1、中华人民共和国机械行业标准JB 5203-91 单晶刚玉化学分析方法1 主题内害与适用范围本标准规定f单晶刚玉中且硫、二氧化铁、灼减(或烧增)、二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙且氧化模的分析方法。本标准适用于单晶刚玉化学成分的分析。仲裁分析时，必须按本标准规定的方法进行.2 引用标准GB 3043棕刚玉化学分析方法3 -般规定同GB3043. 4 试样的审j备粒度粗于120号的试样，先用四分法缩分到2饨，用刚五研悻研细至全部通过100号筛，混合均匀，装入试样袋中，置于干燥器中放置24h后使用。120号粒度且更细的试样，用四分法缩分JiJ20.混合均匀后，装入试样袋中，置于干燥器中放置2
2、4h后使用a5 且硫的分析5.1 方法提要试样加助熔刑后，送入1300它的管状护中，通氧燃烧，使硫生成二氧化硫，用电导法分析，即二氧化硫被古有过氧化氢的吸收液吸收后，lmol二氧化硫生成lmol硫酸根离子.同时增加2mol氢离子，使吸收液的电导度发生了变化，借此分析硫量，使用仪器用电导法分析硫时，应同时带做标样，换算结果。5.2 仪器5.2.1 CS.DD5型碳硫单测仪。5.2.2 SK.Z型快速升温营状电炉。5.2.3 KSY.30.16型可控硅温度控制器。5.3 试剂5.3.1 过氧化氢:30%。5.3.2 硫酸，(1十凹的。5.3.3 助熔剂z纯锡粉(20-40目).吉硫量应小于0.00
3、05%。5.3.4 硫吸收溶被:每升纯水中加过氧化氢(30%)3.0mL，加硫酸(1+100)1.OmL. 5. 3. 5 克水氧化钙且碱苟棉。5.4 分析步骤54.1 分析前仪器的准备申华民共和国机械电子工业部1991-06-22批准lH 1992-07-01实施JB 5203-91 5.4.1.1 配制的吸收溶液储于试剂箱中，将盖拧嚣，通过出液嘴，连接自动加液器。5.4. 1. 2 将电导电极放入吸收杯中，将导线插入电极插口，并用螺钉固定罩，调整电极常数补偿调节器，与电导电披上的常数一致，电导率仪在未开电源开关前，观察表针是否指零，如不指零，可调整毒头上的螺钉，使表针指军，然后打开电源开关
4、，并预热数分钟待指针完全稳定下荣为止。5.4.1.3 按加液键，加入少许吸收液，清洗吸收杯，而后按放瘾键排掉;再按加液键加入全部吸收被(低吉量加次.高吉量加二次放于吸收杯中.5.4.1.4 将量程选择开关旋至8筒，将高周与低周开关旋至低周飞校正与测量开:是旋至测量调整下刻度指针指在1处，即可开始测量，当测量完毕读数时，读取各自偏差格数绝对值)即可。5.4.2 空白试验事曹武护橡皮塞，按下通氧键，进行空白燃烧且吸收。60，后，过程自停，便可读数。反复几次巨空白读数为1格以内.5. 4.3 分析步骤5.4.3.1 称样置，按照表1规定.硫含量植圈.%O. 005O. 050 0.051-0.100
5、 O.101O， 250 表1称样量，g0.500 0.250 0.100 5.4.3.2 搜表1规定，称取制备好的试样置于预先在1OOOC蜡烧过的在舟内，加适量锡粉(试样十锡l+的，将瓷舟送入资营的高温部分，塞坚管式炉橡皮塞，预热30s，按下通氧键，进行通氧燃烧与股收.60s后自停，回档后继续通氧15s，再阻挡停帆，读数(格)，5.4.3.3 按放掖键排废液，再按加液键，准备下次操作。5. 4,4 标样的分析同5.4.3的操作。5.4.5 标样且试样的分析，均需作平行分析，取平均值。5.5 分析结果的计算按式(1)计算，且碗的百分吉量zS半A纸.(1) 修式中，W锚标样中疏的百分率，A标一一
6、一标样分析时，电导度读数，A民-试样分析时，电导度读数.5.6 允许误差允许误差按表2规定。硫含量范围0.005-0.010 0.011-0.020 O. 021-0. 050 0.051-0.100 。101-0.2000.201 t丛上表2% 允许误差0.001 0.002 口.0040.006 0.010 0.05 l; JB 5203-91 E 二氧化敏的分析6.1 方法提要在O.54.0mol盐酸介质中，二安替比林甲烧DAPM)与铁离于生成黄色络合物，最大吸收峰在390nm处回6.2 试剂6.2.1 棚砂一碳酸纳混合禧剂称取回份跚砂与份无水碳酸铀于玛璐研悻中研细，混匀，贮存于广口瓶中
7、。6.2.2 盐酸川15十8日.(1十剖.(1十的。6.2.3 在白溶掖取4g混告榕剂，放入钳增蜗巾，将增桐送入1OOO.C的高温炉中熔融20min.取出电峙却，洗净瑞涡件堕.用盐酸(15+85)loOmL.1m棉漫出.移入250mL容量施中，降却后，用水稀释重刻度，摇匀。6.2.4 抗坏血酸椿液:1%，6.2.5 工安替比林耶烧榕液:2%。称取二安替比林甲炕2g榕于盐酸(1十4)lOOmL中。6.2.6 工氧化铁高纯试子和l或光谱纯试剂。6.2.7 二氧化铁标准溶液准确称取经1OOOC灼烧lh后的二氧化铁(高纯试剂)0.250Og于30QmL烧杯中，加硫酸镀20g.硫酸30mL.加盖茬面皿.
8、f明丝电炉上加热到完全溶解，取下.待完全冷却后，在搅拌下，缓慢注入另一个预先盛有250m!.;rj(的400mL烧杯中，冷却后，移入1000mL容量瓶中，洗净两只烧杯，洗液合并人1000mL睿量版中，启事稀释至刻度，据匀，备用吉二氧化铁O.25mg!mL) 0 称取上述二氧化铁标准榕液吉二氧化铁Q.25mg/mL)SOmL放人250mL容量瓶中，用硫酸(5+95)稀释重型IJil!.摇匀，即为二氧化铁标准榕液(吉二氧化铁O.05mg!mL)。6.2.8 硫酸艘。6.2.9 硫酸a相对密度1.84&(5十95)。6.3 工作曲线的绘制移取空白榕液八份各25mL.分别放入人个100mL容量瓶中，依
9、次加入二氧化铁标准溶液(肯二氧化铁Q.05mg/mL) , 0.00. O. 50 ,1. 00.2.00, 4.00 , 6.00.8.00.10. OOmL.并依次加入盐酸(1十3)9.80.9.50 , 9. 20 , 8. 60 , 7. 40 , 6. 20.5.00, 3. 80mL，加抗坏血酸溶液(l%)1mL，放置5min.加二章替比林甲兢榕掖(2%)30mL，用事稀释至刻度，摇匀噜放置lh.用在作垂比在分光光度计上于被长390nm处，用lctn比色皿，测量其吸光度，以标准榕液的暖光度与专白溶液股光度之盏，绘制工作曲线。6.4 试液的市l备准确称取试样0.500Og于铺地桶中，
10、加混合溶剂3g.搅拌均匀后，再加盖混合榕ilIJIg.加盖，盖微启a将柑端送入I050 仁的商温炉中熔融山，取出，旋转站崩，使熔融物附于增锅内壁上，冷却后，用水洗净增桐外壁，放入盛有:i丘沸盐酸(5十85)10mL的300mL烧杯中，于砂浴上加热浸出，用在洗出站桐且量，移入250mL容量瓶中，冷!ip后，用水稀释重刻度摇匀。6.5 分析些骤移取溶被见6.4)25mL于100mL容量瓶中，加佳酸(斗3)lOrnL，抗坏血酸潜液(1%)lmL，摇1.撞置5mn.加二1替比林甲烧溶液(2%)30mL.以串稀释至1制度，摇匀，放置Ih.用革作垂比，在分光光度计上于波仨390nm处，同10m比包皿，测量
11、其吸光度。同时，于相同条件下，做空白试验，根据试液的眼光度与雪白溶模的吸克度之差值，于1作曲线上查出二氧化铁的吉量。6.6 分析结果的计算技式(2)计算氧化铁的百分肯量.l -l t J8 5203-91 T牛牛X100%. (2) m节式中m，一自工作曲线上查得的二氧化铁的置.g;m 试样质量，g;V一一试液的且体积.mL;V , 分取试液的体积，mLo6.7 允许误差允许误差按表3规定。表3TiO含量抱回:S; O.25 0.26-1.0。1. 01-2.50 7 灼藏、二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二锡、氧化钙E氧化镶的分析均按GB3043进行。附加说明g本标准由圭国磨料磨具标准化技术委员会提出。本标准由郑州磨料磨具磨削研究所归口井起草。本标准主要起草人成瑞大、麻盘风。 允许误差0.05 0.07 O.JO IJ7
