1、中华人民共和国机械行业标准JB 5204- 91 碳化硅脱氧jfIJ化学分析方法1 主题内容与适用范围本标准规定了碳化砖脱氧剂中氧化铺、碳、碳化硅、二氧化硅、盘属硅、三氧化二铁、氧化钙、氧化臻、二氧化二铝、硫且磷的分析方法a本标准适用于白石油焦(或煤焦)、E英砂、食盐、木屑等经商温冶炼得到的碳化硅脱氧剂化学成分的分析，不适用于碳化硅与工业硅或其他物质混配而成的脱氧剂。2 一般规定2.1 仲裁分析时，同试样平行份数丰得少于三份，分析结果的误差在允许范围内时，取其算术平均值为最终分析结果。2.2 分析用试剂除注明特蹄规格件，均应不低于分析纯，作基准者应采用基准试J1lJ或高纯试剂。2.3 元法中所
2、载溶攘，除己指明溶液外，均革水溶液。2.4 方法中禾注明浓度的液体试剂均指浓密液，如盐酸(相对密度1.19).氨7K80.00 JB 5204-91 表3允许误差土0.50士0.40土0.30% 注如果不贪氟化剧，则直接称取3.3条制备样Ig左右于喃血中，在700750C的烧30min.以下操作同6.3条e7 二氧化硅的分析7.1 方法提要二氧化硅在氢氟酸氟化伺和盐酸溶掖中加热溶解，t成硅氟酸悍沉淀，沸水水解，以氢氧化饷标准溶液滴定生成的氢氟酸E7.2试剂7.2.1 盐酸(1十1lo7.2.2 氢氟酸。7.2.3 氧化押。7.2.4 氧化饵10%。称取10.氧化怦榕解于水中，稀释哇100mLo
3、7.2.5 氧化回乙醇溶液:5%。称取氧化挥5.溶于50mL事中，)JO入95%L.醇50mL，棍匀。7.2.6 酣lIt指示剂:lX。称取1.酣歌溶于60mL、95%乙醇中，再用;在稀释至100rnL，用。1moI/L氢氧化纳标准熔液中和至刚呈红色.7.2.7 辈二甲酸氧悍s基准试剂。7.2.8 氢氧化销标准溶液:0.15mol/L.称取氢氧化饷6g禧于新煮沸冷却后的水中.加入少许氧化顿，稀释lL，放置，吸取橙清液贮于塑料瓶中备用。标定z准确称取经105-110C烘干1h的菲二甲酸氢饵Q.6g丘右共二份，分别放人=个2501L锥形瓶中，加入新煮沸冷却后的蒸馆班lOOmL.摇动，使其窑解。加入
4、盼欧指后荆2-3滴，用氧氧化饷标准溶被捕i.3:微红色为终点。按式(5)计算氢氧化制标准榕液的推度m . (5) 0.204 oV 式中，C氢氧化铀标准榕液的浓度.mol/LIm 称取的苯二甲酸氢饵置，glV 滴定时消耗的氢氧化铀标准榕液的体积.mLo7.3 分析步骤准确称取3.3条制备的试样0.15-0.5.于250mL塑料烧抨中，加入氢氟酸lOmL，盐酸(1斗1)10mL，置于95:!:SC恒温水椅上加热50min，取下，搅拌，冷却。加入固体氧化饵至饱和后过量队5-.-1g、放置3-5mn，塑料漏斗过滤，用氧化挥(10%)溶液洗襟2-3次，取下沉淀物放入原塑料杯中，据杯壁加入氧化伸乙醉(5
5、%)溶液lOmL，酣lIt指示剂10漓，用氧氧化制滴定电微红色(此时不计体积h迅速加入刚煮沸的蒸馆在约200mL，指示剂10滴，用氢氧化铀标准榕液滴定主微红色不消失为终点。按式(6)计算二氧化硅的百分含量.CVXO. 01503 S02 = 一一一一一XIOOYo (6) m 式中，C氢氧化制标准溶液的浓度，mol/L;V 滴定时消糙的氧氧化俐标准榕液的体积.mL;m 试样量，g囚7.4 允许误差151 JB 5204- 91 允许误差按表4规定。表4V巳含量范围允许误差10.0C 主0.15lO.01-30.00 土0.2030.00 士0.258硅的分靳8.1 方法提要试样中的盘属硅被硝酸
6、氧化为二氧化硅，试样中原有工氧化硅与新生成的二氧化硅起在氢氟酸一盐酸植化怦榕液中潜解，生成硅罩酸悍沉淀，用沸水水解，氢氧化销标准带液滴定生成的氢氟酸，从二氧化硅且量中减去试样中原有二氧化硅量，经换算可得盘属破量。8.2试剂8.2.1 硝酸。8.2.2 其余试剂同7.2条-8.3 分析步骤准确称取3.3*制备的试样Q.15-0. 50.于250mL塑料烧杯中，川人氢氟酸10mL，硝酸1mL，盐酸(1+1)10mL，其余操作同7.3矗。按式(7)计算硅的百分吉量:ICVXO.015 03., 0 ., si1 一一一一-一XIOO%Si02%1XO.467 4 . (7) m 式中，C氧氧化倒标准
7、溶液的浓度.mol/L;V一8.3条中滴定且二氧化硅消耗氢氧化纳标准榕糠的体积.mL;m一-8.3条中试样量.g，0.467 4 二氧化硅换算为硅的系数E8.4 允许误差允许误盖按茬5规定。在5判含量涌E围允许误差O.50 士。07O.51-3.QC 士0.159 三氧化二铁的分析9.1 方法提要在氨性榕液中(pH8-11日，主价铁离子与横基水扬酸反应生成黄色的磺基在扬酸铁络盐，同比色法测定其吉量。9.2 试剂9.2.1 磺基水扬酸:15%。称取磺基本扬酸15g榕于水后，稀薄至100mLo9.2.2氨*，(1十1)。9.2.3 三氧化二铁标准溶液吉三氧化二铁O.lmg/mLo准确称取已烘干的三
8、氧化二铁(光谱纯)0.10008于250mL烧杯中。加入盐酸(1十1)40mL.加热溶152 JB 5204-91 解，恃却后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释重刻度，摒匀，备用a9.3 :r作曲线的绘制腹取盐酸(5+95)5mL共六份，分别放入大个100mL的容量瓶中，用搬量滴定曹依段加入三氧化二铁标准榕液0.00.0.50.1.25.2. 50.5. 00.7. 50mL.按试样操作;法显色，以7)(作事比榕液，测定其消光值，然后减去试剂空白的消光值，绘制工作曲线。9.4 分析步骤吸取第6.3矗试液25mL于100mL容量瓶中，加入磺基在扬酸(15%)lOmL，边摇边加入氨在呈溶液呈稳定
9、黄色，过量lmL.冷却，水稀择至lllJ度，摇匀。以水作垂比溶鞭，用10m比色皿于波长420nm处比色测定其消光值，同法做空白.按式(8)计算三氧化二铁的百分肯量zFeZ03=丁7旦L一一Xl%. (8) 亏主X1000式中m.且王作曲线上查得的三氧化二铁量.mg，m 试样量.g，V，一一分取试穰体积，mLIV 试掖且体积，mLo9.5 允许误差允许误差按表6规寇。表6% 含量植圈允许误差O.50 士0.05。51-2.00士0.1010 氧化钙的分析10.1 方法提要在pH813的榕液中，钙离于能与EDTA定量络告成无色络告物，Ca2+斗HzYZ-CaY卜十2H+, 同时在pH13时.钙离子
10、与钙试剂搜酸饷盐反应生成红色络告物:CaH十Hlnd2Calnd-+H飞其中钙离于能被EDTA所夺取，而摒离出指示剂量纯蓝色，以此指示终点，可以测定钙啻量，10.2 试剂10.2.1 盐酸，(1个口。10.2.2 甲基红指示剂;0.1%10.2.3 六次甲基因胶:15%010.2.4 氨事。10.2.5 氢氧化铀:20%0Calnd-+Hty2Cay2十HlndZ-+H+ 最虹色纯蓝色10.2.6 钙试IfiJ搜酸销盐，0.5.钙试剂与50.氯化纳充分研细，棍11.10.2.7 铜试1fiJ.10.2.8 EDTA标准榕掖O.OlmoI/Lo称取EDTA3.75g于400mL烧杯中，加水200
11、mL，低温加热溶解，玲却后过滤于1000mL容量瓶中，以*稀榨至刻度，幡匀。153 JB 5204-91 标定准确称取经llOC烘干出的碳酸钙(基准试剂)1.784 8g于250mL烧杯中，如埠50mL.滴加盐酸。十1)至完全溶解，并过量23漓，加热煮沸逐去二氧化礁，冷却后，移人1000mL容量瓶中，以*稀释王刻度，摇匀，即为氧化钙标准榕液(吉氧化钙lmg/mI.)0取氧化钙标准溶液10m!.于300mL锥形瓶中，加水10mL，氢氧化纳(20%)lOmL，:tm少量钙试剂，用制备的EDTA标准溶液滴定亘蓝色为终点。井在同条件下作空白试验。按式(9)计算EDTA标准溶液时氧化钙的滴定匮m T，V
12、. (9) EDTA标准溶液对氧化键的摘定度按式(10)计算.T.n=TcaoXO. 718 8 . (0) 式中:711一氧化钙量，gv-滴定时消槌EDTA标准溶液的体积(巳减空白值)，mL;7(.,0-E口TA标准榕液对氧化钙的滴定度，g/mL;TM EDTA标准榕液对氧化偿的滴m度唱ImL，0.7188-CaO换算成MgO的系数。10.3 试掖的制备吸取6.3是滤液50100mL放入250mL容量瓶中.加水约lOOmL，甲基红指示剂(0，1%)2滴，滴加氨4至潜液变黄色、t即用盐酸(l十1)滴主红色，并过量4淌，加入六次甲基因胶(I5币J5mL.冷却，加入适量制试剂，以水稀释呈刻度，干过
13、滤于7烧杯中，10.4 分析步骤吸取10.3品试液lOOmL于300mL锥形瓶中，加入氢氧化俐(20%)10mL，摇匀，加少量饵指示剂，以O.Olmol/L EDTA标准榕被缓慢滴定主纯蓝色为终点。井在同条件下做空白试验。按式(1)计算氧化钙的百分含量:VT、CaO=一-丘上:XI00%. (11) m 式中。V一一-商定时消耗EDTA标准溶液的体积(己减去空白值)，mL;TctEDTA标准榕液对氧化钙的摘定度，gjrnL;m 试样量.10.5 允许误差允许误差按茬7规定.在7列含量植固| 允许误差-sO.50土0.10川川| 土队1511 氧化镶的分析11.1 方法提要在pH810的溶被中，
14、钙援离f能与EDTA定量生成元色结合物:Mg2+十H2y2MgY-1 2H ，在pHI0的氨性缓冲榕液中，钙模离子能与格黑T指示剂生成紫红色络合物MgZ+十Hlnd2-MgHInd十H+，此两种结合物中的钙揍均能为EDTA所夺取，而游离出指示剂量纯蓝色，以此指示终点，可测定氧化钙和氧化镜的吉量。l二1J8 5204-91 Mglnd十H，YMgy2十Hlnd2十H紫红色纯蓝色11.2 试剂11.2.1 姐化债氨J.i缓冲溶液，pHIO，称取氯化镀67.5g榕于250mL;1-中，加氨;Jc570mL，以J.i稀释主lOOOmLo11.2.2 锚黑T指示剂d100。称取Q.5g错黑T与50g氯化
15、纳研细，棍匀。11.2.3 EDTA标准榕液:Q. 01mol!L，见10.2.8条。11.3 分析步骤吸取10.31量试液100mL于300mL锥形瓶中，加入氧化钱一氨在缓冲液10mL，加入适量锋黑T指示剂，摇匀，以O.Olmol/L EDTA滴定主纯蓝色为终点，此为钙、簇吉量，并在同一矗件下做空白试验，按式(12)计算氧化键的百分吉量z(V，-V)Tg们MgO=一_:XIOO%. (1 2) m 式中，V滴定钙时消耗EDTA标准榕液的体积(已减去空白值).mL;V , 滴定钙筷吉量时消耗EDTA标准溶液的体积(已减去空白值)，mL;TJ，f(l-EDTA标准溶液对氧化镇的滴定度.g/mLo
16、11. 4 允许误差允许误差按表8规定。表8r: 1 允许误差币二一十-1 12 三氧化二强的分析=二申酣橙比色法分析范围Alz03O.50%。12.1 方法提要在pH3.5-5. 0的溶液中，铝离于与二甲酣橙生成稳定的红色络告物，干扰离于铁用铜试剂除1.比色测定。12.2 试剂12.2.1 盐酸(5+9512.2.2 氢氧化销溶液:10%。称取氢氧化锹10g洛于水井稀释至lOOmLo12.2.3 对硝基茸酣指示剂:0.1%0称取对硝莓苯酷Q.1g，用中溶解后咱稀挥至100mLo12.2.4 二甲酣橙溶穰0.2%。准确称取二甲酣橙O.2g，用水溶解后，稀辑至100mLo12.2.5 铜试剂。1
17、2.2.6 醋酸醋酸纳缓冲榕液，pH4.2-4. 4，称取醋酸销54.4g于烧杯中，加*2mL使其溶解，注入IOOOmL容量瓶中，加入冰醋酸46mL，用水稀释重刻l度，摇匀，备用。12.2.7 三氧化二铝标准溶液t吉三氧化工铝O.05mg/mLo准确称取纯金属铝粉0.2646g于25臼nL烧杯中，加盐酸。十l)30-40mL，加热榕攘，降却，移入lOOOmL容量瓶中，稀释至;IlJ度，摇匀，吸取此液100mL用*稀释重1L，此液1mL等古O.05mgA120 J , 12.3 士作曲线的绘制用移液管移取lOmL醋酸醋酸铀缓冲溶掖分别放入八个100mL容量瓶中，然后用微量滴定管依次1m入三氧化二
18、铝标准哥哥液(吉Al03O. 05mg/mL)O. 00 , 0. 25 , 0. 50.1. 00. 1. 50.2. 00.2. 50.3. OOmL. JB 5204-91 加本70m!.用刻度岐营加入二甲酣橙(0.2%)2mL.摇匀，于沸革浴上加热5min.玲却3.室温，用J):稀释至1事j度，摇匀，以试剂空白作垂比溶液，用20m比色皿于545nm波长处比色测定其消光值，绘制TI!曲线。12.4 试液的制备准确称取3.34量制备样1.000 Og于锦皿中，如少量京润湿，加入氢氟酸15mL.硝酸10祸，硫酸(+1)10滴，于砂浴上蒸发圭胃白烟，重重处理次，蒸发至自烟冒犀，水冲洗内壁，加硫
19、酸(l十l)ln止，蘸盎至白烟冒尽。取下峙却后，加入盐酸(l+1115-Z0mL.Jln鹅15-.2min，在加热过程中可用铅丝搅拌.取下，充分冷却，中速滤纸过滤，用热盐酸(5十95)洗涤7-8次，在洗5-6次，滤液血洗液收集于200mL容量瓶中，陪却，在稀释至刻度，摇匀。此被用于比鱼法及容量法分析三氧化三铝吉量。暖取滤液lOOmL于ZOOmL容量瓶中，加入对硝基苯酣(0.1%)指示剂l滴，用氧氧化制(10%)中和亘潜液呈黄色，再用稀盐酸(5十95)中和至黄色消失，用移液管加入醋酸一醋酸铀缓忡掖10mL.嗣试剂。.1-0.地，摇匀，用水稀挥重刻度.干过擅自12.5 分析步骤吸取上述撞液20mL
20、于100mL睿量瓶中，用移液智加入醋酸醋酸纳缓叶液10mL.加水50mL，用刻度吸曹加人二甲醋橙0.2%)ZmL.摇匀，于沸水椅上加热5min.睁却王室温，用革稀释重刻度.以试剂空白作彝比，用20m比包皿于545nm波茸处测定其消光值。按式(l3)计算三氧化二铝的百分吉量AlzOl=丁72一Xl00%.(13) 于XIO式中:m1 从工作曲线上查得的三氧化二铝量，mg，m 试样量.g，V，-分取试液体椒.mLIV一一试液且体积.mLo12.6 允许误差允许误差技表9规定自同实验室士。0213 三氧化二铝的分析z结合1商定法分析范围Al203注0.5%。13. 1 方法提要者9丰不同实验穹士0.
21、03, 川在弱酸性溶被中，三价铝与EDTA反应生成中等强度的络告物:AP+H2Y一AIY+2H此反应进行缓慢，不能直接用于滴定，须采用返滴定，即先加入过量的EDTA标准黯攘，调整pH2.33. 0 左右，如热使三价铝离于与EDTA完全络告，调整pHS-6.以二甲酷橙为指示剂，用悴盐标准椿掖滴定过量的EDTA.溶液由黄色变为红色为终点.主价铁离子在此晶件下一起被测定，故计算时扣除。13. 2 试剂13.2.1 氨水，(1十1)。13. 2.2盐酸(1十1)。13.2.3 申基橙指示剂:0.05%水溶液。l6 JB 5204-91 13.2.4 甲酣橙指示剂。.5%013.2.5、次甲基四胶:15
22、%。13. 2. 6 EDTA标准溶掖O.02mol/L。称取EDTA7.44&于400mL烧杯中，加京200mL，低温加热榕解.冷却后，过捧TlOOOmL容量瓶中，以水稀释豆刻度.摇匀。标定，准确称取经110C烘干拙的般酸钙(基准试剂)1.7848g于25臼nL烧杯中，加水50mL.滴加盐酸(1+1)屯完全溶解.井过量23滴电加热煮沸.逐去二氧化碳，冷却后，移入1000mL容量瓶中，以革稀释至刻度，摇匀，此氧化钙标准溶液吉氧化钙lmg/rnL.。取此氧化钙标准溶液20mL于300mL锥形瓶中，加在100mL，氧氧化纳C20%)lOmL.摇匀，加入适量钙指示剂，用制岳的EDTA标准榕液滴定至纯
23、蓝色.在相同条件下做空白试验囚按式(14)计算EDTA标准攘液对氧化钙的楠寇度，m c.o=v . (1.1) 式中，m一一氧化钙量，g，V滴定时消耗EDTA的体积(已减去空白值)，mL;Tc.o-EDTA标准榕液对氧化钙的滴定度，g/mL，13. 2.7 硫酸铸标准潜液:O.Olmol/Lo 称取硫酸钵(优级纯洁，B8g于250mL烧杯中.加入100mL搅拌榕解，滴加硫酸。+1)使其清亮。移入1000mL窑量瓶中，以水稀释重刻度，摇匀，备用。标定，由滴定管准确取O.02mol/L EDT A标准榕液10mL于250mL锥形瓶中，加水50mL.六次甲基四胶5mL.1.1O入适量二甲酣橙指示剂，
24、用配制的硫酸铸际准榕液滴定主变为微红色为终点。按式(15)计算zK安.(15) 式中，K一一1mL EDTA标准溶液相当于硫酸镑标准溶液的毫升数.mL;V, 所取EDTA的体积.mL;V, 滴定时消耗硫酸辖的体积，mL。按式(6)计算硫酸锋标准溶液对三氧化工铝的滴定度T, (l _Tc.oXO. 909 1 AI20 , =-K-一一一. . U们式中:11几一一硫酸伴标准需液对三氧化二铝的滴定度，g/mLIT(aO一-EDTA标准溶液对氧化钙的摘走度.g/mL;0.9091 由氧化钙换算成兰氧化工铝的系数。13. 3 分析步骤吸耻12.4矗制备的试液50mL于300mL锥形瓶中，放入EDTA
25、(O.02moI/L)标准榕掖lO25mL.加入甲基橙指示剂1滴，滴加氨水。+1)至溶鞭呈黄色.再滴加盐酸。十1)至溶液呈红色，井过量23摘，加热撒满2-3miri.取下冷却至室温，加入六次甲基四肢(lS%)lOmL和适量二甲酣橙指而剂，以Q.Olmol/L硫酸铮溶液滴定至苗色变橙红色为终点。按式(7)计挥三氧化二铝的百分含量.(KVj -V2)Ti. I.O A!203=-一百XI00%-(Fe203%XO. 6383) (17) 15 JB 5204-91 式中:V)一仙人E口TA标准溶液的体积.mL;v, 滴定时消艳硫酸辞溶液的体枫，mL;m 被测试样量.g，0.638 3一一由氧化铁换
26、算为三氧化二铝的罪数。13. 4 允许误差允许误差搜表10规定。表10含量植国.OC L 01-5. 00 5.0110.00 14 碗的分析燃烧腆量法测定硫量，分析范围为0.01%52.00%。14.1 方法提要% 允许误差士0.05士0.10上0.20在碳化硅脱氧剂中疏基本上以硫化物形式存在，在1Z1 300 C的氧气流中硫化物被氧化为二一氧化硫后被革吸收生成亚疏酸，淀盼作指示剂，用腆标准椿液进行滴定求出硫含量。14.2 试剂14.2.1 助熔剂，铺位99.9%。14.2.2 吸收溶液，lg可榕性淀粉用水搅成糊状，加在lOOmL，煮沸至透明，稀释至2L.咛蚓后，摘加鸭标准榕液亘呈天蓝色，移
27、入下口瓶中。榕液须当天配制。14.2.3 腆标准榕被，O. 002 5mol/L。称取O.63g碗置盛有10g碗化制政!OOmL71的烧抨中，恃腆全部溶解后稀释至lL.播匀，贮于棕色瓶中放置过滤后使用标定峡标准榕液对硫的滴定度-称取标准样品三份(根据试样中吉硫量的多少，选取吉硫量相近的标样)平铺于资舟中按分析非骤进行自按式(18)计算礁标准黯液对硫的滴定度T主导旦(山式中;St;-标准样品中硫的百分含量，%1m一一标准样品的量，g;v-滴定消耗的碗标准溶液的体积，mL;T 每毫升腆标准榕液相当于硫的百分吉量。14.3 仪器装置(见图1)14.3.1 曹武电伊:附有电流计、热电偶及高温计。14.
28、 3. 2 资管，直径25mm，长度600mm句14.3.3 瓷悔:使用前于1000(高温炉中灼烧2h.等护温降却王室温后取出，保存7干燥器中。14.3.4 定硫吸收杯s内装吸收液lOOmL，附有要比杯。14.4 分析步骤准确称取3.2矗试样O.IO.5g平铺于瓷舟中部，加盖地锡粒。1号8JB 5204-91 图1定硫仪器装置图1氧气瓶d气压衷氧气流最计，4施理洗气瓶35-磁石灰干燥将，6管式电炉，7-形管，8二通活事可9 定罐吸收怀，10澜定管按图1装好装置，将炉温逐渐升至1200-1 300C，通氧数分钟，待吸收杯中溶液颜色硝退，如腆捕数滴至平再褪色为止。将盛有标准样品的瓷舟推至炉温最高处
29、，立即塞坚皮塞，关闭工通话塞，预热1-2min.输入氧气，打开二通活寨，控制氧气流量为3L/min(吸收杯中液面升高20-30mm).待吸收杯内榕液开始褪色立即滴人腆标准榕掖(好晶使颜色不致圭部消失，当褪色较缓时，滴人磷标准溶液亦相应缓慢直至蓝色与参比杯中溶液颜色致，保持lmn不变为终点。做三份平行实验。按式(9)计算硫的百分吉量z式中，1腆标准溶液对硫的摘定度;S=ZZ 100% .,. (19) m V 滴定消耗幌标准榕液的体积.mL;m 试样量，g.14.5 允许误盖允许误差按表II规定。表11% 允许误差含最范围同实验室不同实验室O. OlO. 050 0.004 0.005 0.05
30、1-0.10 0.01 0.02 。11O.500.03 0.04 O.51l.OO 0.05 0.06 l.OlZ.OO 0.10 0.15 15于，15磷的分析，铝蓝法分析范围，P0.10%015.1 h法提要JB 5204-91 试样经过氧化铀的分解，用氢氟酸除去二氧化硅，在硫酸介质中使磷酸根离子形成磷锢杂多酸，用抗虾血酸盐酸经胶将真还原成铝蓝，用20m比色皿，于700nm波长处测定溶液消光值。15.2试JlIJ15.2.1 过氧化例:团体。15.2.2 氢氟酸40%。15.2.3硝酸。15.2.4 硫酸。(1十1)。15.2.5硫酸，(1十6.5)。15.2.6 锢酸镜溶液:5%D 1
31、5.2.7 酒吾酸怦俐榕掖10%。15.2.8 锢酸镀酒石酸饵销混合液.将铝酸镀(15.2.6条)与酒苟酸御饷(15.2.7条)等体积混合。15.2.9 盐酸矮胶抗坏血酸混合液将6g抗坏血酸和8g盐酸嫂胶溶解于100mL7K中，用时现配。15.2.10磷标准溶液吉磷O.lmg/mLo称取在!05IWC干燥拙的磷酸二氧何(优级纯)0.4394g溶于适量在中，移人1OOOmL容量瓶中，水稀释至刻度，摇匀，此溶液吉磷O.lmg/mLo15.2.11 磷标准溶液z吉磷O.Olmg/mLo取15.2.10条磷标准榕液25mL于25臼nL容量瓶中，水稀择至刻度，摇匀，此溶液吉磷O.OlmglmL 15.3
32、 J作曲线绘制分取0.00，0.50.1.00 , 2. 00 , 3. 00 , 4. 00.5. OOmL磷标准榕液(吉磷O.Olmg/mL)分别置于lOOmL烧杯中，加入硫酸(1十6.5)!OmL.用水稀释重35mL.加入5mL铝酸镀酒石酸怦锵混合液，加热!李沸，取下，立即加入5mL抗坏血酸盐酸经股，放置5min，然后于本播中冷却，转人50mL容量瓶中，用20m比色皿，r700mn擅长处，以水作事比，测定消光值，绘制工作曲线.15.4 试液的制备准确称取0.15-0.20g3.2晶试样于镶站塌中，加入电过氧化响，加盖，于煤气灯上小虫加热，昕到爆鸣声后，继续用稍大大加热1-2min，冷却，
33、用热在抽取熔融物于罪四氟乙烯杯中，加入硝酸lSmL，氢氟酸15mL，酣榕上蒸发主干，水冲洗内壁，再加入氢氟酸10mL，硫酸(1+1)1mL.蒸发至烟胃尽。冷却，在冲洗内壁，加入硫酸(1+1)10摘，蒸发至烟冒厚。峙却，加入硫酸(1个1)l2mL.加热至盐类溶解，取下，转入100mL容量瓶中，冷却，稀释至刻度，备用E15.5 分析步骤吸取上述试液20mL-r 10QmL烧杯中，加水15mL.5mL铝酸镀一酒石酸悍饷海青液，加热至沸，取下，立刻加入SmL抗坏血瞪-盐酸控股混合液，放置5min，然后用水浴冷却至室温，转入50mL容量瓶中，杠做妻比，用20m比色皿.7(1nm波长处测定消光值。同法作空
34、白试验。按式(20)计算磷的百分肯量p丁7工n.，_X1%(20) 1 X 1 000 式中ml-t; 作曲线七查得的瞬量，mg;m -i式样量，只$160 JB 5204 91 V 试被总体坝.mL，V, 分取试被体积.mLo15.6 允许误差允许误差按表12规定.表12， 含量南回允i午误差0.010-0.050 0.005 0.051-0.100 Q.010 16 确的分析=缸锢黄法分析范围:0.lO%Pl. 00%。16.1 方法提要试样用过氧化纳卦解，量草酸除去二氧化硅，用高氧酸除去氟，并在高氯酸介质中，正磷酸盐与偏银酸镜、锢酸镀生成可溶性的黄色磷铝黄结合物，用2cm比色阻，于被长4
35、30nm处比色测定。16.2 试剂16.2.1 锚酸镀:5.%016.2.2 偏饥酸镀。Q.5% 0取偏钮酸楼5g溶于水，加硝酸30mL，用Jt稀释苇lOOOmL，混匀。16.2.3高.酸。16.2.4 氧氟酸。16.2.5 过氧化俐。16.2.6碗标准溶液z见15.2.10条。16.3 工作曲线绘制分别吸收磷标准格液(肯磷O.lmg/mL)O.00.2. 00.4. 00.6. 00.8. 00.0. OOmL于六个JOOmL容量瓶中，加入高.酸5rnL，用刻度吸管准确加入偏饥酸镀3mL，铝酸镀5mL，革稀释重如l度，摇匀，放置20min，J作参比，用2cm比色皿，于430nrn披挂处测定消
36、光值，绘制工作曲线。16.4 试液的制备称取0.200Og试样于镰端端中，加入句过氧化销嘈加盖，于煤气灯上小士熔样，昕到爆鸣声后，继续用稍大虫熔l-Zmin.冷却，用热在将熔融物抽取于聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸15mL.氧氟锻15mL.蒸监近干，再加入氢氟酸10mL，高.酸5mL，蒸量至于。j恃部，7):洗内哇，加入高氯酸2mL，蒸发至烟胃埠。加入10mL高氯酸，加热至盐类溶解，转入100mL容量瓶中，冷却，Jj.稀释至刻度，摇匀。16.5 分析步骤从100mL容量瓶中腹取50mL溶液于另一个100皿L容量瓶中，用刻度吸管加入偏银酸镀3mL，锦酸镜5mI.，水稀释重刻度，摇匀，此液为A液。在剩
37、余50mL试液的容量瓶中，加入3mL偏饥酸钱，水平草释重刻度，摇匀，此掖为B液.20min后，以B液为垂比，用2cm比色皿于被长430nm处测定A液消克值.如有挥浊，干过滤后再进行比包，按式(21)计算磷的百分肯量:p一-Tf哇-一-XI00%.(21) m -yXIOOO 式中:ml 从标准曲线上查得的磷量.mg;m一试样量，g，16l JB 5204-91 V , 分取试液体积.mL;V 试掖.(，).体积.mLo16.6 克许误差t许误差按在13规定s在13含量租圈0.10-0.20 0.21-0.50 0.51-1.00 附加说明g本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会提出。本标准由郑州磨料磨具磨削研究所归口井负责起草e本标准主要起草人麻盘风、任霖、计莞华、葛振悔。162 % 允许误盖0.015 0.03 0.05
