定方法称取。.6g于105llO.C烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢何(精确至O.000 1 g) ，置于干燥的锥形瓶中，加人50mL冰乙酸，温热溶解。加5g/L结晶紫指示液23滴，用配制好的高氯酸标准滴定溶液c( HC!O,) =0. 1 mol/LJ滴定至溶液由紫色变为蓝色(微带紫色)。4.24.2.2 计算高氯酸标准滴定溶液的浓度按式(24)计算:c( HC!O,) =一一m一一一 . (24) VXO.20
20、42 式中;c(HC!O，卜一高氯酸标准滴定溶液的浓度，mol/L;V 滴定时消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL;m 称取基准邻苯二甲酸氢御的质量，g;0.204 2一一一与1.00 mL高氯酸标准滴定溶液c(HC!O，)=1.000mol/LJ相当的以克表示的邻苯二甲酸氢韧的质量。注:本标准滴定溶液应在使用前标定，标定高氯酸标准滴定搭液时的温度应与使用该标准熔液滴定时的温度相同。4.25 硝酸隶标准滴定溶液c1/2Hg(N03 )2J=0. 1 mol/L 4.25. 1 配制称取10.85 g氧化录溶解在10mL硝酸中，移入1000 m!容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。或者称取17.13g硝
21、酸录Hg(N03)2 H20J置于250mL烧杯中，加入1+1硝酸溶液7mL，加少量水溶解，移人1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。溶液贮存在密闭的玻璃瓶中。4. 25. 2标定4.25.2. 1 测定方法18 HG/T 3696. 1-2002 准确称取5.844日于500600C灼烧至恒重的基准氯化纳(精确至0.0001，置于烧杯中加少量水溶解，将其全部转移至1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00mL氯化纳标准滴定溶液置于250mL锥形瓶中，用水稀释至100mL，加34滴澳盼蓝指示液，若溶液颜色呈蓝紫色，滴加8+92硝酸溶液至溶液变成黄色，再过量56滴;若溶液
22、颜色呈黄色，则滴加40g/L氢氧化纳溶液至溶液变蓝紫色，再滴加8十92硝酸溶液至溶液变成黄色，然后过量56滴。加5g/L二苯偶氮碳瞰脐指示液0.25mL.用硝酸录溶液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点。将废液收集于约50L的容器中，当废液达到40L左右，按附录E规定的方法进行处理。4.25.2.2 计算硝酸录标准滴定溶液的浓度按式(25)计算:1/2Hg(NO， )2J一1旦一一一. (25) 0.05844 XV 式中cI/2Hg(NO ),J 硝酸求标准滴定溶液的浓度，mol/L;V一一滴定时消耗硝酸采标准滴定溶液的体积.mL;m-25. 00 mL氯化纳标准滴定溶液中所含基准氯化销的质量，
23、g;0.058 44 与1.00 mL硝酸乘标准滴定溶液cI/2Hg(N02)，J1. 000 mol/L相当的以克表示的氯化纳的质量。注。本标准滴定溶液应每月重新标定一次。19 HG/T 3696.1-2002 附录A(标准的附录)用工作基准试剂直接配制的标准滴定溶液Al 配制按表Al称取规定的质量及规定的干燥条件下干燥至恒重的工作基准试剂，并按表Al中规定的溶解条件溶解后，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。表Al标准滴定浓度称取质量干燥条件溶解条件摩尔质量M溶液名称mol!L g 日/mol重错酸饵c(1/6K2 Crz0 7 )=O.l 4. 903 (20ic2)(: 溶于
24、水49.03 c(/6KIO，)O.1 3. 567 腆酸梆(80士2)C溶于水35.67 c(/6K10，)0. 3 10.700 草酸铺c(1 /2NazCzo.)=.l 6. 700 (80士2)(:溶于水67.00 氯化制cU、laCI) O. 1 5. 844 (550士50)(:溶于水58. 44 A2 计算标准滴定溶液浓度值，按式(Al)计算zmX 1 000 c=一一一一一 . (Al) VXM 式中，c 标准滴定溶液的浓度，mol/L，m 称取工作基准试剂的质量，g;V一一溶液的体积，mLjM工作基准试剂的摩尔质量，g/mol.20 温度。C5 6 7 8 9 10 11 1
25、2 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 HG/T 3696. 1-2002 附录B(标准的附录不同标准溶液浓度的温度补正值以mL/L计不同标准溶液浓度的补正值见表B10表B1水和硫酸溶液0.05口的I/LO. 1 mol!L和盐酸溶液盐酸溶液c(l/2H，立J，)O. 5 mol!L 以下的。.2mol!L c(HCI)O. 5 mol!L c( HC!) 1 mol!L 氢氧化铺溶液各种水溶液各种水溶液c(NaOH) O. 5时/L十1.38 +1.7 +1. 9 十2.3十2.4+.
26、 38 十1.7十1.9+2.2 +2.3 +1. 36 十1.6十1.8+2.2 +2.2 +1. 33 十1.6+1. 8 十2.1 +2.2 +. 29 十1.5十1.7十2.0+2.1 十1.23 +1. 5 +1. 6 +1. 9 十2.0-1. 17 +1. 4 十1.5十1.8+1. 8 + 1. 10 十1.3十1.4+1. 6 +1. 7 十O.99 十1.1 十1.2十1.4+1. 5 十0.88+1. 0 +1. 1 +1.2 十1.3+0.77 十O.9 +0.9 +1.0 +1. 1 卡0.64十O.7 十0.8十0.8十0.9+口50十0.6+0.6 +0.6 十O
27、.7 十O.34 十0.4+0.4 十0.4+0.5 十0.18+0.2 十0.2+0.2 +0.2 O. 00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.18 一O.2 O. 2 O. 2 0.2 0.38 -0.4 一0.4O. 5 一O.5 0.58 一O.6 一0.70.7 0.8 0.80 一0.9一0.91. 0 1. 0 -1. 03 1. 1 一1.1一1.21. 3 1. 26 一1.4一1.41. 4 1. 5 一1.51 1. 7 一1.7一1.71. 8 1. 76 2.0 2.0 一2.02. 1 2.01 2.3 2.3 2.3 一2.4-2.30 2. 5 2.
28、5 一2.6 2.8 2. 58 2. 7 2.7 2.9 -3.1 2.86 -3.0 -3.0 3.2 3.4 3.04 3.2 3.3 3.5 -3.7 3.47 -3.7 -3.6 3.8 4. 1 3. 78 4.0 4.0 4. 1 -4.4 4.10 4.3 -4.3 4.4 -4.7 注:l本表数值是以20l:为标准温度以实测法测出。硫酸溶液c(1/2H2页J，)1mol/L 氢氧化纳溶液c( NaOH) 1 1001/ L 十3.6+3.4 +3.2 +3.0 +2.7 +2.5 +2.3 +2.0 十1.8+1. 6 +1. 3 十1.1 十0.8+0.6 十0.3O.OC
29、 一O.3 0.6 0.9 1. 2 1. 5 1. 8 2. 1 -2.4 2.8 3.2 3.5 3. 9 4.2 4.6 一5.0-5.3 2表中带有+，.、号的数值是以20l:为分界。室温低于20l:的补正值为斗，高于20l:的补正值均为.。3本表用法示例如1L硫酸溶液c(/2H，S()，)1mol!LJ由25l:换算为20l:时，其体积修正值为1. 5 mL，故40.00mL换算为20C时的体和、为:V7040. 00l 1c005 o X 40. OO 39. 94 mL 21 HG/T 3696. 1-2002 附录C(提示的附录)部分标准滴定溶液的对照方法Cl 硫代葡酸钝标准滴
30、定溶液的对照方法C1. 1 测定方法移取30.OO 35. 00 mL腆标准滴定溶液(0/212) O. 1 mol/L置于确量瓶中，加150时，水，用配制好的硫代硫酸纳标准溶液(Na，S，0，)二0.1mol/L滴定，近终点时加5g/L淀粉指示液3mL，继续滴定至溶液呈蓝色。同时作水所消耗腆的空白试验。取250mL水，加0.05mL配制好的腆标准滴定溶液(1/21，) 0.1 mol/L及5g/L淀粉指示液3mL，用硫代硫酸纳标准滴定溶液仨(Na2S20，)O. 1 mollL滴定至溶液蓝色消失。C1. 2 计算硫代硫酸纳标准滴定溶液的浓度按式(Cl)计算z(V，。二05)c，(Na2S20
31、2) 一一一一一一一:.c. . . . . . . . . . . . . (Cl) V-V2 式中，c(Na2S, 02) 硫代硫酸锅标准滴定溶液的浓度.mol/L;(, 腆标准滴定溶液的实际浓度.mol/L;V 滴定时消耗硫代硫酸销标准滴定溶液的体积，mL;V , 标定所移取硕标准滴定溶液的体积，时. V , 空白试验时消耗硫代硫酸销标准溶液的体积，mL;0.05 空白试验时中加入腆标准滴定溶液的体积，mL。c2 破标准滴定溶液的对照方法c2.1 测定方法移取30.OO 35.00 mL硫代硫酸纳标准滴定溶液c(Na2 S2 03) 0.1 mol/L置于破量瓶中，加150 mL水，用配
32、制好的碟标准滴定溶液cO/212)0.1mol/L滴定，近终点时加5g/L淀粉指示液3 mL.继续滴定至溶液呈蓝色。同时作水所消挺腆的空白试验。取250mL水，加0.05mL配和l好的腆标准滴定溶液c(l/n) 0.1 mol/L及5g/L淀粉指示液3mL.用硫代硫酸饷标准滴定溶液c(Na2S，02)0.1mol/L滴定至溶液蓝色消失。c2.2计算棋标准滴定溶液的浓度按式化2)计算z(V-V, )c, c(I/2I，)一.E.(C幻V ,-0.05 式中，cO/212) 腆标准滴定溶液的浓度，mol/L;c, 硫代硫酸销标准滴;溶液的实际浓度.mol/L; V 标定所移取硫代硫酸纳标准滴定溶液
33、的体积，mL;V , 滴定时消耗殃标准滴定溶液的体积，mL;V, 空白试验时消耗硫代硫酸纳标准溶液的体积，mL;22 HG/T 3696. 1-2002 O. 05 空白试验时加入硕标准滴定溶液的体积，mL。C3 高锺酸锦标准滴定溶液的对照方法。1测定方法移取30.0035. 00 mL配制好的高锺酸饵标准滴定溶液c(l/5KMnO，)=0.1 mol/LJ置于腆量瓶中，加2g慎化锦及20%硫酸溶液20mL，摇匀，于暗处放置5min。加150mL水，用硫代硫酸例标准滴定溶液C(Na2S, 03) = O. 1 mol/L滴定，近终点时加5g/L淀粉指示掖3mL，继续滴定至溶液呈蓝色。C3.2计
34、算高锺酸锦标准滴定溶液的浓度按式(C3)汁算z(V, -V, )c, c(l/5KMnO,) = 午.(C3) 式中，,.( 1!5KMnO,) 高锺酸锦标准滴定溶液的浓度，mol/L;c, 硫代硫酸纳标准滴定的浓度，mol/l斗V一一标定所移取高锺酸御标准滴定溶液的体积，mL;V , 滴定时消能硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积，mL;V2 空白试验时消耗硫代硫酸锦标准滴定溶液的体积，mLcC4 硫酸锦标准滴定溶液的对照方法C4. 1 测定方法移取30.0035. 00 mL配制好的硫酸锦标准滴定溶液cCe(SO)2二O.1 mol/L置于磺量瓶中，加2g腆化饵及20%硫酸溶液20mL，摇匀，于暗
35、处放置5min。加150mL水，用配制好的硫代硫酸纳标准滴定溶液c(Na2S203)=0.1 mol/L滴定，近终点时加5g/L淀粉指示液3mL，继续滴定至溶液呈蓝色。同时作空白试验。C4.2 it算硫酸锦标准滴定溶液的浓度按式(C4)计算川T1-V?)Cc Ce( SO, ) 2 = .:2.飞fi.E(C4)式中:cCe(SO)2J 硫酸锦标准滴定溶液的浓度，mol/l斗c, 硫代硫酸纳标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V一-标定所移取硫酸锦标准滴定溶液的体积，mL;V , 滴定时消耗硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积，mL;V2一-空白试验时消耗硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积，mLoC5 硫氨
36、酸锅(或硫佩酸御或硫氨酸镀)标准滴定溶液的对照方法C5.1 测定方法移取30.0035. 00 mL硝酸银标准滴定溶液c(AgN03)=0. 1 mol/L，加70mL水、80g/L硫酸铁锁指示液1mL及25%硝酸溶液10mL在摇动下用配制好的硫氨酸纳(或硫氨酸御或硫氨酸钱)标准滴定榕液滴定。终点前摇动榕液至完全清亮后，继续滴定至溶液所呈浅棕红色保持30So C5.2计算硫氨酸纳(或硫氨酸饵或硫氨酸镀)标准榕液的浓度按式(C5)计算g23 HG/T 3696. 12002 c(NaCN轩斗!. (C5l 式中，c(NaCNSl 硫氨酸纳(或硫氨酸抑或硫氨酸钱)标准滴定溶液的浓度，mol/L;C
37、1 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V商定时消耗硫氨酸纳(或硫氨酸御或硫氨酸镀)标准滴定溶液的体积，mL;V1 标定所移取硝酸银标准滴定溶液的体积，mLo24 HG/T 3696.1-2002 附录D(提示的附录电位滴定终点的确定方法及数据记录示例D1 i商定终点时所消耗的标准滴定溶液体积的计算滴定终点时所消耗的标准滴定溶液的体积(V)按式(01)计算zV二Vo+VjX去(01) 式中:V o 电位增量值Cl.E，达最大值前所加入标准滴定溶液的体积，mL;V j 电位增量值Cl.Ej达最大值前最后一次所加入标准滴定溶液的体积，mL;h-Cl.E，最后一次正值gB-Cl.E，最后一次正
38、值和第一次负值的绝对值之和。37 示例:V二4.90十0.10X一一一，=4.9437十49注电位滴定数据见表D1.D2 电位滴定数据记录格式电位滴定数据记录格式示例如表01:表01标准滴定榕液的体积V电位值EAE1 mL mV mV 4.80 176 35 4. 90 211 72 5.00 283 23 5.10 306 13 5. 20 319 11 5.30 330 AE, mV +37 49 10 -2 注第一、第二列分别记录所加入的标准滴定溶液的总体积和对应的电位值E.第三列记录连续增加的电位值!lEl第四列记录增加的电位值AE1之间的差值.E2，此差值有正有负。25 HG/T 3696. 1-2002 附录E(提示的附录含录废液的处理方法为了防止含示废液的污染，必须将求量法测定氯化物后所得的废液进行处理。El 方法提要在碱性介质中，用过量的硫化销沉淀示，用过氧化氢氧化过量的硫化俐，防止录以多硫化物的形式溶解。E2 处理步骤将废液收集于约5L的容器中，当废液达约4L时依次加入400g/L氢氧化锅溶液40mL.10 g硫化纳(Na2S.9H2l.摇匀。10min后慢慢加入质量分数为30%的过氧化氢溶液40mL充分混合，放置24h后将上部清液排人废水中，沉淀物(硫化亲又名辰砂，不溶于水，对人体无害)转入另一容器内，由专人进行柔的回收。上述操作中所用药剂均为工业级。26
