1、JB!T 10152-2000 前氮化硅结合碳化硅板是具有良好高温性能而被广泛应用的更新换代产品。本标准是在尚未收集到国际标准和国外先进标准的情况下，结合国内外生产和样品测试情况而制定的。、本标准的附录A是标准的附录。本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会提出并归口。本标准负责起草单位2郑州磨料磨具磨削研究所、博爱高温材料厂。本标准主要起草人z肖俊明、wJ峰、麻金凤、王旭、李志强、wJ铭。353 1 范固中华人民共和国机械行业标准碳化硅特种制晶氮化硅结合碳化硅植Special products of silicon carbide一Slab of sillcon nitride bonded s
2、ilicon carbide JB/T 10152-20 本标准规定了氮化硅结合碳化硅板制品的代号、尺寸规格、技术要求、检验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于工作温度不高于1500 C的氮化硅结合碳化硅的棚板、隔焰板及其他板。2 引用标准下列标准所包含的条文.通过在本标准中寻|用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修汀，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 191-1990 包装储运图示标志GB/T 2997-1982 致密定形耐火制品显气孔率、吸水率、体积密度和真气孔率试验方法GB/T 3001-1982 耐火制品常温抗折
3、强度试验方法GB/T 3002-1982 耐火制品高温抗折强度试验方法GB/T 5072-1985 致密定形耐火制品常温耐压强度试验方法3 产晶分类产品形状、代号、标记见表1，表l名称形状11: 号产品标记d 、，隔焰板 c NC-G alhlcldle 1-一一-一-、a d 一L国察机械工业局2000-01-04批准20-06-01实施l354 JB/T 10152-2000 表l(完)4; 称形状。栅板a 4 尺寸4. 1 隔焰板(NC-G)尺寸见表20表2a b C 500- 900 400 25 900-1 100 400 30 1 100-1200 400 35 1 200-1 5
4、00 300 40 4.2 棚板(NC-P)尺寸见表30表3a b C 350 3，O 8 400 400 8 400 400 10 450 400 10 370 370 15 400 350 I 5 400 400 15 410 350 15 410 410 15 430 420 20 480 460 20 490 490 20 495 475 20 520 490 20 4.3 本标准未包含的形状和尺寸由供需双方商定。5 技术要求5; 1 化学成分和物理性能应符合表4的规定。c 530 550 570 570 580 600 680 700 570 600 610 650 750 1 10
5、0 代号产品标记NC-P a/b/c mm d e ll. 5 30 14 30 16 30 18. 5 30 mm b c 480 20 480 20 530 20 570 20 500 20 320 20 400 20 600 20 530 25 250 25 610 25 470 25 725 25 700 25 355 J8/T 10152-2000 表4项目要求项目要求SiC.% 60 显气孔率.%20 SiaN( .到20 体积密度.g/cm3二注2.5FeZ03 % o. 8 常温抗折强度.MPa二:35Si. % ,; O. 4 高温抗折强度(400C).MPa40 SiOz
6、% 运4常温耐压强度，MPa二1305.2 尺寸偏差应符合表5的规定。表5部位尺寸范围允许偏差1000 士3.0 1000 允许偏差2.0 3. 0 5.4 边角缺陷应符合表7的规定。表7尺寸范围深度1000 3. .3 5.5 熔蚀坑深度小于或等于2.5mm、氏度小于或等于10mm，个数小于或等于505.6 裂缝、裂纹不准有。6 检验方法SiC、Si3N4、Fe，OSi、5i02的化学成分按附录A(标准的附录的规定迸行检验。显气孔率、体积密度按GB/T2997的规定进行检验。常温抗折强度按GB/T3001的规定进行检验。高温抗折强度按GB/T3002的规定进行检验。常温耐压强度按GB/T50
7、72的规定进行检验。尺寸检查:用精度为0.2rnm的钢卷尺、钢直尺进行检验。平面度的检查z将制品置于工作台上，用平尺和塞尺配合检验。4. 0 * 度至二20三三2530 mm mm mm 6. 1 6.2 6.3 6.4 6.5 6.6 6. 7 6.8 边角缺陷的检查:of选用钢尺以及专门制造的，可紧密套在制品棱角上的，带有沿规定方向情动的l356 JB/T 10152 -2000 刻度尺的测度器和测棱器检验。6.9 熔蚀坑的检查z用分度值为0.02mm的游标卡尺检验。经加工磨平后，无显著麻面和侵蚀的制品不以熔蚀计。6.10 裂纹、裂缝的检查:目力检测。用锤子敲击，出现哑声者判有暗裂纹。7
8、幢幢规则7. 1 检验分类氮化硅结合碳化硅板分为型式检验和出厂检验。7.2 型式检验有下列情况之一时，应进行型式检验za)新产品的试制定型或老产品转厂生产gb)正式生产后，如工艺有较大变动，原材料变更，可能影响产品的性能8c)正式生产时，每半年应进行A次型式检验;d)产品长期停产后，恢复生产;e)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异50质量监督机构提出进行型式检验的要求。7. 2. 1 检验项目7.2. 1. 1 外观检查z目测。7.2.2 尺寸检查的结果应符合表5的规寇。7.2.1.3 平面度的检查结果应符合表6的规定。7. 2.1.4 外形缺陷、熔蚀坑与裂纹、裂缝的检查结果应符合5.4-5
9、.6的规定。7-2. ,. 5 制品的化学成分和物理力学性能检查结果应符合表4的规定。7. 2. 2 抽样方法7. 2. 2. 1 检查批的确定每一炉产品为一检查批。7.2.2.2 样本的选取在同一炉产品中任取1块，然后分割成若干小块后任取5块。7.2.3 判定规则抽取的样本按表8的检验判定规则执行。若检验不合格，允许加倍抽样数量复检$若复检仍不合格，应判定该批产品不合格。表B如l定规则项目抽样数量合格判定数不合格判定数体积密度。o 1 常温抗折强度3 。.1 SisN 3 a 1 SiC 5 b I FeO:1 b l 7.3 出厂检验出厂检验按7.2.1.)-7. 2. 1.1的规定进行。
10、357 JBfT 1015220 8 标志、包装、运输及贮存8. 1 每块板的一角应清晰标注产品的名称、尺寸规楠、质量、制造日期、检验员、商标回8.2 包装应有防振、防潮措施。I8.3 包装箱应清晰标注规格、数量、质量、制造厂商、出厂日期及易碎、防潮等字样，并符合GB191的规定。8.4 制品在运输过程中，须保证不受碰伤、雨淋等。8.5 制品应在干燥、通风的仓库里贮存。3ii8 JB/T 10152-2000 附亵A(标准的附录)氯化硅结合碳化硅饭化学分析方法A1 试样的制备样品块碎至直径小于3mm的小块，四分法取20g，置于刚玉研钵中粉至过180吕筛间，磁铁吸取铁屑，在105-110C烘干1
11、h，取出，冷却，备用。A2 二氧化硅的测定A2.1 方法原理二氧化硅在氢氟酸盐酸-氯化仰榕液中加热溶解，生成氟硅酸御沉淀.沸水水解，以氢氧化锦标准溶液滴定生成的氢氟酸，从而计算出二氧化硅质量分数。A2.2 试弗lA2. 2. 1 盐酸p=1.18g/mLo A2. 2. 2 氢氟酸=质量分数40%。A2. 2. 3 氯化饰。A2. 2.4 氯化饵，10%，称取10g氧化铮榕解于水中，稀森至100mL。A2. 2. 5 氯化饵乙醇溶液，5%，称取氯化何5g溶于50mL水中，加入乙醇50mL.棍匀。A2. 2. 6 酣歌指示剂，1%，称取19酣歌溶于60mL乙醇中，再用水稀释重100mL，用。.1
12、mol/L氢氧化制标准溶液中和至用l呈红色。A2. 2. 7 苯二甲酸氢铮z基准试ifIJA2. 2. 8 氢氧化锦标准溶液，0.1mol儿。配制称取氢氧化纳4g溶于新煮沸拎却后的水中，加入少许氯化锁，稀释至1L，放置，吸取澄清液贮于塑料瓶中备用。标定z准确称取在105-110C烘干1h的苯二甲酸氢饵0.4g共3份，分别放人3个250mL锥形瓶中，加入新煮沸冷却后的蒸馆水100mL，摇动，使其溶解.加人醋歌指示剂23滴.用氢氧化销标准溶液滴定至微红色为终点。按式(A1)计算氢氧化锅标准溶液浓度.式中，c 氢氧化饷标准溶液浓度，mol/L;m称取的苯二甲酸氢何量，如m c = 一-0.204 0
13、 V V 滴定时消糙的氢氧化纳标准溶液体积，mLoA2.3 分析步骤.( Al ) 称取Al制备样约0.3g，精确至O.000 1 g，于250mL塑料烧杯中，加人氢氟酸10mL;盐酸(1+1)10 mL，置于80-90C恒温水浴上加热20min，取下，搅拌，冷却，加入团体氯化何至饱和后过量。.5 -1 g放置3-5min(氟硅酸何沉淀温度在15-20C为宜)，塑料漏斗过滤，用氯化御(10%)溶液洗涤2-3次，取下沉淀物放入原塑料杯中，沿杯壁加入氧化何乙醇(5%)溶液10mL，盼散指示剂10滴，用氢氧化纳标准溶液滴定至微红色(此时不计体积)，迅速加入刚煮沸的蒸馆水约180mL，指示剂10漓，用
14、氢氧化纳标准溶液滴定至微红色不消失为终点。按式(A2)计算二氧化硅质量分数:c X V X 0.015 02 四(Si，)= . n ,. v. V -L v V X 100 H .( A2 ) - m 35 JB/T 10152 -2000 式中:c一氢氧化铺标准溶液的浓度.mol/L;V一一滴定时消耗的氢氧化锦标准溶液的体积，mL;m 试样量.g.A2.4 允许误差按表A1规定。表A1% 吉量范围10.00 10. 01 30. 00 允许误差:t 0.15 土0.20A3 硅的测定A3.1 方法原理试样中的硅被硝酸氧化为二氧化硅，试样中原有二氧化硅与新生成的二氧化硅一起在氢氟酸盐酸-氯化
15、饵溶液中榕解，生成氟硅酸饵沉淀，用沸水水解，氢氧化销标准痞液滴定生成的氢氟酸，从二氧化硅总量中减去试样中原有二氧化硅量，经换算可得硅量。A3.2 试剂A3. 2. 1 硝酸，p=1.40 g/mL. A3. 2. 2 其余同A2.2。A3.3 分析步骤称取A1制备样约O.3 g.精确至O.000 1 g.于250mL塑料烧杯中，加入氢氟酸10mL.硝酸1mL. 盐酸0+1)10mL.其余操作同A2.3，按式(A3l计算硅的质量分数2I c X V X 0.015 02 . . .n I 四(Sil二I . V. V V X 100 - w(Si,) I X 0.467 4 . ( A3 ) m
16、 - I 式中，c一一氢氧化制标准溶液的浓度，mol/L，V一-A3.3中滴定二氧化硅消挺氧氧化销标准溶液的体积，mL;m一-A3.3中试样量.g.A3.4 允许误差按表A2规定。青量允许A4 总硅测定A4.1 方法原理范围误差表A20.50 07 % 0.513.00 土O.15 试样经氢氧化纳和硝酸饵加热熔融，盐酸分解熔块，将溶液蒸发至湿盐，加入盐酸，用动物胶凝聚硅酸.过滤并将沉淀灼烧至恒重，然后用氢氟酸硫酸处理，使硅呈四氟化硅形式挥发除去，氢氟酸处理前后的重量差即为沉淀中的二氧化硅量。用硅铝蓝分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅量，二者相加即可计算出总硅量。A4.2 试剂A4. 2. 1
17、氢氧化锅。A4. 2. 2 硝酸御。A4. 2. 3 盐酸，(5十95)。A4- 2. 4 动物股溶液，1%。A4: 2. 5 锢酸镀，5%.称取铝酸镀5g溶于100mL水中。360 JB/T 10152-2000 A4. 2. 6 硫酸亚铁镀:6% ，称取6g硫酸亚铁镀溶于水中，滴加硫酸23滴，稀释至100mL.现用现配回A4. 2. 7 革-硫混酸，(1十1).量取5%草酸I份与(1十3)硫酸1份，混合制成aA4. 2. 8 氢氟酸z质量分数40%。A4. 2. 9硫酸，0+1)。A4. 2. 10 二氧化硅标准溶液，1mL含0.05mg二氧化硅。准确称取在I000 c灼烧过的工氧化硅(高
18、纯试剂)O. 100 0 g于铅增揭中，加元水碳酸铺(基准试剂)2g仔细混匀，再覆盖O.5 g.送人860900C的高温炉中熔融20mn，取出，旋转瑞桶，使熔融物附于精涡内壁上，冷却，洗净外壁，在聚乙烯烧杯中用热水浸出，冷却后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至J度，摇匀后立即移人干燎的塑料瓶中贮存，备用。吸取上述溶液100mL.放入预先盛有10mL盐酸(2mol/L)的200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即为二氧化硅标准溶液(含工氧化硅0.05mg/mLl。A4. 3 分析步骤A4. 3. 1 称取Al制备样约O.2日，精确至O.000 1 g.于盛有事先脱过水的5g氢氧化俐的镰增
19、瑞中，加入2g硝酸饵，于室温放人高温炉中，由室温升至700C.熔融1015mn.取出，冷却，转移镰瑞锅及盖于烧杯中，烧杯中盛有1mL左右沸水，加热溶解熔融物，洗出.lIt锅及盖，加入盐酸20mL.置于砂浴上蒸发至湿盐状。然后加入盐酸20mL.搅拌均匀，在水浴t加热S，._10mn趁热加人动物胶榕掖(1%)10 mL.充分搅拌.70C水裕上保温10mn.取下，加人热水2030mL.搅拌使盐类溶解，用中速滤纸过滤，油液收集于250mL容量瓶中，用热盐酸(5+95)洗涤沉淀及烧杯数次，然后用热点洗至无氯为止。将滤纸连同沉淀)起移人锦.lIt塌中，小心烘干.放入高温炉中，从室温开始逐渐升至1000 C
20、.灼烧1 h.将其取出.冷却，称重，反复操作至恒重回灼烧后的沉淀，先用水润湿，然后加入氢氟酸5mL.硫酸。十1)12滴，砂浴上蒸发至冒硫酸白烟，取下，冷却，再加人氢氟酸35mL.继续蒸发至硫酸白烟冒尽，然后置于高温炉中，于1000C灼烧15 min，取出，冷却.称重。反复操作至恒重。将滤液及洗液冷至室温后，稀稀至250mL.吸取5mL于100mL容量瓶中，加水10mL.铝酸镀(5%)5 mL.摇匀(室温在20C以下时，应稍加温，使溶液温度至20C.再发色).放置1015mn.使其完全发色。加人草硫掘酸(1十)20mL，硫酸亚铁镀(6%)5mL.用水稀择至刻度，摇匀。用水作参比，在分光光度计上于
21、波长700nm处，用lcm比色皿，测量其吸光度，减去空白吸光度后，从标准曲线上查得二氧化硅毫克数。总二氧化硅质量分数按式CA4)计算z2 - m j m wS02Tl J = I亏了-r-一一一一mX 1000 250 式中:mz 氢氟酸处理前沉淀及瑞塌质量，g; m，一一氢氟酸处理后沉淀及增揭质量，g;3 从曲线上查得工氧化硅毫克数;m 试祥质量，巨。X 100 ( A4 ) A4. 3. 2 工作曲线绘制z吸取A4.2. 3盐酸溶液共吕份各12mL.分别放入8个100mL的容量瓶中，用微量滴定管依次加入二氧化硅标准溶液0.00.0.20.0.50. J, 00.2.00.4.00.6.00
22、.8.00 mL.加水至35 mL.铝酸钱(5%15mL.以下操作同A4.3. 1。各点吸光度值减去空白吸光度后，绘制工作曲线。A4.4 允许误是按表A3规定。361 A5 三氧化二铁测定A5.1 方法原理项SiOz JB/T 10152-2000 表A3目% 允许误差xO.40 在氨性榕液中(pH81l.日，三价铁离子与磺基水杨酸反应生成黄色的磺基水杨酸铁络盐，用吸收光度法测定其含量。A5.2 试邦lA5. 2. 1 磺基水杨酸，15%.称取1Sg磺基水杨酸榕于100mL水中。A5. 2. 2 盐酸:(5十95)。A5. 2. 3 氨水:p=O.90 g/mL。A5. 2. 4 三氧化二铁标
23、准潜液:0.1mg/mL. 准确称取己烘干的三氧化二铁(光谱纯)0.1000g.置于250mL烧杯中，加入盐酸(1十1)30 mL.加热溶解，玲却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A5.3 工作曲线的绘制吸取盐酸(5十95)溶液10mL分别放入7个50mL的容量瓶中，用微量滴定管依次加入三氧化二铁标准溶液(0.1mg/mL) O. 00.0. 50. 00.2. 00.4. 00.6. 00.8.00 mL.按试样操作方法显色，由测定的吸光度减去空白试验的吸光度绘制工作曲线。A5.4 分析步骤吸取A4.3制备液25mL于50mL容量瓶中，加人磺基水杨酸(15%)5mL.滴加氨水
24、至呈稳定黄色，过量810滴，用水稀释至刻度.摇匀。干过滤于干烧杯中，以水作参比液，用1cm比色皿于420nm 波长处测定其吸光度，减去空白试验的吸光度，于工作曲线上查得三氧化二铁的含量。按式(A5)计算三氧化二铁的质量分数2式中，刑1一一称取试样量，g;(Fe,O,) =一一旦L一X 100 牛。25 mr X -=-=一I八250m，一一分取试样榕液中自工作曲线上查得的三氧化二铁量.g A5.5 允许误差按表A4规定。吉量范允许误A6 氯化硅测定A6.1 方法原理国差表A40.25 0.25.0.50 士0.02土0.03一一一( A5 ) % O.51!.OO 土0.04试样用氢氧化纳分解
25、，逸出的氨气以氮气为载体，用唰酸溶液吸收，然后采用澳甲酣绿和甲基红作为指示剂，以盐酸标准溶液滴定至试液呈红色不变绿为终点.根据消糙的盐酸标准浴浓的毫升数，计算氮含量，经换算可得氮化硅质量分数。A6.2 试剂A6. 2. 1 氢氧化俐。A6. 2. 2 副酸榕液:1 %.称取1g翻酸于100mL水中溶解。362 JB/T 10152 -2000 A6. 2. 3 澳甲酷绿与甲基红混合指示剂z将澳甲酷绿(0.1%乙醇溶液)50mL与甲基红(0.1 %乙醇榕液)10mL 1m合。A6. 2. 4 盐酸标准溶液:O. 05 mol/L.取盐酸4.2mL.用水稀释至1000 mL.摇匀。称取预先于250
26、C干燥过的无水碳酸销(高纯试剂)0.0500-0.1000g于300mL锥形瓶中，加入新煮沸冷却的水100mL.摇动，使其洛解，满加甲基橙指示剂2-3滴，然后用盐酸标准溶液滴定至试液由黄色突变为橙红色为终点。按式(A6)计算盐酸标准榕液浓度:式中:c 盐酸标准溶液浓度.mol/L;m一一称取无水碳酸销量，g;V 滴定消耗盐酸体积.mL。A6.3 分析步骤m C一一-一V X 0.053 .( A6 ) 称取A1制备样约0.2g.精确至0.0001g.于己盛有4g氢氧化铀的镰增柄中，再覆盖6g氢氧化锅于样品上，盖上镰增锅盖(盖上有小孔).将镰增锅放入玻璃反应瓶中，盖上磨口反应瓶盖，将反应瓶一端用
27、乳胶管与氮气相连，另一端与吸收瓶相通(如图A1所示。吸收瓶中盛有100mL翻酸液0%).加3-5滴指示剂。将反应瓶放入炉中，从室温缓慢升至550-600C.在此温度下保温。在加热过程中，不断逸出的氨使吸收液由红色变绿，及时不断滴加盐酸标准溶液至红色，直至吸收液不变绿为终点，同样方法做空白试验。按式(A7l计算氮的质量分数zcX (V, -V,) X 0.0140 w(N)二i 1/ / .V.l.-; v X 100 .( A7 ) m 式中:C 盐酸标准溶液浓度，mol/L;V , 滴定消耗盐酸体积，rnL;V , 空白试验消耗盐酸体积，mL;mA6. 3中试样量.g0 按式(A8)计算氮化硅质量分数:w(Si,N ,) w(N) X 2.503 9 .( A8 ) 玻璃反应报咀收瓶量气惶蜻桐高温护图Al测定氮示意图A6.4 允许误差接表A5规定。表A5% 项目允许设差su、;，于O.30 363 JB/T 10152一-2000A7 瑞化硅测定碳化硅质量分数按式(A9)计算:w(SiC)工wSi02m- w(Si02) wSi02(S;) -wSiO，叫式中:wSiO，由=w(Si)X2.1395;wSi02币i3:J.)=田(Si3N，)X. 284 9, A7.1 允许误差按表A6规定。项目SiC 364 表A6允iF 误土0.50( A9 ) % 差
